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分析化学混合离子的分别滴定.doc 7页
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分析化学混合离子的分别滴定
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4.6混合离子的分别滴定
在实际工作中，分析对象常常比较复杂，在被滴定的溶液中可能存在金属离子，EDTA滴定时可能互相干扰，因此，在混合离子中如何滴定某一种离子或分别滴定某几种离子是配位滴定中需要解决的重要问题。
4.6.1 控制酸度进行分别滴定
当滴定单一金属离子时，只要满足的条件，就可以准确进行滴定，此时相对误差≤±0.1%。但是当溶液中存在两种或两种以上的金属离子时，就不能使用式（4-18）判断滴定的准确性。
若溶液中仅含有金属离子M和N，它们均与EDTA形成配合物，预测定M的含量，需考虑共存离子N是否对M的测定产生干扰。既需要考虑干扰离子N的副反应，其副反应系数为。当﹥，且，可推导出下式：
即两种金属离子配合物的稳定常熟差值越大，被测金属离子浓度越大越大，干扰离子浓度越小，则在N存在下准确滴定M的可能性越大。那么要相差多大才能分别滴定？这取决于滴定时所要求的的准确度及终点和化学计量点之间pM的差值等因素。
对于有干扰离子存在的配位滴定，一般允许有≤±0.5%的相对误差，当用指示剂检测终点≈0.3时，应使，则
故用式（4-20）或式（4-21）作为判断能否利用控制酸度进行分别滴定的条件。
例如，、混合溶液中，其浓度均为0.01，用EDTA滴定。查表可知，，则，符合式（4-21）的要求。因此可以选择滴定而不干扰。根据酸效应曲线可查出滴定的最低pH约为0.7，但滴定时pH也不能太大，因在pH≈2时，开始水解析出沉淀。因此滴定不会析出水解产物，也不会干扰与EDTA的滴定。
因此，当溶液中有两种以上金属离子共存时，能否分别滴定应首先判断各组分在测定时有无相互干扰，若足够大，则相互干扰，这时可以通过控制酸度依次测定各金属离子的含量。
具体步骤如下：
①判断混合物中各组分离子与EDTA形成配合物的稳定常数的大小，值最大的金属离子首先被滴定。
②根据式（4-20）或式（4-21）判断值最大的金属离子和与其相邻的另一种金属离子之间有无干扰。
③若无干扰，则计算确定值最大的金属离子被滴定的适宜pH范围，选择合适的指示剂，用EDTA进行滴定；其他离子的测定以此类推。
④若有干扰，则不能直接滴定，需采取掩蔽、分离等方法去除干扰离子后再进行测定。
某一混合液中含有、、、，其浓度均为0.01，是否可以利用控制酸度的方法分别滴定、和？
已知，，，。
比较值可知，﹥﹥﹥，所以首先滴定时，邻近的可能发生干扰。根据（4-21），可得到：
故可以利用控制酸度的方法滴定，共存的没有干扰。
从酸效应曲线上查得滴定的约为1，考虑到的水解效应，需要pH﹤2.2,因此测定的pH范围在1~2.2。据此从表4-3中选择磺基水杨酸做指示剂，在pH=1.5~2.0范围内，她与形成的配合物呈红色。
因此，控制溶液在pH=1.5~2.0范围内，用EDTA直接滴定，终点由红色变无色。、、不干扰。
在滴定后的溶液中，继续滴定，此时要考虑、是否会干扰的测定。由于：
故、不会干扰的测定。
测定时，调节pH约为3，加入过量的EDTA，煮沸，使大部分与EDTA配位，再加六亚甲基四胺缓冲溶液，控制pH约为4~6，使与EDTA配位完全，然后用PAN作指示剂，用标准溶液回滴过量的EDTA，即可测出的含量。
控制溶液的酸度是在混合液中进行选择性滴定的途径之一，滴定的pH是综合了滴定适宜的pH范围、指示剂的变色，同时考虑共存离子的存在等情况下确定的，而且实际滴定时选取的pH范围一般比以上述求得的适宜pH范围更窄一些。
掩蔽和解蔽
若被测金属的配合物与干扰离子的配合物的稳定性相差不够大（小），甚至比还小，就不能用控制酸度的方法进行分别滴定。若加入一种试剂与干扰离子N反应，则溶液中N的浓度降低，N对M的干扰作用也就减小或消除。这种方法称为掩蔽法，所加入的试剂称为掩蔽剂。
按照掩蔽方法的不同，可以分为配位掩蔽法、沉淀掩蔽法和氧化还原掩蔽法等，其中以配位掩蔽法用得多。
配位掩蔽发
利用掩蔽剂和干扰离子N能形成稳定的配合物，降低溶液中干扰离子浓度，从而达到选择滴定金属离子M的目的。具体方法如下：
①先加入配位掩蔽剂L，再用EDTA滴定M。例如，溶液中含有和，则先在酸性溶液中加入过量，调节pH5~6，使生成后，再用EDTA准确滴定、不干扰。
②先加入配位掩蔽剂，使干扰离子N生成配合物NL，用EDTA准确滴定M，然后使
正在加载中，请稍后...分析化学 第五章 配位滴定法
配位滴定法
一、选择题 1．直接与金属离子配位的EDTA存在形式为（
） （A）H6Y2+
（C）H2Y2－
（D）Y4－ 2．一般情况下，EDTA与金属离子形成的配合物的配合比是（
） （A）1：1
（D）1：2 3．铝盐药物的测定常用配位滴定法。加入过量EDTA,加热煮沸片刻后，再用标准锌溶液滴定。该滴定方式是（
）。 （A）直接滴定法
（B）置换滴定法 （C）返滴定法
（D）间接滴定法 4．αM(L)=1表示（
） （A）M与L没有副反应
（B）M与L的副反应相当严重 （C）M的副反应较小
（D）[M]=[L] 5．用EDTA直接滴定有色金属离子M，终点所呈现的颜色是（
） （A）游离指示剂的颜色
（B）EDTA-M络合物的颜色 （C）指示剂-M络合物的颜色
（D）上述A+B的混合色 6．配位滴定中，指示剂的封闭现象是由（
）引起的 （A）指示剂与金属离子生成的配合物不稳定 （B）被测溶液的酸度过高 （C）指示剂与金属离子生成的配合物稳定性小于MY的稳定性 （D）指示剂与金属离子生成的配合物稳定性大于MY的稳定性 7．下列叙述中错误的是（
） （A）酸效应使配合物的稳定性降低
（B）共存离子使配合物的稳定性降低 （C）辅助配位效应使配合物的稳定性降低
（D）各种副反应均使配合物的稳定性降低 8．用Zn2+标准溶液标定EDTA时，体系中加入六亚甲基四胺的目的是（
） （A）中和过多的酸
（B）调节pH值
（C）控制溶液的酸度
（D）起掩蔽作用 9．在配位滴定中，直接滴定法的条件包括(
) （A） ≤8
（B）溶液中无干扰离子 （C）有变色敏锐无封闭作用的指示剂
（D）反应在酸性溶液中进行 10．测定水中钙硬时，Mg2+的干扰用的是(
)消除的。 （A）控制酸度法 （B）配位掩蔽法 （C）氧化还原掩蔽法
（D）沉淀掩蔽法 11．配位滴定中加入缓冲溶液的原因是（
） （A）EDTA配位能力与酸度有关
（B）金属指示剂有其使用的酸度范围 （C）EDTA与金属离子反应过程中会释放出H+ （D） 会随酸度改变而改变 12．产生金属指示剂的僵化现象是因为（
） （A）指示剂不稳定
（B）MIn溶解度小
（C）K@MIn
K@MY 13．某溶液主要含有Ca2+、Mg2+及少量Al3+、Fe3+，今在pH=10时加入三乙醇胺后，用EDTA滴定，以铬黑T为指示剂，则测出的是(
) （A）Mg2+的含量
（B）Ca2+、Mg2+的含量
（C）Al3+、Fe3+的含量
（D） Ca2+、Mg2+、Al3+、Fe3+的含量 二、填空题 1．EDTA是（
）的英文缩写，配制EDTA标准溶液时，常用（
）。 2．EDTA在水溶液中有（
）种存在形体，只有（
）能与金属离子直接配位。 3．溶液的酸度越大，Y4-的分布分数越（
），EDTA的配位能力越（
）。 4．EDTA与金属离子之间发生的主反应为（
），配合物的稳定常数表达式为（
）。 5．配合物的稳定性差别，主要决定于（
）。此外，（
）等外界条件的变化也影响配合物的稳定性。 6．酸效应系数的定义式αY（H）=（
），αY（H）越大，酸效应对主反应的影响程度越（
）。 7．化学计量点之前，配位滴定曲线主要受（
）效应影响；化学计量点之后，配位滴定曲线主要受（
）效应影响。 8．配位滴定中，滴定突跃的大小决定于（
）。 9．实际测定某金属离子时，应将pH控制在大于（
）的范围之内。 10．指示剂与金属离子的反应：In（蓝）+M=MIn（红），滴定前，向含有金属离子的溶液中加入指示剂时，溶液呈（
）色；随着EDTA的加入，当到达滴定终点时，溶液呈（
）色。 11．设溶液中有M和N两种金属离子，cM=cN，要想用控制酸度的方法实现二者分别滴定的条件是（
）。 12．配位滴定之所以能广泛应用，与大量使用（
）是分不开的，常用的掩蔽方法按反应类型不同，可分为（
）。 13．配位掩蔽剂与干扰离子形成配合物的稳定性必须（
）EDTA与该离子形成配合物的稳定性。 14．当被测离子与EDTA配位缓慢或在滴定的pH下水解，或对指示剂有封闭作用时，可采用（
）。 15．水中（
）含量是计算硬度的主要指标。水的总硬度包括暂时硬度和永久硬度。由HCO3-引起的硬度称为（
），由SO4-引起的硬度称（
）。 三、判断题 1.（
）金属指示剂是指示金属离子浓度变化的指示剂。 2.（
）造成金属指示剂封闭的原因是指示剂本身不稳定。 3.（
）EDTA滴定某金属离子有一允许的最高酸度（pH值），溶液的pH再增大就不能准确滴定该金属离子了。 4.（
）用EDTA配位滴定法测水泥中氧化镁含量时，不用测钙镁总量。 5. (
)金属指示剂的僵化现象是指滴定时终点没有出现。 6. (
)在配位滴定中,若溶液的pH值高于滴定M的最小pH值,则无法准确滴定。 7.（
）EDTA酸效应系数αY（H）随溶液中pH值变化而变化；pH值低，则αY（H）值高，对配位滴定有利。 8.（
）配位滴定中，溶液的最佳酸度范围是由EDTA决定的。 9.（
）铬黑T指示剂在pH=7～11范围使用，其目的是为减少干扰离子的影响。 10.（
）滴定Ca2+、Mg2+总量时要控制pH≈10，而滴定Ca2+分量时要控制pH为12～13，若pH>13时测Ca2+则无法确定终点。 四、问答题 1．EDTA和金属离子形成的配合物有哪些特点？ 2．什么是配合物的稳定常数？什么是条件稳定常数？为什么要引进条件稳定常数？ 3．作为金属指示剂必须具备什么条件？ 4．什么是指示剂的封闭现象？怎样消除？ 5．什么是指示剂的僵化现象？怎样消除？ 6．提高配位滴定选择性有几种方法？ 7．常用的掩蔽干扰离子的办法有哪些？配位掩蔽剂应具备什么条件？ 8．配位滴定方式有几种？各举一例。
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用盐酸羟胺和三乙醇胺可以消除Fe3+,A13+,Mn2+的干扰.加KCN可以掩蔽Cu2+,Zn2+,555,我就知道这么多了,高中时学了,都忘了
这是方法的开发,谁会白白给你,是要收费的! 再问： 不知道就别在这瞎嚷嚷！！你以为人人都像你这么势力啊！！恶心！！ 再答： 呵呵 纳尼等吧！
由于阴离子只有氯根,通过氯根是不能区分几种物质的H+：NaOH中和滴定法Fe2+：重铬酸钾滴定Mg2+：EDTA滴定
有什么好设计的啊?书上都说明白了.别人早为你设计好了.你是要应付考试呢还是工作需要? 再问： 最简单的实验，应付考试 再答： 原理：将试液喷入空气-乙炔贫燃火焰中，在高温下，镍化合物解离成基本原子，其原子蒸汽对锐线光源（镍空心阴极灯）发射的特征谱线232.0nm产生选择性吸收。在一定条件下吸收光度与试液中镍的浓度成正比
按理说,应该不能反应,因为H2O不是离子,应该只能离子和离子能反应,就比如H+和O2-,能反应生成H2O. 再问： 不是与水反应啊，是与硫离子 再答： ????????????????????????????????Ni(2¯)+4S(2+)(?=?У?NiSO4??6H2O
1.碳酸根离子：用稀盐酸（当碳酸根离子遇到稀盐酸时,会生成二氧化碳和水,有气体生成时,所检验物质中就含碳酸根离子了） 2.氯离子：用硝酸银和稀硝酸（银离子会和氯离子结合成氯化银,生成沉淀,但由于碳酸银也不溶于水,所以要用稀硝酸,当没有气体生成时,所检验物质中就含氯离子了） 3.硫酸根离子：1）用硝酸钡和稀硝酸（钡离子会
配位滴定法中测定钙离子、镁离子时为什么要加入三乙醇胺?保持pH在5-6,由于配位滴定过程中EDTA会释放H+,会影响指示剂；所以自然是后调pH
（1）EDTA标准滴定溶液、CMP指示剂、PH大于13的条件下滴定钙；（2）EDTA标准滴定溶液、KB指示剂、PH=10的氨性缓冲溶液中滴定钙镁合量,差减计算镁的含量.
自来水中总硬度的测定 一、目的要求1.掌握钙指示剂、EBT的使用；2.掌握EDTA溶液的标定方法；3.掌握水中钙、镁离子的测定方法二、实验原理1.标定标定的基准物有：金属Zn、ZnO、CaCO3等.Ca2++HIn2－=CaIn－+H＋Ca2++H2Y2－=CaY2－+2H+CaIn－+H2Y2－=CaY2－+HIn2
水稻从培养液中吸收水和吸收离子是两个相对独立的过程,吸收水的速度比吸收钙离子和镁离子快,即培养液中溶剂减少得比溶质更快,所以一段时间后培养液中的钙离子和镁离子浓度比他们的初始浓度还要高,所以不一定是主动运输的作用.
TISAB叫做总离子强度调节缓冲溶液.由固定离子强度、保持液接电位稳定的离子强度调节剂、起pH缓冲作用的缓冲剂、掩蔽干扰离子的掩蔽剂组成.一般是这几种物质：NaCl:0.1mol/L,HAc:0.25mol/L,NaAc0.75 mol/L,柠檬酸钠 0.001 mol/LpH=5.0,总离子强度为1.75 其中NaC
TISAB的作用是1 调节pH,2 掩蔽干扰离子 3 调节离子强度
第1步：用氢氧化钠将被测试样的pH调节到大于12,加入钙红指示剂,用EDTA滴定试样至指示剂变色,记录消耗的EDTA体积,用此体积计算钙离子的含量；第2步：另取一份试样,加入氨-氯化铵缓冲溶液使pH等于9,加入铬黑T指示剂,用EDTA滴定试样至指示剂变色,记录消耗的EDTA体积,用此体积计算钙镁离子的总量；第3步：钙镁
在PH值大于12的溶液中 EDTA 易与钙离子结合成无色络合物,钙红指示剂则与钙离子生成红色络合物,但是后者不及前者稳定,而化合物总是从不稳定向稳定过渡.所以当在有钙红指示剂存在的钙离子溶液中滴入EDTA二钠盐溶液到终点时,过滴定液便开始夺取红色络合物中的钙离子而使钙红游离出来．于是．溶液由原来的玫瑰红色变成钙红本身的
镍柱纯化his-tag protein是常用的方法.原理大概就是his上有咪唑杂环,这个环可以带有很多电子,可以与含正电的金属离子发生亲和反应.由于蛋白质是两性的,所以当pH变化时,带电也会发生变化,所以可以控制pH进行亲和/洗脱,从而纯化目的蛋白.
在浸出结束后,加入双氧水,搅拌反应约0.5小时,基本二价的铁全部被氧化成三价,然后加碱调节pH在3.0左右,升温到80℃以上,搅拌反应2小时,有大约99%以上的铁被沉淀,大约镍的损失率在7%左右,然后过滤沉淀即可.
还原铜离子
用EDTA测定水中Ca离子和Mg离子时,加入三乙醇胺作为掩蔽剂,三乙醇胺能与铁离子和铝离子形成稳定配合物,而且不与Ca Mg离子作用.但由于铁离子和铝离子在PH 2-4时形成氢氧化物沉淀.因此必需酸性溶液中加三乙醇胺,然后再在PH10或12时测定Ca Mg离子
1）③②⑤①④实验之前检验气密性是一定的.在产生氢气之前加热E以便一有氢气就反应,之后便是将A中HCl滴加到B中,最后在点燃溢出气体（氢气）之前一定要验纯,否则有可能爆炸.2）NaOH 除去混杂在氢气中的HCl这里有可能会想到是浓硫酸除去水,但气体通过D中后又会有水.B中是盐酸和锌反应,而盐酸易挥发,容易想到C中是碱.
对于镀锌液中锌离子浓度的测定,一般都采用以铬黑T为指示剂、用EDTA为络合剂的络合滴定法,但是他于镀锌液中存在Fe~(3+)、Cu~(2+)等杂质离子,对铬黑T指示剂产生了封闭作用,使得滴定终点无法准确判定,本文采用Cu-PAN为络合滴定的指示剂,对镀锌液中的锌离子浓度进行了测定,经验证,本法简单、快速、准确,不受Fe掩蔽剂_百度文库
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用来对抗通讯或雷达运行的任何干扰的系统或技术 。
　　例如，就是利用氧化还原反应改变干扰离子的价态以消除干扰。例如Fe是一强的封闭剂，加入还原剂使溶液中Fe还原成Fe，从而减小，增大而使M可以单独滴定。沉淀掩蔽法，就是加入沉淀剂，使干扰离子产生沉淀而降低N离子浓度。如在强碱溶液中用EDTA滴定Ca（有Mg干扰），强碱与Mg形成Mg(OH)↓。氧化还原掩蔽法： 　　Bi3+ 和 Fe3+ 共存时，测定Bi3+ 时Fe3+ 有干扰。加上N离子还可能对指示剂有封闭作用。在实际应用中最常用的还是配位掩蔽法。氧化还原掩蔽法是指在EDTA滴定过程中加入氧化剂或还原剂，改变干扰离子价态以消除干扰的方式，由于N与Y发生副反应，降低了条件稳定常数,给M离子滴定带来误差配位掩蔽法、沉淀掩蔽法和氧化还原掩蔽法.配位掩蔽法，当溶液中存在其他金属离子N时，这样Mg就不干扰Ca的测定，可加抗坏血酸（维生素C）将Fe3+ 还原为Fe2+ ，大大降低了铁离子和EDTA配合物的稳定性，可达到掩蔽作用，降低溶液中游离N的浓度。这时可采用配位掩蔽法，就是通过加入掩蔽剂，使掩蔽剂与干扰离子形成稳定配合物
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