【图文】掌握莫尔法测定氯离子的方法原理_百度文库
两大类热门资源免费畅读
续费一年阅读会员，立省24元！
掌握莫尔法测定氯离子的方法原理
&&掌握莫尔法测定氯离子的方法原理
大小：80.00KB
登录百度文库，专享文档复制特权，财富值每天免费拿！
你可能喜欢分析化学实验教案,化学实验基本方法教案,从实验学化学教案,九年级化学实验教案_教师联盟网
您现在的位置： >> 分析化学实验教案首页 >> 分析化学实验教案,化学实验基本方法教案,从实验学化学教案,九年级化学实验教案
分析化学实验教案,化学实验基本方法教案,从实验学化学教案,九年级化学实验教案
第一篇:分析化学实验教案分析化学实验
教学目标： 1. 教学目标： 分析化学实验是化学系本、专科学生必修的基础课之一。分析化学实验主 要包括滴定分析、 重量分析和光度分析等内容。增加了部分提高研究型实验和综合 性设计性实验，以提高学生综合运用知识的能力。本大纲依据高等师范院校《分析 化学实验教学大纲》 ，并结合本系的教学实际编写而成。
教学要求： 2. 教学要求： ①通过本课程的学习和操作训练，加深对分析化学基础理论、基本概念的理解，掌 握《分析化学》教学大纲中所规定的化学实验的原理和方法. ②正确和较熟练地掌握分析化学实验的基本操作， 初步具有处理物质的分离、 分析 和实验数据的能力. ③培养学生实事求是的科学态度和认真细致的工作作风， 为将来从事教学、 科研等 实际工作打下坚实的基础. 3．上课安排 ． 时间: 第三学期 3 学时/周
课时:75 学分: 3 4.重点与难点 4.重点与难点
分析天平的使用，酸碱滴定基本原理和操作，重量分析的原理和基本操作，络 合滴定的基本原理和基本操作，氧化还原滴定的基本原理和基本操作，分光光度法 的基本原理和基本操作等。5.训练设计方案 5.训练设计方案 通过对分析天平的使用、酸碱滴定基本原理、重量分析的原理、络合滴定的基本原理、 氧化还原滴定的基本原理以及分光光度法的基本原理等化学分析方法的学习， 掌握它们 在化学分析中的具体应用；并通过对基本分析操作方法的训练，提高学生的实验能力，
为他们毕业后从事生产实践、教学科研和进一步深造奠定坚实的基础
实验一、 实验一、滴定分析仪器与基本操作 一、 实验目的 1.熟悉分析化学实验室规则和安全守则，了解分析化学实验课的基本要求 2．通过看录像和教师讲解，熟悉常用滴定分析仪器的使用方法和容量器皿的校正方 法 3. 熟悉常用仪器的洗涤和干燥方法。二．主要试剂和仪器 （1）分析化学实验常用仪器一套。? （2）K2Cr2O7(s),H2SO4(浓)、NaOH(s)、去污粉、丙酮、无水乙醇、乙醚。三、对分析化学实验课的要求和成绩评定 对分析化学实验课的要求和成绩评定 分析化学实验是一门重要的基础课，在工农业生产、科学研究及国民经济各部 门中起着重要的作用。通过本课程的学习，可进一步加深对分析化学基础理论、基 本知识的理解。要求同学们能正确和熟练的掌握分析化学实验的基本操作技能，提 高观察、 分析和解决实际问题的能力， 培养严谨的工作作风和实事求是的科学态度， 树立严格的“量”的概念，为将来从事化学教学和科研等工作打下坚定的基础。具体要求： 1、具体要求： （1）实验前预习并写出预习报告 包括题目、原理、步骤、列表并查好有关数据，了解实验注意事项。（2）严格按操作规程操作，仔细观察实验现象，及时如实的记录现象和数据。（3）善于思考，能运用所学知识解释实验现象和有关问题。（4）室内干净，台面整齐、卫生 （5）注意安全。水、电、化学试剂、废酸及废碱液的处理等。（6）实验报告 包括题目、目的、原理（简单地用文字、化学反应式、计算式说明） 、主要试剂 和仪器、步骤（简单流程） 、数据及分析结果的处理（表格式） 、问题讨论。2、成绩评定 包括（1）预习，占 10%。（2）实验态度、操作 、实验报告（包括书写是否 认真、结果的准确度、精密度、有效数字等） 。占 60% 。（3）期末考核。占 30％ 四、分析化学实验基础知识 分析化学实验基础知识 1、 玻璃器皿的洗刷 要求：内外壁被水均匀润湿而不挂水珠 （1） 烧杯、量筒、锥形瓶、量杯等， 用毛刷蘸去污粉（由碳酸钠、白土、 细砂等混合而成）或合成洗涤剂刷洗――自来水洗净――蒸馏水润洗 (本着“少量、多次”的原则) 3 次 （2） 滴定管、移液管、吸量管、容量瓶等，有精确刻度――用 0.2%～0.5% 的合成洗涤液或铬酸洗液浸泡几分钟（铬酸洗液收回）――自来水洗净
――蒸馏水润洗 3 次 （3） 光度分析用的比色皿，由光学玻璃或石英制成，可用热的 HCl-乙醇浸泡 ――自来水洗净――去离子水洗净 常用洗涤剂： （1）铬酸洗液 K2Cr2O7-H2SO4 10g K2Cr2O7 +20ml 水－加热搅拌溶 解－冷却－慢慢加入 200ml 浓硫酸－贮存于玻璃瓶中。具有强 酸性、强氧化性，对有机物、油污等的去污能力特别强。有效：暗红色 失效：绿色 （2）合成洗涤剂、稀 HCI、NaOH-KMnO4 ，乙醇－稀 HCI ，NaOH/乙 醇溶液（去有机物效果较好） 。等 2.玻璃仪器的干燥 2.玻璃仪器的干燥? 玻璃仪器的干燥 (1)空气晾干，叫又风干。(2)烤干：将仪器外壁擦干后用小火烘烤（不停转动仪器，使其受热均匀） 。适用于试 管、烧杯、蒸发皿等仪器的干燥。?(3)烘干：将仪器放在金属托盘上置于烘箱中，控 制温度在 105℃左右烘干。但不能用于精密度高的容量仪器的烘干。?(4)吹干：用电 吹风吹干。? 3．分析用水 蒸馏水、去离子水、石英亚沸蒸馏水 4． 化学试剂规格 IUPAC 分五级：A B C D E 我国： 试剂级别 一级试剂 中文名称 优级纯 英文名称 GR
去离子后又蒸馏的水
标签颜色 深绿色
用途 精密分析实验
一般分析实验
三级试剂 生化试剂
蓝色 咖啡色
一般化学实验 生化实验
特殊用途的化学试剂：光谱纯试剂、色谱纯试剂 五、滴定分析仪器与基本操作 滴定分析仪器与基本操作 1、滴定管 酸式：装酸、中性、氧化性物质 HCI,AgNO3,KMnO4,K2Cr2O7 碱式：装碱、非氧化性物质 NaOH,Na2S2O3 容量：100ml,50ml,25ml,10ml,1ml （1） 检查 酸式：活塞转动是否灵活？漏水？ 涂凡士林
碱式：胶管老化？漏水？ 更换胶管、玻璃珠 （2） 洗涤 自来水－洗涤液－自来水－蒸馏水 （3） 装滴定剂 摇匀溶液－润洗滴定管 2～3 次（10～15ml/次）－装液（零刻度以上） 润洗滴定管 （4） 排气泡，调零并记录初始读数 （5） 滴定 酸式：勿顶活塞，防漏液 用手腕摇动锥形瓶 碱式：挤压玻璃珠偏上部位，防气泡。近终点时，要“半滴”操作－冲洗 （6） 观察颜色变化和读数 滴定管垂直，视线与刻度平行，读至小数点后两位 （7） 排液、洗涤 酸式滴定管长期放置－夹纸片 2、容量瓶 配制一定体积标准溶液用 容量：1000ml，500ml，250ml， 100ml,50ml 等 检查：漏水？刻度线离瓶口太近吗？系橡皮筋？ 配好溶液－贴标签 溶液长期保存－试剂瓶 长期放置－夹纸片 贴标签 移液管、 3、移液管、吸量管 用于准确移取一定体积的溶液 容量：25ml，20ml，10ml， 5ml,2ml，1ml 等－贴标签 贴标签 洗涤：自来水－洗涤液－自来水－蒸馏水－润洗 2～3 次 润洗 移液－放液（容器倾斜 30?－沿器壁垂直放液－停 15 秒） 4．容量仪器的校准 滴定管、移液管和容量瓶，是分析化学实验中常用的玻璃量器，都具有刻度和标 称容量（称为在标准温度 20℃时的标称容量） 。其产品允许有一定的容量误差。在 称为在标准温度 20℃时的标称容量） 准确度要求较高的分析实验中，应进行校准。方法： （1）称量法 用被校量器量入或量出一定体积的纯水，用分析天平称量其 质量为 m（盛纯水的容器事先应凉干并称量） 盛纯水的容器事先应凉干并称量） 盛纯水的容器事先应凉干并称量 ，再根据纯水 的密度 ρ ，计算出被校量器的实际容量。要考虑以下三方面的影响(1)空气浮力使质量改变（2）水的 密度随温度而改变（3）玻璃容器本身的容积随温度而改变。经校正，得出 20℃容量为 1L 的玻璃容器，在不同温度时所 20℃ 的玻璃容器， 盛水的质量（ ，据此计算量器的校正值。盛水的质量（P161 列表 3－8） 如某只 25ml 移液管在 25℃时放出的纯水的质量为 -1 24.921g, 密度为 0.99617g.ml ,则该移液管在 20℃时的实 际容积为：
24.921g = 25.02ml 0.99617 g .ml ?1
该移液管的校正值为:25.02 ml-25.00 ml= + 0.02 ml 注意：a.校正时务必要正确、仔细，尽量减小校正误差。b.校正次数≥2 次，取其平均值作为校正值。要求两次校准数据的 偏差不超过该量器允许的
（2） 相对校准法 只要求两种容器之间有一定的比例关系， 而无需知道它们的各自准确 体积时，用相对校准法。如配套使用的移液管和容量瓶。配套使用的移液管和容量瓶。配套使用的移液管和容量瓶 方法： 如用 25 ml 移液管移取蒸馏水于干净且凉干的 100ml 容量瓶 容量瓶中， 干净且凉干的 到第四此重复操作 第四此重复操作后， 观察瓶颈处水的弯月面下缘是否仍然 第四此重复操作 刚好与刻线上缘相切。若不相切，应重新作一记号为标线。六、实验步骤? 实验步骤 1.按仪器清单认领分析化学实验所需要的仪器， 熟悉其名称和规格。检查并维护好酸 碱滴定管、容量瓶等。? 2.洗涤已领取的仪器? 提示： 。从此次实验开始，每次实验结束前， 将称量瓶洗干净， 提示： 1。从此次实验开始，每次实验结束前，应将称量瓶洗干净，开盖放在培 养皿中晾干，为下次实验做准备。养皿中晾干，为下次实验做准备。2．强调进实验室,要注意安全,讲究卫生. 强调进实验室,要注意安全,讲究卫生. 七、思考题 1． 在进行滴定管的校准以及移液管和容量瓶相对校准时， 所用的锥形瓶和容量瓶 是否都需要事先干燥？滴定管和移液管需要么？ 答：锥形瓶和容量瓶需要事先干燥，滴定管和移液管不需要。实验二、滴定分析基本操作 基本操作练习 实验二、滴定分析基本操作练习
一、实验目的 1、 掌握 NaOH、HCI 标准溶液的配制、保存方法 2、 通过练习滴定操作，初步掌握半滴操作和用甲基橙、酚酞指示剂确定终点的方 法 实验原理 二、 实验原理 1．NaOH 和 HCI 标准溶液的配制 标准溶液是指已知准确浓度的溶液。由于 NaOH 固体易吸收空气中的 CO2 和水分，浓盐酸易挥发,故只能选用标定法(间 接法)来配制,即先配成近似浓度的溶液, 再用基准物质或已知准确浓度的标准溶液标
定其准确浓度。其浓度一般在 0.01～1mol?L 之间，通常配制 0.1mol?L 的溶液。2思考： 溶液? 思考：如何配制不含 CO3 的 NaOH 溶液? 方法(1).用小烧杯于台秤上称取较理论计算量稍多的 NaOH，用不含 CO2 蒸馏水迅
速冲洗两次，溶解并定溶。(2).制备饱和 NaOH（50％, Na2CO3 基本不溶）待 Na2CO3 下沉后,取上层清液用 不含 CO2 的蒸馏水稀释. (3).于 NaOH 溶液中,加少量 Ba(OH)2 或 BaCI2,取上层清液用不含 CO2 的蒸馏水 稀释. 2. 0．1 MHCI 和 0.1MNaOH 的相互滴定 + H + OH = H2O 滴定的突跃范围：pH=4.3-9.7 指示剂：甲基橙（pH=3.1-4.4）或酚酞（pH=8.0-9.6） 红 黄 无 红 当指示剂一定时 指示剂一定时,用一定浓度的 HCI 和 NaOH 相互滴定， 指示剂变色时， 所消耗 指示剂一定时 的体积比 VHCI/VNaOH 不变 不变，与被滴定溶液的体积无关。借此可检验滴定操作技术和判 断终点的能力。三.主要试剂和仪器 -1 -1 1.浓 HCI; 2. HCI 溶液： 6mol.L ; 3.固体 NaOH ; 4.甲基橙溶液： 1g.L ; 5． 酚 -1 酞：2g.L 乙醇溶液;6. 500 ml 试剂瓶 2 个(一个带玻璃塞, 另一个带橡胶塞) 四.实验步骤 标准溶液 溶液的 1． 0．1 MHCI 和 0.1MNaOH 标准溶液的配制 ． -1 （1）0.1 mol.L HCI500ml 计算：V 浓 HCI＝0.1×500/12＝4.2 ml 用 10 ml 的洁净量筒量取约 4.5 ml 浓 HCI(为什么? 因为浓盐酸易挥发,实际浓度小于
12 mol?L ,故应量取稍多于计算量的 HCI.) 倒入盛有 400 ml 水的试剂瓶中,加蒸馏水 至 500 ml,盖上玻璃塞，充分摇匀。贴好标签，写好试剂名称，浓度(空一格，留待填
写准确浓度)、配制日期、班级、姓名等项。（2）(2) 0.1mol.L NaOH500ml 计算：m NaOH=0.1×0.5×40=2.0 g 用台秤迅速称取约 2.1 g NaOH(为什么?) 于 100mL 小烧杯中，加约 30mL 无 CO2 的去离子水溶解，然后转移至试剂瓶中，用去离子水稀释至 500mL，摇匀后，用橡皮 塞塞紧。贴好标签，备用。2.酸碱溶液的相互滴定 洗净酸、碱式滴定管，检查不漏水。-1 （1)用 0.1 mol.L NaOH 润洗碱式滴定管 2～3 次 每次用量 5～10mL） 润洗碱式 碱式滴定管 －装液至 “0” 用 （ 刻度线以上--排除管尖的气泡――调整液面至 0.00 刻度或稍下处，静置 1min 后，记录初始读数，并记录在报告本上。-1 (2) 用 0.1mol.L HCI 润洗 润洗酸式滴定管 2～3 次－装液--排气泡，调零并记录初始读 滴定管 数 (3)碱管放出 20.00 mlNaOH
?2 d甲基橙 → 250ml 锥形瓶-用 HCI 滴定至橙色.反复练 ?? ?
习至熟练. (4) 碱管放出 20.00 mlNaOH(10ml/分钟) ?? ? → 250ml 锥形瓶-用 HCI 滴定至橙 ?
色-记录读数-计算 VHCI/VNaOH.平行作 3 份(颜色一致),要求 Er ≤ O ± 0.1%O (5)移液管吸取 25.00ml0.1mol.L HCI ???→ 250ml 锥形瓶-用 0.1 mol.L NaOH
滴定至微红色(30S 内不褪色)-记录读数-平行作 3 份,要求最大 ? VNaOH ≤ O ± 0.04 mlO 注意（1)体积读数要读至小数点后两位 注意（1) (2)滴定速度:不要成流水线 (3)近终点时,半滴操作-洗瓶冲洗 五．数据记录与结果的处理, 采用表格式 (1)HCI 滴定 NaOH(指示剂:甲基橙) 滴定号码 记录项目 VNaOH/ml VHCI/ml VHCI/VNaOH 1 2 3
VHCI / V NaOH
相对偏差/% 平均相对偏差/%
(2) NaOH 滴定 HCI (指示剂:酚酞) 滴定号码 记录项目 VNaOH/ml VHCI/ml 1 2 3
V NaOH /ml
n 次间 VNaOH/ml 最大 绝对差值 六．思考题 P159_1601-4 题 1．配制 NaOH 溶液时，应选用何种天平称取试剂？为什么？ 2．HCI 和 NaOH 溶液能直接配制准确浓度吗？为什么？ 3． 在滴定分析实验中， 滴定管和移液管为何需用滴定剂和待移取的溶液润洗几次？ 锥形瓶是否也要用滴定剂润洗？
4．HCI 和 NaOH 溶液定量反应完全后，生成 NaCI 和水，为什么用 HCI 滴定 NaOH 时， 采用甲基橙指示剂， 而用 NaOH 滴定 HCI 时， 使用酚酞或其它合适的指示剂？ 答案:1.感量为 0.1g 的台秤.因为是粗配溶液 2.不能.因浓 HCI 易挥发,浓度不确定. NaOH 易吸收空气中的 CO2 和水分. 3.(1)防止待移取的溶液浓度被稀释(2)不能.相当于多加了滴定剂,在滴定之 前,这部分滴定剂已和待测物质发生了反应,影响分析结果的准确度. 4.因为用 HCI → NaOH 指示剂:甲基橙 黄 → 橙 突跃范围 PH=4..3-9.7 PH=4.4 4.0 摇动锥形瓶中的 NaOH 时, CO2 影响大(PH ≥ 5 时),用甲基橙可有效消除 CO2 的 影响.用酚酞指示剂,会多消耗 NaOH,产生较大误差. 用 NaOH → HCI, CO2 影响小(滴定管液面与空气接触少), 指示剂:酚酞由无色 → 红色,易观察;而甲基橙,由红色 → 黄色,难观察. 实验指导: 七．实验指导: 1.强调 HCI 和 NaOH 溶液的配制方法 间接法, 计算, 称量(台秤)或量取(量筒), 粗配, 贴标签 2.加强滴定操作及终点确定的指导 3.强调实验报告的书写 分析数据和结果的处理-有效数字-单位-计算式-误差分析 有效数字有效数字 单位-计算式-
实验三 分析天平称量练习 实验三、分析天平称量练习 一.实验目的 1. 通过看录像，熟悉半自动电光分析天平的构造和使用方法 2．掌握半自动电光分析天平和电子分析天平的基本操作及常用的称量方法，做到快而 准。3. 培养准确.整齐.简明的记录实验原始数据的习惯。二、实验原理 1．半自动电光分析天平的构造原理及使用? ．半自动电光分析天平的构造原理及使用? 天平是根据杠杆原理制成的，它用已知质量的砝码来衡量被称物体的质量。基本构造： 基本构造： (1)天平梁? 是天平的主要部件，在梁的中下方装有细长而垂直的指针，梁的中间和等距离的两 端装有三个玛瑙三棱体，中间三棱体刀口向下，两端三棱体刀口向上，三个刀口的棱边 完全平行且位于同一水平面上。梁的两边装有两个平衡螺丝， 用来调整梁的平衡位置(也 即调节零点)。? (2)吊耳和称盘? 两个承重刀上各挂一吊耳， 吊耳的上钩挂着称盘， 在称盘和吊耳之间装有空气阻尼器。空气阻尼器的内筒比外筒略小，两圆筒间有均匀的空隙，内筒能自由地上下移动。当天 平启动时，利用筒内空气的阻力产生阻尼作用，使天平很快达到平衡。?
(3 开关旋钮(升降枢)和盘托? 升降枢：用于启动和关闭天平。启动时， 顺时针旋转开关旋钮， 带动升降枢， 控制与其连接的托叶下降， 天平梁放下， 刀口与刀承相承接，天平处于工作状态。关闭时，逆时针旋转开关旋钮，使托叶升起， 天平梁被托起，刀口与刀承脱离，天平处于关闭状态。盘托：安在称盘下方的底板上，受开关旋钮控制。关闭时，盘托支持着称盘，防止称 盘摆动，可保护刀口。? (4)机械加码装置? 通过转动指数盘加减环形码(亦称环码)。环码分别挂在码钩上。称量时，转动指数盘旋钮将砝码加到承受架上。环码的质量可 以直接在砝码指数盘上读出。指数盘转动时可经天平梁上加 10-990mg 砝码，内层由 10-90mg 组合，外层由 100-900mg 组合。大于 1g 的砝码则要从与天平配套的砝码盒中 取用(用镊子夹取)。? (5)光学读数装置? 固定在支柱的前方。称量时，固定在天平指针上微分标尺的平衡位置，可以通过光学 系统放大投影到光屏上。标尺上的读数直接表示 10mg 以下的质量，每一大格代表 1mg， 每一小格代表 0.1mg。从投影屏上可直接读出 0.1-10mg 以内的数值。? (6)天平箱? 能保证天平在稳定气流中称量，并能防尘、防潮。天平箱的前门一般在清理或修理天平时使用，左右两侧的门分别供取放样品和砝码 用。箱座下装有三个支脚，后面的一个支脚固定不动，前面的两个支脚可以上下调节， 通过观察天平内的水平仪，使天平调节到水平状态。使用方法? 使用方法? 天平室要保持干燥清洁。进入天平室后，对照天平号坐在自己需用的天平前，按下述 方法进行操作：? (1)掀开防尘罩，叠放在天平箱上方。检查天平是否正常：天平是否水平；称盘是否洁净，否则，用软毛刷小心清扫；指 数盘是否在“000”位；环码有无脱落；吊耳是否错位等。? (2)调节零点 接通电源，轻轻顺时针旋转升降枢，启动天平，光屏上标尺停稳后，其 中央的黑线若与标尺中的“0”线重合，即为零点(天平空载时平衡点)。如不在零点， 差距小时，可调节微动调节杆，移动屏的位置，调至零点；如差距大时，关闭天平，调 节横梁上的平衡螺丝，再开启天平，反复调节，直至零点。（3)称量 零点调好后，关闭天平。把称量物放在左盘中央，关闭左门；打开右门，根 据估计的称量物的质量，把相应质量的砝码放入右盘中央，然后将天平升降枢半打开， 观察标尺移动方向(标尺迅速往哪边跑， 哪边就重)， 以判断所加砝码是否合适并确定如 何调整。当调整到两边相关的质量小于 1g 时， 应关好右门， 再依次调整 100mg 组和 10mg 组环码，按照“减半加减码”的顺序加减砝码，可迅速找到物体的质量范围。调节环码 至 10mg 以后，完全启动天平，准备读数。
称量过程中必须注意以下事项：? a.称量未知物的质量时，一般要在台秤上粗称。这样即可以加快称量速度，又可保 护分析天平的刀口。? b.加减砝码的顺序是：由大到小，折半加入。在取、放称量物或加减砝码时(包括环 码)，必须关闭天平。启动开关旋钮时，一定要缓慢均匀，避免天平剧烈摆动。以保护 天平刀口不受损伤。? c.称量物和砝码必须放在称盘中央， 避免称盘左右摆动。不能称量过冷或过热的物体， 以免引起空气对流，使称量的结果不准确。称取具腐蚀性、易挥发物体时，必须放在密 闭容器内称量。d.同一实验中，所有的称量要使用同一架天平，以减少称量的系统误差。e.天平称量不能超过最大载重，以免损坏天平。f.加减砝码必须用镊子夹取，不可用手直接拿取，以免沾污砝码。砝码只能放在天平 称盘上或砝码盒内，不得随意乱放。在使用机械加码旋钮时，要轻轻逐格旋转，避免环 码脱落。? (4)读数 砝码＋环码的质量＋标尺读数(均以克计)＝被称物质量。天平平衡后， 关闭天平门， 待标尺在投影屏上停稳后再读数， 并及时记录在记录本上。读数完毕，应立即关闭天平。(5)复原 称量完毕，取出被称物放到指定位置，将砝码放回盒内，指数盘退回到“000” 位，关闭两侧门，盖上防尘罩。登记，教师签字，凳子放回原处，再离开天平室。2．电子天平的构造原理及特点 ． 据电磁力平衡原理直接称量。特点：性能稳定、操作简便、称量速度快、灵敏度高。能进行自动校正、去皮及质量电信号输出。1． 型电子天平的使用方法 （1）水平调节 水泡应位于水平仪中心。（2）接通电源，预热 30 分钟。（3）打开关 ON，使显示器亮，并显示称量模式 0.0000g （4）称量 按 TAR 键，显示为零后。将称量物放入盘中央，待读数稳定后，该数 字即为称物体的质量。（5）去皮称量 按 TAR 键清零，将空容器放在盘中央，按 TAR 键显示零，即去 皮。将称量物放入空容器中，待读数稳定后，此时天平所示读数即为所称物 体的质量。三、称量方法 1．直接称量法 用于直接称量某一固体物体的质量。如小烧杯。要求：所称物体洁净、干燥，不易潮解、升华，并无腐蚀性。方法：天平零点调好以后，关闭天平，把被称物用一干净的纸条套住(也可采用戴专用 手套)，放在天平左盘中央。调整砝码使天平平衡，所得读数即为被称物的质量。
2． 固定质量称量法 用于称量指定质量的试样。如称量基准物质，来配制一定浓度和体积的标准 溶液。要求：试样不吸水，在空气中性质稳定，颗粒细小（粉末） 。方法：先称出容器的质量，关闭天平。然后加入固定质量的砝码于右盘中，再用牛角勺 将试样慢慢加入盛放试样的容器中， 半开天平进行称重。当所加试样与指定质量相差不 到 10mg 时，完全打开天平，极其小心地将盛有试样的牛角勺伸向左称盘的容器上方约 2-3cm 处，勺的另一端顶在掌心上，用拇指、中指及掌心拿稳牛角勺，并用食指轻弹勺 柄，将试样慢慢抖入容器中，直至天平平衡。此操作必须十分仔细。3．递减称量法 用于称量一定质量范围的试样。适于称取多份易吸水、易氧化或易于和 CO2 反应 的物质。方法： （1）用小纸条夹住已干燥好的称量瓶，在用台秤上粗称其质量 （2）将稍多于需要量的试样用牛角匙加入称量瓶，在台秤上粗称。（3）将称量瓶放到天平左盘的中央，在右盘上加适量的砝码或环码使之平衡， 称出称量瓶及试样的准确质量(准确到 0.1mg)，记下读数，设为 m1g。关闭天平，将右 盘砝码或环码减去需称量的最小值。将称量瓶从拿到接受器上方， 右手用纸片夹住瓶盖 柄，打开瓶盖。将瓶身慢慢向下倾斜，并用瓶盖轻轻敲击瓶口，使试样慢慢落入容器内 （不要把试样撒在容器外） 。当估计倾出的试样已接近所要求的质量时(可从体积上估 计)，慢慢将称量瓶竖起，并用盖轻轻敲瓶口，使粘附在瓶口上部的试样落入瓶内，盖 好瓶盖，将称量瓶放回天平左盘上称量。若左边重，则需重新敲击，若左边轻，则不能 再敲。准确称取其质量，设此时质量为 m2g。则倒入接受器中的质量为(m1-m2)g。重复 以上操作，可称取多份试样。四．主要试剂和仪器 1．NaCI；2.K2CrO7 ; 3. 表面皿; 4.台秤 ; 5.称量瓶（洗净、烘干）; 6. 50 ml 小 烧杯; 8 牛角匙 五. 实验步骤 实验步骤 步骤? 1. 固定质量称量法 称取 0.5000g K2CrO7 两份。（1）将干燥洁净的表面皿或小烧杯，在台秤上粗称其质量，再在天平上准确称出其质 量，记录称量数据。（2）在右盘增加 500 mg 的砝码或环码。（3）用药匙将试样慢慢加到左盘表面皿的中央，直到平衡点与称量表面皿的平衡点一 致（误差范围Q0.2mg） 。记录称量数据和试样的实际质量。反复练习几次，至熟练。2．递减称量法 称取 0.3-0.4g NaCI 两份。（1）在天平上准确称取两个干燥洁净的小烧杯的质量，记录称量数据 m0 和 m0/g。（2）将干燥洁净的称量瓶，在台秤上粗称其质量，再加入约 1.2g 试样，在天平上准
确称出其质量，记录称量数据 m1 g。转移 0.3-0.4g NaCI（约占试样总体积的
1 ）至第一个已称量的小烧杯中，称量并 3
记录称量瓶和剩余试样的质量 m2 g。用相同的方法，再称出 0.3-0.4g 的 NaCI 于第二 个已称量的小烧杯中。六．数据记录与结果的处理 编号 m（称量瓶＋试样）g m（称出试样）g m（烧杯＋试样）g m（空烧杯）g m（烧杯中试样）g 1 m1g m 2g ms1g
2 m2g m 2g ms2g
m1 g m 0g / ms1 g
m2 g / m0 g / ms2 g
|偏差|mg 思考题? 七.思考题? 思考题 1.称量结果应记录至几位有效数字??为什么? 2. 称量时,应每次将砝码和物体放在天平盘的中央，为什么? 3.本实验中要求称量偏差不大于 0.4mg, 为什么? 答案:1.小数点后 4 位.因称量误差Q0.1% 2.因为是等臂天平. 放在天平盘的中央,才能保证等臂,使称量准确. 3.?因为称量一次,允许产生±0.2 mg 的偏差, 用递减称量法称量一份试样时,需要 连续两次称取容器+试样的质量,故允许产生±0.4 mg 的偏差 八.实验指导 1.强调加减物体或砝码,一定要先关闭天平. 2. 强调保持天平洁净. 实验四.食用白醋中醋酸含量的测定 实验四 食用白醋中醋酸含量的测定 一．实验目的 1．掌握 NaOH 标准溶液的标定方法. 2．了解基准物质邻苯二甲酸氢钾的性质及应用 3．掌握强碱滴定弱酸的滴定过程、指示剂选择和终点的确定方法。二、实验原理 1．HAC 浓度的测定
已知 HAC 的 Ka＝1.8×10 ,食用白醋中 HAC 的 CKa&10 ,故可在水溶液中,用 NaOH 标 准溶液直接准确滴定. 滴定反应: HAC + NaOH = NaAC +H2O
弱碱性(pHSP=8.72,)
当用 0.1mol?L 的 NaOH 溶液滴定时, 突跃范围约为 pH=7.7～9.7。凡是变色范围全部或部分落在滴定的突跃范围之内的指示剂，都可用来指示终点。指示剂:酚酞（能否用甲基橙或甲基红？） 终点:无色→微红色(30S 内不褪色。为什么？) 标准溶液的标定 2．NaOH 标准溶液的标定 用基准物质准确标定出 NaOH 溶液的浓度 基准物质：邻苯二甲酸氢钾，草酸 邻苯二甲酸氢钾：优点：易制得纯品，在空气中不吸水，易保存，摩尔质量大， 与 NaOH 反应的计量比为 1：1。在 100～125℃下干燥 1～2h 后使用。滴定反应为： ?
COOH COOK + NaOH COONa COOK
化学计量点时，溶液呈弱碱性(pH≈9.20)，可选用酚酞作指示剂。
m ) × 1000 M 邻苯二甲酸氢钾 = mol.L?1 V NaOH (
式中m邻苯二甲酸氢钾―单位g， VNaOH―单位ml。草酸 H2C204q2H2O:（1）在相对湿度为 5％～95％时稳定。（能否放置在干燥器中 保存？） （2）用不含 CO2 的水配制草酸溶液，且暗处保存。
注意：光和 Mn 能加快空气氧化草酸，草酸溶液本身也能 自动分解。滴定反应为： H2C204 ＋ 2NaOH ＝ Na2C204 ＋ 2H2O 化学计量点时，溶液呈弱碱性(pH≈8.4)，可选用酚酞作指示剂。
m ) × 1000 M 草酸 mol.L?1 V NaOH
式中 m 草酸―单位 g， VNaOH―单位 ml。
位有效数字。标准溶液的浓度要保留 4 位有效数字。三、主要试剂和仪器
1． 0.1 mol?L NaOH 溶液； 2.酚酞指示剂(0.2%乙醇溶液)； 3.邻苯二甲酸氢钾 (S)(A.R， 100～125℃下干燥 1h 后， 在 置于干燥器中备用)； 4.食用白醋； 5.
台秤; 6.量筒(10mL); 7.烧杯; 8.试剂瓶 （带橡胶塞） 9.酸式滴定管(50mL); ; 10.碱式滴定管(50mL); 11 锥形瓶(250mL)。四、实验步骤? 实验步骤
1．0.1mol?L NaOH 溶液的标定 用差减法准确称取 0.4～0.6g 已烘干的邻苯二甲酸氢钾三份， 分别放入三个已编号 的 250mL 锥形瓶中， 20～30mL 水溶解(可稍加热以促进溶解)――2～3d 酚酞――NaOH 加 溶液滴定――微红色 （30S 内不褪）――记录 VNaOH， 计算 C NaOH 和和标定结果的相对偏差。2．食用白醋中醋酸含量的测定 准确移取食用白醋 25.00mL――250mL 容量瓶中――去离子定容， 摇匀――用移 液管移取 50.00ml 溶液――250 ml 锥形瓶―2～3d 酚酞――NaOH 溶液滴定――微红色 （30S 内不褪） ――记录 VNaOH， 平行做三份， 计算每 100mL 食用白醋中的 CHAC （g/100ml） 和测定结果的相对偏差。
C NaOH V NaOH × M HAC × 100 ( g / 100mL) V白醋 × 50.00 250
五. 实验记录与数据处理
1. 0.1mol?L NaOH 溶液的标定
次数 项目 m(邻苯二甲酸氢钾)g VNaOH(ml)
CNaOH (mol?L )
C NaOH (mol?L-1)
相对偏差 平均相对偏差
2. 食用白醋中醋酸含量的测定 次数 项目 V 白醋 (ml)
CNaOH (mol?L ) VNaOH(ml) CHAC(g/100ml)
C HAC (g/100ml)
相对偏差 平均相对偏差
六.思考题? 思考题 1.与其他基准物质比较,邻苯二甲酸氢钾有什么优点? 2.称取 NaOH 及邻苯二甲酸氢钾各用什么天平?为什么? 3.已标定的 NaOH 溶液在保存中吸收了二氧化碳,用它来测定 HCI 的浓度,若以酚酞为 指示剂对测定结果有何影响?改用甲基橙,又如何? 4.标准溶液的浓度应保留几位有效数字?? 5.测定食用白醋时,为什么用酚酞指示剂?能否用甲基橙或甲基红? 6.标定 NaOH 溶液，邻苯二甲酸氢钾的质量是怎样计算得来的?? 7. 酚酞指示剂使溶液变红后,在空气中放置一段时间后又变为无色,原因是什么? 答案:1. 邻苯二甲酸氢钾易制得纯品，在空气中不吸水，易保存，摩尔质量大，与 NaOH 反应的计量比为 1：1
2. 称取 NaOH 用台秤.因为是粗配 NaOH,且称样量较大. 称取邻苯二甲酸氢钾用分析天平.因为需要准确称量, 且称样量小. 3. 测定 CHCI，用酚酞指示剂，偏高（多消耗 NaOH） 用甲基橙指示剂，无影响 2NaOH→Na2CO3 酚酞指示剂: NaOH +HCI= NaCI+H2O Na2CO3+HCI= NaHCO3+NaCI 2NaOH - 1 HCI 甲基橙指示剂: NaOH +HCI= NaCI+H2O Na2CO3+2HCI= CO2+H2O+2NaCI 1NaOH - 1 HCI 4. 4 位
5.因为用 0.1mol? NaOH 滴定 HAC 的突跃范围约为 pH=7.7～9.7, 酚酞的变色范 L 围部分落在突跃范围之内,故可用作指示剂.而用甲基橙和甲基红的变色范围没 有落在突跃范围之内,故不能用来指示终点. 6. 据终点误差 Er ≤ 0.1％时,要求消耗 0.1mol? NaOH 的 VNaOH=20～30mL,据此可 L
求出邻苯二甲酸氢钾的质量. 7. 溶液吸收了空气中的 CO2 后,酸度增加, pH 值降低. 七.实验指导 1.强调标准溶液 NaOH 的标定方法, 基准物质的选择和使用条件. 2. 强调酸碱指示剂的选择原则和滴定终点的控制方法. 3. 移液管的使用
实验五 硫酸铵肥料中含氮量的测定（甲醛法） 实验五.硫酸铵肥料中含氮量的测定（甲醛法） 一、实验目的? 实验目的 1.了解弱酸强化的基本原理. 2. 掌握用甲醛法测定氨态氮的原理和方法. 3、熟练掌握滴定操作和酸碱指示剂的选择原理. 4．掌握定量转移操作的基本要点 二、实验原理 硫酸铵是常用的的氮肥之一，是强酸弱碱的盐，可用酸碱滴定法测定其含氮量。但 由于NH4+的酸性太弱（Ka＝5.6×10-10），不能直接用NaOH标准溶液准确滴定，生产 和实验室中广泛采用甲醛法进行测定。将甲醛与一定量的铵盐作用， 生成相当量的酸(H+)和质子化的六次甲基四铵盐 （Ka
＝7.1×10-6），反应如下： ４NH4+ ＋ ６HCHO ＝ (CH2)6N4H+ ＋ ３H+ ＋ ６H2O
生成的H+和质子化的六次甲基四胺盐,均可被NaOH标准溶液准确滴定（弱酸NH4+ 被强化）。(CH2)6N4H+ ＋ ３H+ ＋ 4NaOH ＝ 4H2O ＋ (CH2)6N4 化学计量点时，溶液呈弱碱性，可选用酚酞作指示剂。终点:无色→微红色(30S 内不褪色) 注意： （1） 若甲醛中含有游离酸(甲醛受空气氧化所致， 应除去， 否则产生正误差)， 应事先以酚酞为指示剂，用NaOH溶液中和 至微红色（(pH≈8) （2）若试样中含有游离酸(应除去，否则产生正误差)，应事先以甲基红为指 示剂，用NaOH溶液中和至黄色（(pH≈6) （能否用酚酞指示剂？）. 三、主要试剂和仪器 主要试剂和仪器 １、0.1 mol/L NaOH溶液 示剂 ４、甲醛溶液１：１ ２、0.2％酚酞溶液(乙醇溶液) ３、0.2％甲基红指 ＋ 4Na
实验步骤： 四. 实验步骤： １、甲醛溶液的处理 取原装甲醛(40％)的上层清液于烧杯中,用水稀释一倍,加入2～3滴0.2％的酚酞指示 剂,用0.1 mol/L的NaOH 溶液中和至甲醛溶液呈微红色。２、试样中含氮量的测定 准确称取2～3 g的(NH4)2SO4肥料于小烧杯中，用适量蒸馏水溶解， 然后定量地 转移至250 ml 溶量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取试液25 ml于锥 形瓶中，加１～２滴甲基红指示剂， 用0.1 mol/L的 NaOH溶液中和至黄色。然后加入 10ml已中和的１：１甲醛溶液，再加入１～２滴酚酞指示剂摇匀,静置一分钟后,用0.1 mol/L NaOH 标准溶液滴定至溶液呈微橙红色，并持续半分钟不褪,即为终点（终点为 甲基红的黄色和酚酞红色的混合色）。记录滴定所消耗的NaOH 标准溶液的读数，平 行做3次。根据NaOH 标准溶液的浓度和滴定消耗的体积，计算试样中氮的含量和测定 结果的相对偏差。
(CV ) NaOH M N / 1000 × 100% 25.00 ms × 250
五. 实验记录与数据处理 硫酸铵肥料中含氮量的测定（甲醛法） 次数 项目 m（试样）(g) (NH4)2SO4 溶液总体积(ml) 滴定时移取 V(NH4)2SO4(ml)
CNaOH (mol?L ) VNaOH(ml)
相对偏差 平均相对偏差
六．思考题 1、NH4+为NH3的共轭酸，为什么不能直接用NaOH溶液滴定？ 2．NH4NO3, NH4CI或NH4HCO3中的含氮量能否用甲醛法测定？ 3．为什么中和甲醛中的游离酸用酚酞指示剂，而中和(NH4)2SO4试样中的游离酸用 甲基红指示剂？ 答案：1. 由于NH4+的酸性太弱（Ka＝5.6×10-10），C Ka&10-8, 故不能在水溶液中 直接用NaOH溶液准确滴定。2．NH4NO3,和NH4CI中均属于强酸弱碱的盐，其含氮量，可以用甲醛法测定。NH4HCO3中的含氮量不能直接用甲醛法测定。因NH4HCO3 ＋ HCHO →(CH2)6N4H+ ＋ H2CO3 分解且酸性太弱，不能被NaOH准确滴定。3．中和甲醛中的游离酸用酚酞指示剂，使处理试样和测定方法一致，以减小 方法误差。中和(NH4)2SO4试样中的游离酸， 以甲基红作指示剂， 用NaOH溶液中和。。若用酚酞作指示剂，将有部分NH4+被中和，测定结果偏低。七.实验指导 1.强调甲醛中的游离酸和(NH4)2SO4 试样中的游离酸的处理方法 产物 H2CO3易
2. 强调试样中含氮量的测定中终点颜色的变化。3．强调对组成不太均匀的试样的称样要求。
实验六. 工业纯碱中总碱度的测定 实验六.
一．实验目的 1．掌握 HCI 标准溶液的标定方法. 2．了解基准物质碳酸钠和硼砂的性质及应用 3．掌握强酸滴定二元弱碱的滴定过程及指示剂选择的原则。二、实验原理 1. 工业纯碱中总碱度的测定 工业纯碱的主要成分为Na2CO3,商品名为苏打，内含有杂质NaCI, Na2SO4, NaHCO3, NaOH等，可通过测定总碱度来衡量产品的质量。CO32 的Kb1=1.8×10-4, Kb2=2.4×10-8,CKb&10 ,可被HCI标准溶液准确滴定。
滴定反应为：Na2CO3, ＋ 2HCI ＝ 2NaCI ＋ H2O +CO2 ↑ 化学计量点时，溶液呈弱酸性(pH≈3.89)，可选用甲基橙(红)作指示剂。终点:黄色→橙色 2. 0.1 mol/L HCI 溶液的标定 基准物质: 无水 Na2CO3 或硼砂(Na2B4O7.10H2O) 用无水Na2CO3标定: ２HCl ＋ Na2CO3 ＝ ２NaCl ＋ CO2 ↑＋ H2O 指示剂: 甲基橙 终点:黄色→橙色
m Na2CO3 × 2000 M Na2COVHCl
式中,mNa2CO3―碳酸钠的质量（g），VHCl ―盐酸溶液的体积(ml)。用硼砂标定: Na2B4O7 + 5H2O + 2 HCl = 4H3BO3 + 2 NaCl
Ka=5.8×10 化学计量点时，溶液呈弱酸性(pH≈5.1)，可选用甲基红作指示剂
三、主要试剂和仪器 １、0.1 mol/L HCI溶液 ;
m硼砂 × 2000 M 硼砂VHCl
２、无水Na2CO3基准物质,180℃干燥2~3h,置于干燥 ４、0.1％甲基橙指示
器中备用; ３、0.2％甲基红指示剂(60%乙醇溶液) ;
剂 ; 5. 甲基红-溴甲酚绿混合指示剂,将0.2％的甲基红的乙醇溶液与0.1％的溴甲 酚绿以1:3体积混合; 6.硼砂,置于含有NaCI和蔗糖的饱和液的干燥器内保存. 实验步骤： 四. 实验步骤： 1. 0.1 mol/L HCI溶液的标定 （1）用无水Na2CO3标定 用差减法准确称取0.15～0.20 克无水碳酸钠三份(称样时,称量瓶要带盖)，分 别放在250ml锥形瓶内，加水30毫升溶解， 加甲基橙指示剂１～２滴，然后用盐 酸溶液滴定至溶液由黄色变为橙色，即为终点，由碳酸钠的质量及实际消耗的盐 酸体积,计算HCI溶液的浓度和测定结果的相对偏差。(2) 用硼砂标定 用差减法准确称取0.4～0.6 克硼砂三份，分别放在250ml锥形瓶内，加水50 毫升,微热溶解，冷却后, 加２滴甲基红指示剂，然后用盐酸溶液滴定至溶液由黄 色变为浅红色，即为终点，由硼砂的质量及实际消耗的盐酸体积,计算HCI溶液的 浓度和测定结果的相对偏差。2. 工业纯碱中总碱度的测定 准确称取2克试样于小烧杯中，用适量蒸馏水溶解(必要时，可稍加热以促进溶 解,冷却后),定量地转移至250 ml 溶量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。用移液管移 取试液25 ml于锥形瓶中，加20 ml水,加１～２滴甲基橙指示剂， 用0.1 mol/L的 HCI标 准溶液滴定至恰变为橙色,即为终点.记录滴定所消耗的HCI溶液的体积，平行做3次。计 算试样中Na2O或Na2CO3的含量,即为总碱度,测定各次的相对偏差应在±0.5%内。
ω Na CO =
(CV ) HCI M NaCO32 /
五、实验记录与数据处理
1. 0.1mol?L HCI 溶液的标定
次数 项目 m(硼砂)g VHCI(ml)
CHCI (mol?L )
C HCI (mol?L-1)
相对偏差 平均相对偏差 2. 工业纯碱中总碱度的测定 次数 项目 m（试样）(g) 试样溶液总体积(ml) 滴定时移取 V 试液(ml)
CHCI (mol?L ) VHCI(ml)
相对偏差 平均相对偏差
六.思考题 1. 无水Na2CO3保存不当,吸收了1%的水分,用此基准物质标定盐酸溶液的浓度时,对其 结果产生何种影响? 2. 标定盐酸的两种基准物质无水Na2CO3和硼砂,各有什么优缺点? 答案: 1. 未吸水分时,
m Na2CO3 × 2000 M Na2COVHCl
吸收了 1%的水分后,
m Na2CO3 × (1 ? 91%) × 2000 M Na2COVHCl
VHCI =99%V
V ? V HCI E r = HCI = 1% V HCl
结果偏高 1% 2. 硼砂:前处理麻烦,但称量容易, 摩尔质量大,称样的相对误差小,且性质稳 定. 无水 Na2CO3: 前处理简单,但易吸水和二氧化碳,需带盖称量. 七.实验指导 1.强调甲醛中的游离酸和(NH4)2SO4 试样中的游离酸的处理方法 2. 强调试样中含氮量的测定中终点颜色的变化。3．强调工业纯碱中含有杂质和水分,组成不太均匀,应多称一些,使之具有代表性. 并应预先在 270～300℃中处理成干基试样。
实验七. 的标定及水总硬度的测定(配位滴定法) 实验七. EDTA 的标定及水总硬度的测定(配位滴定法)
一、实验目的：1.学习配位滴定法测定水的总硬度的原理和方法。实验目的：
2.学习 EDTA 标准溶液的配制和标定方法。
3.熟悉金属指示剂变色原理及滴定终点的判断。二、实验原理： 实验原理： 原理 水硬度的表示法： 一般所说的水硬度就是指水中钙、镁离子的含量。最常用的表示水硬度的单位有： １、以度表示，１o＝10 ppm CaO，相当10万份水中含１份CaO。２、以水中CaCO3的浓度(ppm)计相当于每升水中含有CaCO3多少毫克。MCaO―氧化钙的摩尔质量(56.08 g/mol)， MCaCO3―碳酸钙的摩尔质量(100.09 g/mol)。测定原理： 测定水的总硬度，一般采用配位滴定法即在pH＝10的氨性溶液中，以铬黑Ｔ作为 指示剂,用EDTA标准溶液直接滴定水中的Ca2+、Mg2+，直至溶液由紫红色经紫蓝色转变 为蓝色，即为终点。反应如下：
滴定前：EBT ＋ Ｍe（Ca2+、Mg2+） ＝ Ｍe－EBT （蓝色） pH=10 （紫红色） H2Y2- + Mg2+ ＝ MgY2- + 2H+ 计量点时：H2Y2- + Mg-EBT ＝ （紫蓝色） MgY2- + EBT +2H+ （蓝色）
滴定开始至化学计量点前：H2Y2- + Ca2+ ＝ CaY2- + 2H+
滴定时,Fe3+、Al3+等干扰离子用三乙醇胺掩蔽,Cu2+、Pb2+、Zn2+等重金属离子可用KCN、 Na2S或巯基乙酸掩蔽。三、主要试剂和仪器 1、0.01mol/LEDTA 2、NH3-NH4Cl缓冲溶液 4、三乙醇胺200g/l 5、Na2S溶液 2％ 7、CaCO3固体Ａ.Ｒ. 四、测定过程 １、EDTA溶液的标定 准确称取在120度烘干的碳酸钙0.5～ 0. 55g 一份， 置于250ml 的烧杯中，用少量 蒸馏水润湿， 盖上表面皿， 缓慢加１： １HCl 10ml,加热溶解定量地转入250ml容量瓶中， 定容后摇匀。吸取25ml，注入锥形瓶中，加20ml NH3-NH4Cl缓冲溶液， 铬黑Ｔ指示剂 ２～３滴，用欲标定的EDTA溶液滴定到由紫红色变为纯蓝色即为终点，计算EDTA溶 液的准确浓度。２、水样测定 取水样100.00ml，注入锥形瓶中，加１：１的HCl 1～2滴酸化水样。煮沸数分钟， 3、铬黑Ｔ:0.5％ 6、HCl溶液 1:1
水总硬度 =
(CV ) EDTA M CaCO3 水样(ml )
除去CO2，冷却后，加入５ml 三乙醇胺溶液，５ ml NH3-NH4Cl缓冲溶液，1 mlNa2S, 少量铬黑Ｔ,用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色即为终点。再重复测定二次，以含CaCO3的浓度(ppm)表示硬度。五、实验报告 CEDTA(mol/L) I 水样体积（ml） EDTA标液最后读数（ml） EDTA标液最初读数（ml） II
EDTA标液毫升数 水总硬度（mg/l） 平均值 相对偏差 六、思考题： 1.什么叫水的总硬度？怎样计算水的总硬度？ 答：水中 Ca2+、Mg2+的总量称为水的总硬度。计算水的总硬度的公式为：
( cV ) EDTA × M CaO × 1000 （mg?L-1） V水 ( cV ) EDTA × M CaO × 100 ( o ) V水
2.为什么滴定 Ca2+、 2+总量时要控制 pH≈10， Mg 而滴定 Ca2+分量时要控制 pH 为 12～ 13？若 pH&13 时测 Ca2+对结果有何影响？ 答：因为滴定 Ca2+、Mg2+总量时要用铬黑 T 作指示剂，铬黑 T 在 pH 为 8～11 之 间为蓝色，与金属离子形成的配合物为紫红色，终点时溶液为蓝色。所以溶液的 pH 值 要控制为 10。测定 Ca2+时，要将溶液的 pH 控制至 12～13，主要是让 Mg2+完全生成 Mg(OH)2 沉淀。以保证准确测定 Ca2+的含量。在 pH 为 12～13 间钙指示剂与 Ca2+形成 酒红色配合物，指示剂本身呈纯蓝色，当滴至终点时溶液为纯蓝色。但 pH&13 时，指 示剂本身为酒红色，而无法确定终点。3.如果只有铬黑 T 指示剂，能否测定 Ca2+的含量？如何测定？ 答：如果只有铬黑 T 指示剂，首先用 NaOH 调 pH&12，使 Mg2+生成沉淀与 Ca2+分 离，分离 Mg2+后的溶液用 HCl 调 pH=10，在加入氨性缓冲溶液。以铬黑 T 为指示剂， 用 Mg―EDTA 标准溶液滴定 Ca2+的含量。4、本节所使用的EDTA应采用何种指示剂标定？最适当的基准物是什么？ 答：铬黑T 碳酸钙或七水合硫酸镁。
5、在测定水的硬度时先于三个锥形瓶中加水样，再加氨-氯化铵缓冲溶液，再加…..然 后一份一份的滴，好不好？为什么？ 答：不好。因为空气中存在二氧化碳，另外时间长了钙，镁离子与EDTA反应。6、本实验中移液管是否要用去离子水润洗？锥形瓶是否要用去离子水润洗？
答：不用。
过氧化氢含量的测定 过氧化氢含量的测定
一、实验目的： 实验目的： 1． 掌握高锰酸钾法测定过氧化氢的原理； 2． 学习高锰酸钾标准溶液的配制； 3． 掌握滴定终点的判断。二、实验原理： 实验原理： 过氧化氢具有还原性，在酸性介质中和室温条件下，能被高锰酸钾定量氧化，其 反应方程式为： 2MnO4- + 5H2O2 + 6H+ = 2Mn2+ + 5O2↑+ 8H2O 室温时，开始反应缓慢，随着Mn2+的生成而加速。H2O2加热时易分解，因此， 滴定时通常加入Mn2+作催化剂。三、主要试剂和仪器： 主要试剂和仪器： 0.020mol/L KMnO4标准溶液；H2SO4溶液3mol/L；MnSO4溶液1mol/L；草酸钠基准 物质；H2O2试样，市售质量分数约为30%的H2O2水溶液 。
四、实验步骤： 实验步骤： 1．KMnO4溶液标定： 准确称取Na2C2O40.15-0.20g， 置于250mL锥形瓶中， 加20mL左右的水使之溶解， 再加20mL 1mol/L的H2SO4，2滴MnSO4溶液，并加热到75-85℃，立即用待标定的KMnO4溶液滴定， 滴到溶液呈淡红色经30S不褪色，即为终点，平行测定三次。2、双氧水含量的测定：用移液管移取H2O2试样溶液1.00ml，置于250ml容量瓶中， 加水稀释至刻度， 充分摇匀备用。用移液管移取稀释过的H2O225.00ml于250ml锥形瓶中， 加入60ml水，3mol/L H2SO45ml，用KMnO4标准溶液滴定到溶液呈微红色，半分钟不褪 即为终点。平行测定次，计算试样中H2O2的质量浓度(g/L)和相对平均偏差。五、实验记录与数据处理 KMnO4标准溶液浓度（mol/L） 混合液体积(ml) 滴定初始读数(ml) 第一终点读数(ml) V(ml) 平均V(ml) CH2O2(g/L) 2.00 2.00 2.00
注释：①H2O2试样若系工业产品，用高锰酸钾法测定不合适，因为产品中常加有 注释： 试样若系工业产品，用高锰酸钾法测定不合适， 少量乙酰苯胺等有机化合物作稳定剂，滴定时也将被KMnO 氧化，引起误差。少量乙酰苯胺等有机化合物作稳定剂，滴定时也将被KMnO4氧化，引起误差。此时应用 采用碘量法或硫酸铈法进行测定。采用碘量法或硫酸铈法进行测定。六、思考题： 思考题： 思考题 1.配制 KMnO4 标准溶液时， 为什么要将 KMnO4 溶液煮沸一定时间并放置数天？配 好的 KMnO4 溶液为什么要过滤后才能保存？过滤时是否可以用滤纸？ 答：因 KMnO4 试剂中常含有少量 MnO2 和其它杂质，蒸馏水中常含有微量还原性 物质它们能慢慢地使 KMnO4 还原为 MnO(OH)2 沉淀。另外因 MnO2 或 MnO(OH)2 又能 进一步促进 KMnO4 溶液分解。因此，配制 KMnO4 标准溶液时，要将 KMnO4 溶液煮沸 一定时间并放置数天，让还原性物质完全反应后并用微孔玻璃漏斗过滤，滤取 MnO2 和 MnO(OH)2 沉淀后保存棕色瓶中。2.配制好的 KMnO4 溶液为什么要盛放在棕色瓶中保护？如果没有棕色瓶怎么办？ 答： Mn2+和 MnO2 的存在能使 KMnO4 分解， 因 见光分解更快。所以.配制好的 KMnO4 溶液要盛放在棕色瓶中保存。如果没有棕色瓶，应放在避光处保存。3.在滴定时，KMnO4 溶液为什么要放在酸式滴定管中？ 答：因 KMnO4 溶液具有氧化性，能使碱式滴定管下端橡皮管氧化，所以滴定时， KMnO4 溶液要放在酸式滴定管中。4.用 Na2C2O4 标定 KMnO4 时候，为什么必须在 H2SO4 介质中进行？酸度过高或过 低有何影响？可以用 HNO3 或 HCl 调节酸度吗？为什么要加热到 70～80℃？溶液温度 过高或过低有何影响？ 答：因若用 HCl 调酸度时，Cl-具有还原性，能与 KMnO4 作用。若用 HNO3 调酸度 时， HNO3 具有氧化性。所以只能在 H2SO4 介质中进行。滴定必须在强酸性溶液中进行， 若酸度过低 KMnO4 与被滴定物作用生成褐色的 MnO(OH)2 沉淀，反应不能按一定的计 量关系进行。在室温下， KMnO4 与 Na2C2O4 之间的反应速度慢， 故须将溶液加热到 70～ 80℃，但温度不能超过 90℃，否则 Na2C2O4 分解。5.标定 KMnO4 溶液时，为什么第一滴 KMnO4 加入后溶液的红色褪去很慢， 而以后
红色褪去越来越快？ 答：因与 KMnO4Na2C2O4 的反应速度较慢，第一滴 KMnO4 加入，由于溶液中没有 Mn2+，反应速度慢，红色褪去很慢，随着滴定的进行，溶液中 Mn2+的浓度不断增大， 由于 Mn2+的催化作用，反应速度越来越快，红色褪去也就越来越快。6.盛放 KMnO4 溶液的烧杯或锥形瓶等容器放置较久后，其壁上常有棕色沉淀物， 是什么？此棕色沉淀物用通常方法不容易洗净，应怎样洗涤才能除去此沉淀？ 答：棕色沉淀物为 MnO2 和 MnO(OH)2，此沉淀物可以用酸性草酸和盐酸羟胺洗涤 液洗涤。7.用高锰酸钾法测定 H2O2 时，能否用 HNO3 或 HCl 来控制酸度？ 答：用高锰酸钾法测定 H2O2 时，不能用 HCl 或 HNO3 来控制酸度，因 HCl 具有还 原性，HNO3 具有氧化性。8.用高锰酸钾法测定 H2O2 时，为何不能通过加热来加速反应？ 答：因 H2O2 在加热时易分解，所以用高锰酸钾法测定 H2O2 时，不能通过加热来 加速反应。
水样中化学耗氧量的测定
一、实验目的： 1．了解测定水样化学耗氧量的意义（水质指标之一） 。2．掌握 KMnO4 法测定水样中 COD 的原理和方法。二、实验原理：
COD:是量度水体受还原性物质污染程度的综合性指标.是指一升水体中的还原性 物质（无机的或有机的），在一定条件下被强氧化剂氧化时所消耗的氧化剂的量换算成 氧的质量（毫克）。COD 越大，说明水中的耗氧物质越多，水质遭受的破坏越严重。
在酸性 (稀硫酸)介质中，加入一定量过量的 KMnO4 溶液，加热煮沸 10 分钟,使水体中 的还原性物质充分作用后， 剩余的 KMnO4,再加入一定量过量的 Na2C2O4 溶液还原， 剩余的
C2O4 再用 KMnO4 溶液回滴。反应式如下：
4 KMnO4 + 6H2SO4 + 5C = 2K2SO4 + 4MnSO4 + 5CO2↑+ 6H2O
+ 16H = 2Mn
+ 8H2O + 10CO2↑
1 1MnO4 ? ?→ Mn 2+ KMnO4――5mol O2
1O2 ?4e H 2 O ?→
即氧化能力 4mol
计量关系: 1MnO4 ~
5 5 2? O2 ~ C 2 O4 求出与水中还原性物质反应所消耗的 4 2
KMnO4 的量，再折算成氧气的质量：
水中耗氧量的计算式如下：
5 1 [ C MnO ? (V1 + V2 ) ? (CV ) C O 2 ? ] × 32.00 ×
4 2 COD = 4 (O2 mg / L) V水样
V1 ---第一次加入 KMnO4 的体积 ml
V2 ---第二次加入 KMnO4 的体积 ml
KMnO4 溶液（0.02mol/l）,
Na2C2O4 标准溶液,
硫酸（1+3）
四、实验步骤： 实验步骤：
（1）取 100ml 水样于 250m 锥形瓶中, ，加 H2SO4
10mL，并准确加入
10mL0.002mol/lKMnO4 溶液，立即加热至沸，若此时红色褪去，说明水样中有机物含量 较多，应补加适量高锰酸钾。至试液呈稳定的红色。从冒第一个大泡开始记时，用小火 准确煮沸 10 分钟；
（2）取下锥形瓶，趁热准确加入 10.0 mL0.005mol/l 的 Na2C2O4 溶液，充分摇匀，此 时溶液应由红色转为无色；
（3）取 KMnO4 溶液滴定，由无色变为稳定的淡红色即为终点。
（4） 另取 100mL 蒸馏水代替水样， 同上述操作， 求空白值。并从计算值中扣去空白值, 即得分析结果。平行操作三次。
五、实验记录与数据处理 KMnO4标准溶液浓度（mol/L） 水样体积(ml) 滴定初始读数(ml) 第一终点读数(ml) V(ml) 平均V(ml) Ccod(g/L)
六、思考题：
1、水样的采集与保存应该注意那些事项？
答：对水样进行监测分析，首先要采集水样。采样的原则是所取水样必须具有代表性， 能够真实地反映水体的质量。从采集到分析的一段时间内，由于环境条件变化，微生物 新陈代谢活动和化学反应的影响， 水样的某些物理参数及化学成分会发生变化。为了将 这些变化降低到最低程度，应采取必要的保护措施。
一、水样的采集
1．采集表层水。
用桶、瓶等容器直接采取。一般将容器沉至水下 0.3～0.5 米处采集。
2．采集深层水。
将带有重锤的具塞采样器（图 3-1-1-1）沉入水中，达到所需深度后（从拉伸的绳子标 度上看出），拉伸瓶口塞子上连接的细绳，打开瓶塞，待水样充满后提出来。
3．采集自来水或带抽水设备的地下水（井水）。
先排放 2～3 分钟，让积存的杂质流去，然后用瓶、桶等采集。
表 3-1-1-1 常用的水样保存方法
水样的保存：
1．冷藏或冷冻。
其作用是抑制微生物活动，减慢物理挥发和化学反应速度。
2．加入化学试剂。加入酸或碱调节 pH 值，能使一些化学成分在水样中保持稳定；加入 生物抑制剂，可抑制微生物的氧化还原作用；加入氧化剂或还原剂，可使一些待测成分 转化为稳定的化学物质，而且不干扰以后的分析测定。
表 3-1-1-1 为一些常用的水样保存方法。
说明与延伸 1．采集瓶或装水容器必须事前洗净烘干，以免杂质进入水样中，影响水样 质量。采样前，先用水样洗涤容器 2～3 次。
2．供卫生细菌学检验用的水样采集容器必须先进行灭菌处理。
3．有些测定项目对时间、温度的变化非常敏感，最好现场测定。
间接碘量法测定铜盐中铜的含量
一、 实验目的： 1、掌握硫代硫酸钠的配制及标定要点； 2、了解淀粉指示剂的作用原理； 3、掌握铜盐中铜的测定原理和碘量法的测定方法； 4、学习终点的判断和观察。二、实验原理： 在以HAc为介质的酸性溶液中（pH＝3～4）Cu2+与过量的I -作用生成不溶性的CuI 沉淀并定量析出I2： ２Cu2+ + ４I - ＝ ２CuI↓ + I2
生成的I2用Na2S2O3标准溶液滴定，以淀粉为指示剂，滴定至溶液的蓝色刚好消失即为 终点。I2 + ２S2O32- ＝ 2I - + S4O62-
由于CuI沉淀表面吸附I2故分析结果偏低，为了减少CuI沉淀对I2的吸附，可在大部 分I2被Na2S2O3溶液滴定后，再加入KCN或KSCN，使CuI沉淀转化为更难溶的CuSCN沉 淀。CuI + SCN- = CuSCN↓ + I CuSCN吸附I2的倾向较小，因而可以提高测定结果的准确度。根据Na2S2O3标准溶液的浓度,消耗的体积及试样的重量, 计算试样中铜的含量。三、试 剂： １、硫酸溶液（1 mol/L）２、KSCN溶液（10％）
３、KI 溶液（10％）
４、0.5％的淀粉溶液
５、碳酸钠（固体Ａ.Ｒ）６、重铬酸钾标准溶液见实验十四 ７、Na2S2O3溶液（0.1mol/L)：称取Na2S2O3?5H2O 6.5g溶于250ml新煮沸的冷蒸馏 水中，加0.05克碳酸钠保存于棕色瓶中，置于暗处，一天后标定。四、实验步骤： １、Na2S2O3溶液的标定：移取25.00 ml 0.02mol/L K2Cr2O7标准溶液于锥形瓶中， 加入1 mol/L H2SO4 15ml、10 ml 10％KI溶液，于暗处放置５min，加蒸馏水40ml，用待 标定的Na2S2O3 溶液滴定至黄绿色，加入3ml淀粉溶液，继续滴定至亮绿色,即为终点, 平行标定2～3次，计算Na2S2O3溶液的准确浓度。根据 Cr2O72- + 6I - + 14H+ ＝ 2Cr3+ I2 + 2S2O32- ＝ 2I - + S4O62所以1 mol Cr2O72-相当于6 mol S2O32+ 3I2 + 7H2O
C Na2 S 2O3 =
6(CV )K 2Cr2O7 V Na2 S2O3
２、铜的测定：准确称取CuSO4?5H2O试样0.5～0.6 g两份，分别置于锥形瓶中， 加10ml 1 mol/L H2SO4溶液和100 ml水使其溶解， 加入10％KI溶液10ml， 立即用0.1mol/L Na2S2O 3溶液滴定至浅黄色，然后加入3ml淀粉作指示剂，继续滴至浅蓝色。再加10％ KSCN 10ml，摇匀后，溶液的蓝色加深，再继续用Na2S2O 3标准溶液滴定至蓝色刚好消 失为终点。五、数据记录和处理： ： 表一 Na2S2O3溶液的标定 V(K2Cr2O7) V1 V2 V(Na2S2O3) V1 V2 表二 铜盐中铜的测定 样品 称量瓶＋样品（克） W1 W2 W2 W3 样品重量 序号 用量 Cu％ 值 偏差 滴定剂 结果 平均 相对 C(Na2S2O3) C平均浓度 相对偏差
注：铜原子的摩尔质量MCu=63.546 g/mol。六、思考题： 1.本实验加入 KI 的作用是什么？ 答：本实验中的反应式为：
2Cu 2+ + 5 I ? = 2CuI ↓ + I 3? 2 S 2O32 ? + I 3? = S 4O6 2 ? + 3I ?
从上述反应可以看出，I-不仅是 Cu2+的还原剂，还是 Cu+的沉淀剂和 I-的络合剂。2.本实验为什么要加入 NH4SCN？为什么不能过早地加入？ 答： CuI 沉淀表面吸附 I2， 因 这部分 I2 不能被滴定， 会造成结果偏低。加入 NH4SCN 溶液，使 CuI 转化为溶解度更小的 CuSCN，而 CuSCN 不吸附 I2 从而使被吸附的那部 分 I2 释放出来，提高了测定的准确度。但为了防止 I2 对 SCN-的氧化，而 NH4SCN 应在 临近终点时加入。3.若试样中含有铁，则加入何种试剂以消除铁对测定铜的干扰并控制溶液 pH 值。答：若试样中含有铁，可加入 NH4HF2 以掩蔽 Fe3+。同时利用 HF―F-的缓冲作 用控制溶液的酸度为 pH=3-4。4.如何配制和保存 I2 溶液？配制 I2 溶液时为什么要滴加 KI？ 答：因 I2 微溶于水而易溶于 KI 溶液中，在稀的 KI 溶液中溶解也很慢，故配制时 先将 I2 溶解在较浓 KI 的溶液中，最后稀释到所需浓度。保存于棕色瓶中。5.如何配制和保存 Na2S2O3 溶液? 答： 水中的 CO2、 细菌和光照都能使其分解， 水中的氧也能将其氧化。故配制 Na2S2O3 溶液时， 先将蒸馏水煮沸， 以除去水中的 CO2 和 O2， 并杀死细菌； 冷却后加入少量 Na2CO3 使溶液呈弱碱性以抑制 Na2S2O3 的分解和细菌的生长。保存于棕色瓶中。6.用 K2Cr2O7 作基准物质标定 Na2S2O3 溶液时，为什么要加入过量的 KI 和 HCl 溶 液？为什么要放置一定时间后才能加水稀释？为什么在滴定前还要加水稀释？ 答：为了确保 K2Cr2O7 反应完全，必须控制溶液的酸度为 0.2-0.4moL?l-1HCl 溶液， 并加入过量 KI。2Cr2O7 与 KI 的反应需一定的时间才能进行得比较完全， K 故需放置 5min
后在加水稀释，降低酸度，以防止 Na2S2O3 在滴定过程中遇强酸而分解。7.标定 I2 溶液时，既可以用 Na2S2O3 滴定 I2 溶液，也可以用 I2 滴定 Na2S2O3 溶液， 且都采用淀粉指示剂。但在两种情况下加入淀粉指示剂的时间是否相同？为什么？ 答：如果用 Na2S2O3 滴定 I2 溶液，因淀粉吸附 I2，所以应滴定至溶液呈前黄色时再 加入淀粉指示剂。如果用 I2 滴定 Na2S2O3 溶液时，应提前加入淀粉，否则易滴过量。
七、本实验注意事项： 本实验注意事项： 1. 可将 10mL 量筒尽量甩干，收集润洗移液管后的未知试液，用于粗试。每人只 发放 90mL 样品，所以不要在润洗移液管上消耗过多试液，否则未知试液不够 用。
2. 本次实验中 10ml 量筒要反复使用，量取不同的试剂。为避免交叉污染，可将 周围同学的 10mL 量筒集中起来，分工使用。
3. 滴定速度要控制好，既要主反应进行完全，又不能有挥发损失或空气氧化。滴 定过程中，锥形瓶不宜剧烈摇动。
4. 洗净一个 100mL 烧杯和相应的表面皿， 晾干。为下次实验索取未知液体样品做 准备。
实验十一 实验十一 实验日期： 实验日期：
可溶性氯化物中氯含量的测定
实验目的： 实验目的 1． 掌握莫尔法测定氯离子的方法原理； 2． 掌握铬酸钾指示剂的正确使用。一、原理 某些可溶性氯化物中氯含量的测定常采用莫尔法。此法是在中性或弱碱性溶液中， 以K2CrO4为指示剂，用AgNO3标准溶液进行滴定。由于AgCl的溶解度比Ag2CrO4的小， 因此溶液中首先析出 AgCl沉淀，当AgCl定量析出后，过量一滴AgNO3溶液即与CrO42生成砖红色Ag2CrO4沉淀，表示达到终点。主要反应式如下： Ag+ + Cl- ＝ AgCl↓（白色） Ksp＝1.8×10-10 Ag+ + CrO42- ＝ Ag2CrO4↓（砖红色）Ksp ＝2.0×10-12
滴定必须在中性或在弱碱性溶液中进行,最适宜pH范围为6.5～10.5,如有铵盐存在,溶液 的pH值范围最好控制在6.5～7.2之间。指示剂的用量对滴定有影响，一般以5.0×10-3mol/L为宜, 凡是能与Ag+生成难溶化 合物或配合物的阴离子都干扰测定。如AsO43-、AsO33-、S2-、CO32-、C2O42-等，其中H2S 可加热煮沸除去，将SO32-氧化成SO42-后不再干扰测定。大量Cu2+、Ni2+、Co2+等有色离 子将影响终点的观察。凡是能与CrO42-指示剂生成难溶化合物的阳离子也干扰测定，如 Ba2+、 2+能与 CrO 4 2- 分别生成BaCrO4和PbCrO4沉淀。2+的干扰可加入过量Na2S2O4 Pb Ba 消除。Al3+、Fe3+、Bi3+、Sn4+等高价金属离子在中性或弱碱性溶液中易水解产生沉淀，也 不应存在。二、试剂 １、 NaCl基准试剂， 在500～600度灼烧半小时后， 放置干燥器中冷却。也可将NaCl 置于带盖的瓷坩锅中，加热，并不断搅拌，待爆炸声停止后，将坩锅放入干燥器中冷却 后使用。２、AgNO3 0.1mol/L：溶解8.5g AgNO3于500ml不含Cl- 的蒸馏水中，将溶液转入 棕色试剂瓶中，置暗处保存，以防止见光分解。３、K2CrO4 三、分析步骤 １、0.1mol/L AgNO3溶液的标定：准确称取0.5～0. 65 克基准NaCl,置于小烧杯中， 用蒸馏水溶解后，转入100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。准确移取25.00mlNaCl 标准溶液注入锥形瓶中,加入25ml水，加入1ml 5％K2CrO4，在不断摇动下，用AgNO3 溶液滴定至呈现砖红色即为终点。２、试样分析：准确称取1.3 g NaCl试样置于烧杯中，加水溶解后，转入250ml容量 瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。准确移取25.00 ml NaCl试液注入锥形瓶中,加入25ml水, 加入1ml 5％K2CrO4，在不断摇动下，用AgNO3溶液滴定至呈现砖红色即为终点，平行 测定三份。根据试样的重量和滴定中消耗AgNO 3标准溶液的体积计算试样中Cl -的含量，计算 出算术平均偏差及相对平均偏差。四、数据记录和处理 表一 CNaCl V1 VAgNO3/ml 硝酸银溶液的标定 CAgNO3/mol/L CAgNO3(平均) 相对偏差 5％的溶液
V2 V3 表二 氯化物中氯的测定 试液用量 样品质量/g /ml /ml 滴定剂用量 氯的含量/% 平均值/% 相对偏差
五、思考题 1．莫尔法测氯时，为什么溶液的pH值须控制在6.5～10.5？ 答： [ H ]太大， CrO 4 → Cr2 O 7 , 不易形成 Ag 2 CrO 4 太大，
[H + ]太小，Ag + ?OH → Ag 2 O ↓, 测Cl ?，结果偏高。太小， ? ? 结果偏高。
2．以 K2Cr2O7 作指示剂时，指示剂浓度过大或过小对测定结果有何影响？ 答：为使测定结果更准确.K2Cr2O7 的浓度必须合适，若太大将会引起终点提前，且
CrO4 2 ? 本身的黄色会影响终点的观察；若太小又会使终点滞后，都会影响滴定的准确
度。根据计算，终点时 CrO4 的浓度约为 5×10-3 mol/L 为宜。3．用莫尔法测定“酸性光亮镀铜液” （主要成分为 CuSO4 和 H2SO4）中氯含量时，试 液应作哪些预处理？ 4．能否用莫尔法以 NaCl 标准溶液直接滴定 Ag+？为什么？ 答：莫尔法不适用于以 NaCl 标准溶液直接滴定 Ag+。因为在 Ag+试液中加入指示剂 KCrO4 后，就会立即析出 Ag2CrO4 沉淀。用 NaCl 标准溶液滴定时，Ag2CrO4 再转化成 的 AgCl 的速度极慢，使终点推迟。5．配制好的 AgNO3 溶液要贮于棕色瓶中，并置于暗处，为什么？ 答：AgNO3 见光分解,故配制好的 AgNO3 溶液要保存于棕色瓶中,并置于暗处.
实验十二 实验十二
氯化钡中钡含量的测定
（实验前应预习本实验教材 P131§3－3 重量分析法的有关内容） 实验日期: 实验日期
实验目的： 实验目的： 1．了解测定 BaCl2.2H2O 中钡的含量的原理和方法 2．掌握晶形沉淀的制备、过虑、洗涤、灼烧及恒重的基本操作技术 一、实验原理 实验原理 Ba2+ + SO42-=BaSO4↓ 称取一定量的 BaCl2.2H2O，用水溶解，加稀 HCl 溶液酸化，加热至沸腾，在不断 搅动下，慢慢地加入稀、热的 H2SO4，Ba2+ SO42-与反应，形成晶形沉淀。沉淀经陈化、 过虑、洗涤、烘干、炭化、灰化、灼烧后，以 BaSO4 形式称量，可求出 BaCl2.2H2O 中 Ba 的含量。硫酸钡重量法一般在 0.05mol/L 左右的盐酸介质中进行沉淀，沉淀剂 H2SO4 可过 量 50％～100％。二、主要试剂和仪器 1．H2SO4 1mol/L；0.1 mol/L。
2．HCl 2 mol/L 3．HNO3 2 mol/L 4．AgNO3 0.1 mol/L 5．BaCl2?2H2O AR 6．坩埚钳 7. 定量滤纸（中速）8. 玻璃漏斗 三、实验步骤 1．称样及沉淀的制备 2H 分别置于 250ml 烧杯中， 加入约 100ml 准确称取两份 0.4～0.6g BaCl2? 2O 试样， 水，3ml2mol/LHCl 溶液，搅拌溶解，加热至近沸。另取 4ml1mol/LH2SO4 两份于两个 100ml 烧杯中，加水 30ml，加热至近沸，趁热 将两份 H2SO4 溶液分别用小滴管逐滴地加入到两份热的钡盐溶液中，并用玻璃棒不断 搅拌，直至两份硫酸溶液加完为止。待 BaSO4 沉淀下沉后，检验沉淀是否完全
沉淀完全后，盖上表面皿，将沉淀放在水浴上，保温 40min，陈化（不要将玻璃 棒拿出烧杯外） 2．沉淀的过虑和洗涤 用中速滤纸倾泻法过虑。用稀硫酸洗涤沉淀 3～4 次，每次约 10ml。然后将沉淀定 量转移到滤纸上，再用稀 H2SO4 洗涤 4～6 次，直至洗涤液中不含 Cl-为止。3．空坩埚的恒重 将两个洁净的磁坩埚放在（800±20）℃的马福炉中灼烧至恒重。4．沉淀的灼烧和恒重 将折叠好的沉淀滤纸包置于已恒重的磁坩埚中，经烘干、炭化、灰化后，在（800± 20）℃的马福炉中灼烧至恒重。计算 BaCl2?2H2O 中 Ba 的含量。四、实验报告（自行设计） 实验报告（自行设计） 五、思考题 1.沉淀 BaSO4 时为什么要在稀溶液中进行？不断搅拌的目的是什么？ 答：沉淀 BaSO4 时要在稀溶液中进行，溶液的相对饱和度不至太大，产生的晶核 也不至太多，这样有利于生成粗大的结晶颗粒。不断搅拌的目的是降低过饱和度，避免 局部浓度过高的现象，同时也减少杂质的吸附现象。2.为什么沉淀 BaSO4 时要在热溶液中进行， 而在自然冷却后进行过滤？趁热过滤或 强制冷却好不好？ 答：沉淀要在热溶液中进行，使沉淀的溶解度略有增加，这样可以降低溶液的过饱 和度，以利于生成粗大的结晶颗粒，同时可以减少沉淀对杂质的吸附。为了防止沉淀在 热溶液中的损失，应当在沉淀作用完毕后，将溶液冷却至室温，然后再进行过滤。3.洗涤沉淀时，为什么用洗涤液要少量、多次？为保证 BaSO4 沉淀的溶解损失不超 过 0.1%，洗涤沉淀用水量最多不超过多少毫升/ 答：为了洗去沉淀表面所吸附的杂质和残留的母液，获得纯净的沉淀，但洗涤有不 可避免的要造成部分沉淀的溶解。因此，洗涤沉淀要采用适当的方法以提高洗涤效率， 尽可能地减少沉淀地溶解损失。所以同体积的洗涤液应分多次洗涤，每次用 15-20mL
洗涤液。4.本实验中为什么称取 0.4-0.6g BaCl2?2H2O 试样？称样过多或过少有什么影响？ 答：如果称取试样过多，沉淀量就大，杂质和残留母液难洗涤；称取试样过少，沉 淀量就少，洗涤造成的损失就大。
实验十三 实验十三 实验日期: 实验日期
邻二氮菲吸光光度法测定铁
实验目的： 实验目的： 1．掌握光度法测定铁的原理及方法 2．学会721（或752）分光光度计的正确使用。3．学习如何选择吸光光度分析的实验条件。一、方法原理 邻二氮菲(o-ph)是测定微量铁的较好试剂。在pH＝2～9 的溶液中， 试剂与Fe2+生成 稳定的红色配合物，其lgK形＝21.3， 摩尔吸光系数ε = 1.1×104，其反应式如下： Fe2+ + 3(o-ph) ? Fe(o-ph)3 红色配合物的最大吸收峰在510nm波长处。当铁为+3价时，可用盐酸羟胺还原， 本方 法的选择性很高，相当于含铁量40倍的Sn2+、 3+、Ca2+、Mg2+、Zn2+、SiO32-，20倍Cr3+、 Al Mn2+、V(V)、PO43-，5倍Co2+、Cu2+等均不干扰测定。二、主要仪器及试剂 1. 721（或 752）分光光度计，10mL 吸量管，50mL 比色管 8 支，1cm 比色皿，瓷坩埚， 电炉，马弗炉。2．铁标准溶液：含铁0.1mg/ml。准确称取0.8634g的NH4Fe(SO4)2?12H2O，置于烧杯中，加入20ml1:1HCl和少量水, 溶解后,定量地转移至１升容量瓶中，以水稀释之刻度，摇匀。3．邻二氮菲：0.15％(10-3mol/L)新配制的水溶液。4．盐酸羟胺： 10％水溶液（临用时配制） 5．醋酸钠溶液 1mol/L 6．NaOH 1mol/L 7．HCl 6 mol/L 8．蜂蜜（或工业盐酸，或自制试样） 三、测定步骤 1．吸收曲线的制作和测量波长的选择：
用吸量管吸取 0.0， 1.0mL 铁标准溶液， 分别注入两个 50mL 比色管中， 各加入 1mL 盐酸羟胺溶液，2mL 邻二氮菲，5mL NaAc，用水稀释至刻度，摇匀。放置 10min 后， 用 1cm 比色皿，以试剂空白（即 0.0mL 铁标准溶液）为参比溶液，在 440～560nm 之 间，每隔 10nm 测一次吸光度，在最大吸收峰附近，每隔 5nm 测定一次吸光度。在坐 标纸上，以波长λ为横坐标，吸光度 A 为纵坐标，绘制 A 和λ关系的吸收曲线。从吸 收曲线上选择测定 Fe 的适宜波长，一般选用最大吸收波长λmax。? 2．标准曲线的制作： 用移液管吸取 100μg?mL-1 铁标准溶液 10mL 于 100mL 容量瓶中，加入 2mL 2mol?L-1 的 HCl，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含 Fe3+ 10μg。? 在 6 个 50mL 比色管中， 用吸量管分别加入 0.0, 2.0, 4.0, 6.0, 8.0, 10.0mL 10μg? mL-1 铁标准溶液，分别加入 1mL 盐酸羟胺，2mL Phen，5mL NaAc 溶液，每加一种试剂后 摇匀。然后，用水稀释至刻度，摇匀后放置 10min。用 1cm 比色皿，以试剂为空白（即 0.0mL 铁标准溶液），在所选择的波长下，测量各溶液的吸光度。以含铁量为横坐标， 吸光度 A 为纵坐标，绘制标准曲线。? 用绘制的标准曲线，重新查出相应铁浓度的吸光度，计算 Fe2+－Phen 络合物的摩 尔吸光系数 3．试样中铁的测定 准确移取蜂蜜 2.5～3.0g 于干净瓷坩埚中，在电炉上加热至不冒烟后，放入马弗炉 中 850℃灰化 1.5h， 冷至室温后， 加入 2mL （1+1） HCl， 加热煮沸至近干， 5～10mL 加 -1 蒸馏水， 定量转移至 50mL 容量瓶后， 加盐酸羟胺 2mL， Phen 2mL， 1mol? NaAc 10mL， L 加水稀释至刻度， 摇匀。测量吸光度 A。根据标准曲线求出试样中铁的含量 （μg? -1） mL 。或：取试液溶液（工业盐酸）1ml，按上述步骤显色后,在其相同条件下测定吸光度, 由标准曲线上查出试样中相当于铁的毫克数，然后计算其试样中微量铁的含量(g/l)。或：准确吸取适量试液于50ml比色管中，按标准曲线的制作步骤，加入各种试剂， 测量吸光度。从标准曲线上查出和计算试液中铁的含量（μg?mL-1）。四、实验报告（自行设计） 实验报告（自行设计） 五、思考题 1. 本实验为什么要选择酸度、显色剂用量和有色溶液的稳定性作为条件实验的项目?? 2. 吸收曲线与标准曲线有何区别？各有何实际意义？ 3. 本实验中盐酸羟胺、醋酸钠的作用各是什么？? 4. 怎样用吸光光度法测定水样中的全铁（总铁）和亚铁的含量？试拟出简单步骤。? 5. 制作标准曲线和进行其他条件实验时，加入试剂的顺序能否任意改变？为什么？
实验十四 实验十四 水样中六价铬的测定 实验日期: 实验日期 实验目的： 实验目的： 1．学习用二苯碳酰二肼光度法测定水中六价铬的方法
2．进一步熟悉721（或752）分光光度计和吸量管的使用方法。一、实验原理 用此法测定水中六价铬，当取样体积为 50ml，使用 3cm 比色皿，方法的最小检出 限为 0.2μg，最低检出浓度为 0.004mg/L。二、主要仪器和试剂 1．752（或 721）分光光度计 2．铬标准储备液 3．铬标准操作溶液 4．DPCI 溶液 5．H2SO4（1+1） 三、实验步骤 1．标准曲线的制作 在 7 支 50mL 比色管中，用吸量管分别加入 0.0, 0.5，1.0，2.0，4.0，7.0 和 10.0mL 的 1.00μg?mL-1 铬标准溶液，用水稀释至刻度，加入 0.6ml(1+1)H2SO4，摇匀。再加 入 2mlDPCI 溶液，立即摇匀。静置 5min，用 3cm 比色皿，以试剂空白为参比溶液，在 540nm 下，测量各溶液的吸光度。绘制吸光度 A 对六价铬含量的标准曲线。? 2．水样中铬含量的测定 取适量水样于 50ml 比色管中，用水稀释至标线，然后按“1”的步骤，测量吸光度， 从标准曲线上查得六价铬含量，计算水样中六价铬的含量（mg/L） 四、实验报告（自行设计） 实验报告（自行设计）
五、思考题 1．如果实验中水样所测得的吸光度值不在标准曲线的范围内，怎么办？ 2．怎样测定水样中六价铬和三价铬的含量？ 各组分含量的测定(设计实验 设计实验) 实验十五 HCl-NH4Cl 各组分含量的测定 设计实验 实验十五 实验日期: 实验日期 实验目的： 实验目的： 1．运用酸碱滴定法的原理设计测定酸、碱混合体系中各组分含量的分析方案 2．进一步熟悉标准溶液的配制和标定方法 3．学会指示剂及其它试剂的配制和使用方法 4．巩固酸碱滴定的基本操作原理和测定规程 分析方案应包括： 分析方案应包括： 1．分析方法及原理 2．所需试剂和仪器 3．实验步骤 4．实验结果的计算式 5．实验中应注意的事项 6 参考文献 实验结束后，要写出实验报告，其中除分析方案的内容外，还应包括下列内容：
1．实验原始数据 2．实验结果 3．如果实际做法与分析方案不一致，应重新写明操作步骤，改动不多的可加以说 明 4．对自己设计的分析方案的评价及问题的讨论 设计思路提示（参考） 设计思路提示（参考） ： + 用甲基红为指示剂，以 NaOHJ 标准溶液滴定 HCl 溶液至 NaCl。甲醛强化 NH4 ，酚酞 为指示剂，用 NaOH 标准溶液滴定。
实验十六 实验十六 实验日期: 实验日期
HCl-FeCl3混合液中各组分含量的测定 设计实验 混合液中各组分含量的测定(设计实验 设计实验)
实验目的： 实验目的： 1．运用滴定分析法的原理设计测定混合体系中各组分含量的分析方案 2．巩固标准溶液的配制和标定方法 3．巩固指示剂及其它试剂的配制和使用方法 4．巩固滴定分析的基本操作原理和测定规程 分析方案应包括： 分析方案应包括： 1．分析方法及原理 2．所需试剂和仪器 3．实验步骤 4．实验结果的计算式 5．实验中应注意的事项 6 参考文献 实验结束后，要写出实验报告，其中除分析方案的内容外，还应包括下列内容： 1．实验原始数据 2．实验结果 3．如果实际做法与分析方案不一致，应重新写明操作步骤，改动不多的可加以说 明 4．对自己设计的分析方案的评价及问题的讨论第一篇:分析化学实验教案分析化学实验教案 对教师的要求： 对教师的要求： 必须仔细阅读实验教材，认真备课。准时出席集体备课会，若因事不能出席必须 事先请假。每次实验应提前 10 分钟进入实验室， 检查实验设施， 熟悉药品摆放， 准备试剂、 试样。检查天平水平、预热情况。实验过程中不得擅自离开，若临时有事须向领 班主讲教师教员请假。实验结束后，提醒学生归还钥匙；检查水、电、气、门窗、 钥匙柜。着白色实验服（夏天不可穿短裤、拖鞋上岗）。关闭手机、呼机。热情、负责地对待每一位学生。严格要求，态度和蔼，为人师表。课程目的 1 ．正确、熟练地掌握定量化学分析实验的基本操作技能，学习并掌握典型的分 析方法。2 ．充分运用所学的理论知识指导实验；培养手脑并用能力和统筹安排能力。3 ．确立 “ 量 ” 、 “ 误差 ” 、和 “ 有效数字 ” 的概念；学会正确、 合理地选择实验条件和实验仪器，以保证实验结果的可靠性。4 ．通过自拟方案实验，培养综合能力。如信息、资料的收集与整理，数据的记 录与分析，问题的提出与证明，观点的表达与讨论；树立敢于质疑，勇于探究的 意识。5 ．培养严谨的科学态度和实事求是、一丝不苟的科学作风；培养科学工作者应 有的基本素质。课程要求 1 ．课前必须认真预习。理解实验原理，了解实验步骤，探寻影响实验结果的关 键环节，做好必要的预习笔记。未预习者不得进行实验。2 ．所有实验数据，尤其是各种测量的原始数据，必须随时记录在专用的、预先 编好页码的实验记录本上。不得记录在其他任何地方，不得涂改原始实验数据。3 ．认真阅读 “ 实验室安全制度 ” 和 “ 化学实验课学生守则 ” ，遵守实 验室的各项规章制度。了解消防设施和安全通道的位置。树立环境保护意识，尽 量降低化学物质（特别是有毒有害试剂以及洗液、洗衣粉等）的消耗。
4 ．保持实验室内安静、实验台面清洁整齐。爱护仪器和公共设施，树立良好的 公共道德。5. 每次实验不得迟到。迟到超过 15 分钟取消此次实验资格。因病、因事缺席， 必须请假。实验课评分标准： 实验课评分标准： 实验数据及结果 30% 实验操作及技能 35% 预习、记录及其他 30% 纪律与卫生 5% 实验一、分析化学实验基本技能讲授（仪器的认识、洗涤） 实验一、分析化学实验基本技能讲授（仪器的认识、洗涤） 一、实验目的 1 ．熟悉分析化学实验室规则和安全守则， 了解分析化学实验课的基本要求 2 ．通过看录像和教师讲解，熟悉常用滴定分析仪器的使用方法和容量器皿的校 正方法 3. 熟悉常用仪器的洗涤和干燥方法。请预先认真阅读实验教材中分析天平页的内容以及相关资料。本次实验是学生第一次进实验室。介绍、说明、检查以下事宜： 1 、水、电、煤气开关以及洗眼器的使用。2 、灭火器、安全通道的位置。3 、钥匙的存放与使用，要求实验结束后还回。在学生中推选一名 “ 实验组长 ” ，负责安排值日。每次四名值日生。值日生 的职责是：擦拭所有台面，包括窗台；清扫、擦洗地面；清洁天平室台面、地面 （勿用湿布）；检查煤气开关；检查柜门及钥匙；检查门窗是否关好。最后须经 老师允许后方能离开。实验室内不得大声喧哗，不得吃东西。必须将手机、呼机关闭。检查学生的实验记录本是否编号。本次实验分别进行天平称量练习和清点、洗涤仪器。但事先一起介绍如何清点、 洗涤玻璃仪器、如何使用天然气灯等事宜。
演示所需仪器物品： 演示所需仪器物品： 烧杯、锥形瓶、容量瓶、移液管、酸、碱式滴定管、称量 瓶、干燥器 二、清点仪器： 对照 “ 仪器清单 ” ，核查各类仪器的规格、数量、质量。清点仪器： 首先在实验室内 “ 多退少补 ” ， 互相补充。若不能满足则去实验准备室领取。若此次不清点好，以后再有缺损情况，按赔偿条例处理。三、仪器洗涤 ： 1. 按照实验教材常用洗涤剂的 “ 铬酸洗液 ” 和 “ 合成洗涤剂 ” 中介绍 的方法分别讲解不同玻璃器皿的洗涤。注意碱式滴定管的洗涤方法。强调 “ 少 量多次 ” 的冲洗原则。强调使用铬酸洗液的注意事项（铬酸洗液为公用）。2. 演示如何为酸式滴定管的旋塞涂渍凡士林和试漏；演示如何为碱式滴定管排 气泡和试漏。滴定管中灌水至最高标线， 10 分钟后观察是否漏水。若有滴漏， 酸式滴定管须重新涂油；碱式滴定管需更换玻璃珠或乳胶管。强调滴定管上口与 下端出口尖部的保护。100mL 容量瓶洗干净后，倒挂空干，为下次实验的仪器校准做准备。四、分析用水 蒸馏水、去离子水、石英亚沸蒸馏水 去离子后又蒸馏的水 五、化学试剂规格 IUPAC 分五级： A B C D E 我国化学试剂规格及标识： 试剂级别 一级试剂 中文名称 优级纯 英文名称 GR 标签颜色 深绿色 用途 精密分析实验
一般分析实验
三级试剂 生化试剂
蓝色 咖啡色
一般化学实验 生化实验
特殊用途的化学试剂：光谱纯试剂、色谱纯试剂 实验二、 实验二、分析天平称量练习
一、实验目的 1. 通过看录像，熟悉半自动电光分析天平的构造和使用方法 2 ．掌握半自动电光分析天平和电子分析天平的基本操作及常用的称量方法，做 到快而准。3. 培养准确 . 整齐 . 简明的记录实验原始数据的习惯。二、实验原理 1 ．半自动电光分析天平的构造原理及使用 ? 天平是根据杠杆原理制成的，它用已知质量的砝码来衡量被称物体的质量。基本构造： 基本构造： (1) 天平梁 ? 是天平的主要部件，在梁的中下方装有细长而垂直的指针，梁的中间和等距离的 两端装有三个玛瑙三棱体，中间三棱体刀口向下，两端三棱体刀口向上，三个刀 口的棱边完全平行且位于同一水平面上。梁的两边装有两个平衡螺丝，用来调整 梁的平衡位置 ( 也即调节零点 ) 。? (2) 吊耳和称盘 ? 两个承重刀上各挂一吊耳，吊耳的上钩挂着称盘，在称盘和吊耳之间装有空气阻 尼器。空气阻尼器的内筒比外筒略小，两圆筒间有均匀的空隙，内筒能自由地上 下移动。当天平启动时，利用筒内空气的阻力产生阻尼作用，使天平很快达到平 衡。? (3 开关旋钮 ( 升降枢 ) 和盘托 ? 升降枢：用于启动和关闭天平。启动时，顺时针旋转开关旋钮，带动升降枢，控制与其连接的托叶下降，天平梁 放下，刀口与刀承相承接，天平处于工作状态。关闭时，逆时针旋转开关旋钮， 使托叶升起，天平梁被托起，刀口与刀承脱离，天平处于关闭状态。盘托：安在称盘下方的底板上，受开关旋钮控制。关闭时，盘托支持着称盘，防 止称盘摆动，可保护刀口。? (4) 机械加码装置 ? 通过转动指数盘加减环形码 ( 亦称环码 ) 。
环码分别挂在码钩上。称量时，转动指数盘旋钮将砝码加到承受架上。环码的质 量可以直接在砝码指数盘上读出。指数盘转动时可经天平梁上加 10-990mg 砝 码，内层由 10-90mg 组合，外层由 100-900mg 组合。大于 1g 的砝码则要从与 天平配套的砝码盒中取用 ( 用镊子夹取 ) 。? (5) 光学读数装置 ? 固定在支柱的前方。称量时，固定在天平指针上微分标尺的平衡位置，可以通过 光学系统放大投影到光屏上。标尺上的读数直接表示 10mg 以下的质量，每一大 格代表 1mg ，每一小格代表 0.1mg 。从投影屏上可直接读出 0.1-10mg 以内的数值。? (6) 天平箱 ? 能保证天平在稳定气流中称量，并能防尘、防潮。天平箱的前门一般在清理或修理天平时使用， 左右两侧的门分别供取放样品和砝 码用。箱座下装有三个支脚，后面的一个支脚固定不动，前面的两个支脚可以上 下调节，通过观察天平内的水平仪，使天平调节到水平状态。使用方法 ? 天平室要保持干燥清洁。进入天平室后，对照天平号坐在自己需用的天平前，按 下述方法进行操作： ? (1) 掀开防尘罩，叠放在天平箱上方。检查天平是否正常：天平是否水平；称盘是否洁净，否则，用软毛刷小心清扫； 指数盘是否在 “000” 位；环码有无脱落；吊耳是否错位等。? (2) 调节零点 接通电源，轻轻顺时针旋转升降枢，启动天平，光屏上标尺停稳 后，其中央的黑线若与标尺中的 “0” 线重合，即为零点 ( 天平空载时平衡 点 ) 。如不在零点，差距小时，可调节微动调节杆，移动屏的位置，调至零点； 如差距大时，关闭天平，调节横梁上的平衡螺丝，再开启天平，反复调节，直至 零点。（ 3) 称量 零点调好后，关闭天平。把称量物放在左盘中央，关闭左门；打开 右门，根据估计的称量物的质量，把相应质量的砝码放入右盘中央，然后将天平 升降枢半打开，观察标尺移动方向 ( 标尺迅速往哪边跑，哪边就重 ) ，以判断 所加砝码是否合适并确定如何调整。当调整到两边相关的质量小于 1g 时，应关 好右门，再依次调整 100mg 组和 10mg 组环码，按照 “ 减半加减码 ” 的顺 序加减砝码，可迅速找到物体的质量范围。调节环码至 10mg 以后，完全启动天 平，准备读数。称量过程中必须注意以下事项： ?
a. 称量未知物的质量时，一般要在台秤上粗称。这样即可以加快称量速度，又 可保护分析天平的刀口。? b. 加减砝码的顺序是： 由大到小， 折半加入。在取、 放称量物或加减砝码时 ( 包 括环码 ) ，必须关闭天平。启动开关旋钮时，一定要缓慢均匀，避免天平剧烈 摆动。以保护天平刀口不受损伤。? c. 称量物和砝码必须放在称盘中央，避免称盘左右摆动。不能称量过冷或过热 的物体，以免引起空气对流，使称量的结果不准确。称取具腐蚀性、易挥发物体 时，必须放在密闭容器内称量。d. 同一实验中，所有的称量要使用同一架天平，以减少称量的系统误差。e. 天平称量不能超过最大载重，以免损坏天平。f. 加减砝码必须用镊子夹取，不可用手直接拿取，以免沾污砝码。砝码只能放 在天平称盘上或砝码盒内，不得随意乱放。在使用机械加码旋钮时，要轻轻逐格 旋转，避免环码脱落。? (4) 读数 砝码＋环码的质量＋标尺读数 ( 均以克计 ) ＝被称物质量。天平平衡后，关闭天平门，待标尺在投影屏上停稳后再读数，并及时记录在记录 本上。读数完毕，应立即关闭天平。(5) 复原 称量完毕，取出被称物放到指定位置，将砝码放回盒内，指数盘退回 到 “000” 位，关闭两侧门，盖上防尘罩。登记，教师签字，凳子放回原处， 再离开天平室。2 ．电子天平的构造原理及特点 据电磁力平衡原理直接称量。特点：性能稳定、操作简便、称量速度快、灵敏度高。能进行自动校正、去皮及质量电信号输出。1 ． 型电子天平的使用方法 （ 1 ）水平调节 水泡应位于水平仪中心。（ 2 ）接通电源，预热 30 分钟。（ 3 ）打开关 ON ，使显示器亮，并显示称量模式 0.0000g
（ 4 ）称量 按 TAR 键 ，显示为零后。将称量物放入盘中央，待读数稳定后， 该数字即为称物体的质量。（ 5 ） 去皮称量 按 TAR 键清零， 将空容器 放在盘中央， 按 TAR 键 显示零， 即去皮。将称量物放入 空容器中 ，待读数稳定后，此时天平所示读数即为所 称物体的质量。三、称量方法 1 ．直接称量法 用于直接称量某一固体物体的质量。如小烧杯。要求：所称物体洁净、干燥，不易潮解、升华，并无腐蚀性。方法： 天平零点调好以后，关闭天平，把被称物用一干净的纸条套住 ( 也可采 用戴专用手套 ) ，放在天平左盘中央。调整砝码使天平平衡，所得读数即为被 称物的质量。? 2 ．固定质量称量法
用于称量指定质量的试样。如称量基准物质， 来配制一定浓度和体积的标准溶液。要求：试样不吸水，在空气中性质稳定，颗粒细小（粉末）。方法：先称出容器的质量，关闭天平。然后加入固定质量的砝码于右盘中，再用 牛角勺 将试样慢慢加入盛放试样的容器中，半开天平进行称重。当所加试样与指定质量 相差不到 10mg 时，完全打开天平，极其小心地将盛有试样的牛角勺伸向左称盘 的容器上方约 2-3cm 处，勺的另一端顶在掌心上，用拇指、中指及掌心拿稳牛 角勺，并用食指轻弹勺柄，将试样慢慢抖入容器中，直至天平平衡。此操作必须 十分仔细。3 ．递减称量法 用于称量一定质量范围的试样。适于称取多份易吸水、易氧化或易于和 CO 2 反 应的物质。方法：（ 1 ） 用小纸条夹住 已 干燥好的称量瓶，在 用台秤上粗称其质量 （ 2 ） 将稍多于需要量的试样用牛角匙加入称量瓶，在台秤上粗称。（ 3 ） 将称量瓶放到天平左盘的中