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下载所得到的文件列表负离子聚合法丁二烯%2f异戊二烯无规共聚橡胶合成及其结晶行为的研究.pdf
文档介绍：
学位论文数据集中图分类号 TQ333.99 学科分类号 430.5010 论文编号 5 密级公开学位授予单位代码 10010 学位授予单位名称北京化工大学作者姓名王敬学号
获学位专业名称材料科学与工程获学位专业代码 080500 课题来源自然科学基金研究方向负离子聚合论文题目负离子聚合法丁二烯/异戊二烯无规共聚橡胶合成及结晶行为研究关键词丁二烯,异戊二烯,负离子共聚,无规化,结晶行为论文答辩日期
+论文类型应用研究学位论文评阅及答辩委员会情况姓名职称工作单位学科专长指导教师韩丙勇教授北京化工大学高分子合成评阅人1 黄启谷教授北京化工大学高分子合成评阅人2 鲁建民副教授北京化工大学高分子合成评阅人3 评阅人4 撇员纵范星河教授北京大学功能结构分子设计与合成答辩委员1 吴一弦教授北京化工大学大分子设计与合成答辩委员2 邓建平教授北京化工大学手性大分子合成答辩委员3 李慧慧教授北京化工大学结晶聚合物答辩委员4 石艳副教授北京化工大学活性自由基聚合答辩委员5 孙晓丽副教授北京化工大学高分子化学答辩委员6 任忠杰副教授北京化工大学高分子化学注:一.论文类型:1.基础研究 2.应用研究3.开发研究4.其它二.中图分类号在《中国图书资料分类法》查询。三.学科分类号在中华人民共和国国家标准(GB/T 13745.9)《学科分类与代码》中查询。四.论文编号由单位代码和年份及学号的后四位组成。摘要负离子聚合法丁二烯/异戊二烯无规共聚橡胶合成及结晶行为研究摘要本论文以正丁基锂(n.BuLi)为引发剂、十二烷基苯磺酸钠(SDBS) 和四氢呋喃(THF)为调节剂,在环己烷中进行丁二烯(Bd)和异戊二烯(Ip)负离子聚合制得Bd.Ip共聚物,考察了反应温度、单体配比及调节体系对共聚物序列结构、共聚反应速率、Ip共聚活性、分子量分布、微观结构及结晶行为的影响。对共聚反应速率和Ip共聚反应活性的研究结果表明:升高温度可以提高反应速率;体系中添加调节剂SDBS后,随着SDBS的增加,聚合反应初期,聚合总转化率先增加后减小,由于SDBS的阻聚作用,当其用量较多时,总转化率不易达到100%;当二元调节体系中THF加入之后,在加入量较少的情况下(T心/n.BuLi(mole ratio)O.5/1.0)对聚合反应初期总转化率影响不大,但是可以提高反应总转化率的值。在非极性溶剂中, 提高反应温度或增加单体配比中Ip含量,均能提高Ip进入共聚分子主链的几率;加入SDBS,随着SDBS/n.BuLi(mole ratio)Eh O/1.0增大到O.5/1.0, Ip共聚活性也明显提高。对丁戊共聚物的微观结构和序列结构的研究表明:乙烯基结构在 7.8%一13.3%。Ip/Bd(mass ratio)在3/7.7/3之间所得共聚物的序列分布服从一级Markov统计模型,升高温度(60。C一70。C)对Bd、Ip两种单体同北京化工大学硕士学位论文等长度链段分布影响不大;当二者单体配比相近时,链段长度分布比较均匀;调节剂SDBS的加入可以促进两单体链段的均匀分布;THF的加入对Bd、Ip在共聚主链上的均匀分布没有明显的促进作用。所得共聚物分子量分布在1.12.2.30。对丁戊胶结晶行为的研究表明:丁戊生胶和交联硫化胶在室温、静态及应变200%条件下和低温、静态及应变300%条件下,短时间内不产生结晶。关键词:丁二烯,异戊二烯,负离子共聚,无规化,结晶行为摘要 SYNTHESIS OF BUTADIENE.ISOPRENE RANDOM COPOLYMER AND STUDY OF THE CRYSTALLIZATION BEHAVIoR ABSTRACT Butadiene—isoprene(Bd-Ip)copolymer was synthesized incyclohexane by anionicpolymerization method with n-BuLi asinitiator,sodium dodecyl- benzene sulfonate(SDBS)andtetrahydrofuran(T唧)as regulator.Effects of temperature,monomer ratio and regulators on sequence distribution of copolymeq reaction rate,copolymerization reactivity ofIp,molecular weight distribution,microstructure andcrystallization behavior were investigated. We researched the copolymerization rate and the copolymerization reactivity ofIp.The results indicated that:copolymerization reaction ratewas improved withtempreature increasing and the reaction rate increases atfirst andthen decreases when SDB Sadded intthe amount of T邯had an obvious effect on theimprovement ofthereaction conversion. We alsoresearched themicrostructure and theunitsequence structure of thecopolymer.The resultsdemonstrated that:thevinyl structure contents of thecopolymer stayed intherange of7.8%to13.3%;sequence distribution of thecopolymer was consistent withthe first—orderMarkov statistics asIpmd III 北京化工大学硕士学位论文(massratio)from 3/7 to7/3;the same length ofIp and Bd dyad distribution approached with SDBS added,and arandom Bd-Ip co molecular weight distribution ofthe copolymer was from 1.12 to2.30. The study on thecrystallization behavior ofthecopolymer showed that both of unvu1
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聚合的丁二烯聚丁二烯polybutadiene1,3-丁二烯的聚合物.英文缩写 PB.按结构不同可分为顺式 -1,4 -聚丁二烯（ 又称顺丁橡胶,CBR ）、反式-1,4-聚丁二烯,以及1,2 -聚丁二烯.后者还有全同和间同立构之分.顺式-1,4-聚丁二烯的玻璃化温度－ 106℃,结晶熔点3℃,晶体密度1.01克／厘米3,而 1,2 -聚丁二烯的密度0.93克／厘米3,玻璃化温度-15℃,熔点 128℃（ 全同 ）和156℃ （ 间同 ）.不同结构的聚丁二烯之性能差别很大,CBR 有高弹性和低滞后性,高抗拉强度和耐磨性,拉伸时可结晶.高反式-1,4-聚丁二烯的结晶性大,回弹性差.而1,2-聚丁二烯为非晶态,低温性能较差.聚丁二烯可用硫黄硫化,硫化时并发生顺-反异构化.对于1,4—加成的双烯类聚合物,由于内双键上的基团在双键两侧排列的方式不同而有顺式构型与反式构型之分,如聚丁二烯有顺、反两种构型：其中顺式的1,4—聚丁二烯,分子链与分子链之间的距离较大,在常温下是一种弹性很好的橡胶；反式1,4—丁二烯分子链的结构也比较规整,容易结晶,在常温下是弹性很差的塑料.远程结构丁二烯在5～50℃自由基聚合的产物以反式-1,4-结构为主,烃类溶剂中的负离子聚合时,顺式-1,4-结构占35％,四氢呋喃中聚合则主要形成1,2 -结构,以钛、钴、镍和稀土催化剂的齐格勒-纳塔型配位聚合可得到高顺式 -1,4-结构（90％～99％） ,钒系催化剂则能合成高反式结构 ,钒、铬和钼系催化在一定条件下可得到1,2-聚丁二烯.聚丁二烯主要用作合成橡胶,并常与天然橡胶、丁苯橡胶并用,制造轮胎的胎面和胎体,此外由于耐磨性好,也用于鞋底、输送带、车辆零件等.1,2- 聚丁二烯用于胶粘剂和密封剂.
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扬子石化攻克丁二烯聚合难题
发布： 9:35:29来源：本站原创
　　经过三个多月的专项技术攻关，扬子石化烯烃厂丁二烯车间技术人员日前攻克了丁二烯精馏系统阻聚难题。目前，1套和3套丁二烯装置精馏系统端基聚合物增长得到有效抑制，清理出的聚合物只有前期的1/10;2套丁二烯装置甚至没有出现聚合现象。7月份装置总平稳率达到99.51%，丁二烯产品优级品率达99%。　　今年3月初，扬子石化烯烃厂通过跟踪监测与技术分析，发现1套和3套丁二烯装置精馏系统相继出现了聚合现象，并且聚合物呈现不断增多的迹象，随时会影响到装置的安全运行和产品质量。　　为解决这一问题，他们成立技术攻关小组，通过加大丁二烯精馏塔阻聚剂的添加量来抑制聚合物的增长，阻聚剂用量比原来增加50%左右。同时，技术人员还将阻聚效果更强的二乙基羟胺按一定比例直接添加到精馏系统的阻聚剂中，进行复合阻聚，阻聚效果非常明显。此外该厂还将精馏系统在线化学清洗的频次由于每月两次改为每周两次，针对主要聚合部位和易产生聚合的部位，重点调整在线化学清洗的添加点位置，提高了清洗效果。　　为进一步调高监测水平，检测人员还定期校对精馏系统压力、液位和流量等关键仪表，加强化学品液位、计量泵和精馏塔等部位的巡检频次，提高外操的巡检质量和应急处理水平，确保了操作的安全可靠。　　目前，扬子石化已经完全抑制住了丁二烯精馏系统端基聚合物的增长。
关键字：扬子石化,丁二烯聚合难题
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