烟草及烟草制品中砷、铅、铬、镍等重金属元素含量的测定-华强电子网
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吸烟中重金属对人体的危害，大大高于消化道吸收。在香烟不完全燃烧时，发生了一系列的热分解与热合成化学反应，形成大量复杂的有机物质。有研究证实，香烟燃烧中心部位温度高达800-900℃，燃烧的边缘温度也达到了300-400℃。烟草燃烧时的高温，将烟草中的重金属、类金属衍变为烟尘和雾（气溶胶），直接由呼吸道进入人体内，该过程包含了吸烟者和被动吸烟者。中国烟草行业目前对烟用接装原纸中砷、铅有限量要求（YC
吸烟中重金属对人体的危害，大大高于消化道吸收。在香烟不完全燃烧时，发生了一系列的热分解与热合成化学反应，形成大量复杂的有机物质。有研究证实，香烟燃烧中心部位温度高达800-900℃，燃烧的边缘温度也达到了300-400℃。烟草燃烧时的高温，将烟草中的重金属、类金属衍变为烟尘和雾（气溶胶），直接由呼吸道进入人体内，该过程包含了吸烟者和被动吸烟者。中国烟草行业目前对烟用接装原纸中砷、铅有限量要求（YC 170-2009），并给出相应的检测方法：石墨炉原子吸收光谱法（YC/T 268-2008）、电感耦合等离子体体质谱法（YC/T 316-2009）。针对烟草及其烟用接装纸中的重金属元素检测，天瑞仪器公司应用研发部分开发了烟草及烟草制品中重金属检测方案，其中ICP-MS电感耦合等离子体质谱法可同时检测烟草及烟草制品中镉、铅、砷、汞、铬、镍等重金属元素含量，测试数据显示，ICP-MS法灵敏度高、准确性好，同时具有快速、抗干扰能力强的特点。天瑞自主研发的最新型电感耦合等离子体质谱仪ICP-MS 2000E，仪器整体性能指标优异，性价比高；ICP-MS2000E配置自动进样器，使测试过程更加自动化，提高测试效率；采用最新的碰撞反应池技术，能有效的消除多原子离子干扰，降低易受干扰元素的检出限；ICP-MS2000E可广泛应用于食品、环保、烟草、半导体、核工业、石油化工、矿产、医药及生理分析领域等。1实验方法1.1 设备及试剂ICP-MS2000型电感耦合等离子体质谱仪；WX8000型微波消解仪；Bs224s型电子天平；Millipore Simplicity 型超纯水器；HNO3（优级纯）、H2O2（优级纯）；10&g/mL Li 、Co 、In 、Ce 、U 和Bi混合调谐溶液（使用前以1%HNO3稀释成10.0ng/mL）；10&g/mL金、铑、汞、铬、镍、砷、硒、镉、铅标准溶液；移液枪（德国普兰德，10-100&L、100-1000&L）；试验所用水均为二次去离子水（电阻率达18.25M&O&cm），所用器皿均用20%HNO3溶液浸泡过夜；1.2样品处理与分析将烟草样品去梗，于烘箱中在40℃下烘干约14h，粉碎，过40目筛。称取约0.2g样品（精确至0.1mg），置于聚四氟乙烯消解罐中，加入5mLHNO3、2mLH2O2和0.1mL（20&g/mL，5%HNO3稀释）金标准溶液后，放入微波消解炉内按需先设定的程序进行消解。消解结束后，待冷却后，取出消解罐，将样品转移至50mL容量瓶中，并用超纯水冲洗样品罐3次，然后加入10.0ng/mL的铑内标溶液（10&g/mLRh标准溶液），定容，得待测样品溶液，同时做样品空白，待测。以10.0ng/mL Li 、Co 、In 、Ce 、U 和Bi混合调谐液优化仪器工作参数，使仪器灵敏度最佳，同时确保氧化物及双电荷产率低于3%，具体工作参数见表1。在仪器最佳工作参数条件下，以内标法进行测试。表1 仪器工作参数2　结果与讨论2 .1 检出限Hg标液单独为一组。Cr 、Ni 、As 、Se 、Cd 和Pb 标液用各元素10&g/mL的标液稀释至所需浓度。配制Hg标液时加入0.1mL 20 &g/mL金标准溶液。分析结果（表2）显示，这7种元素的线性方程的相关系数为0. ，检出限为0.008～0.165ng/mL。表2.各元素标准曲线线性方程及检出限2 .4 精密度和回收率准确称取6份烟草样品，约0.2g/份，分别测定其中的As 、Cr 、Ni、Se 、Cd 、Hg 和Pb，并根据测定结果计算其相对标准偏差（RSD）。结果显示,Cr 、Ni 、As 、Se 、Cd 、Hg和Pb的RSD分别为2.77 %、3.91 %、5.52 %、3.31%、1.51 %、9.66 %和1.89 %。数据见表3。表3 各元素测试精密度称取测试用烟草样品0.2g，置于消解罐中，加入一定量的标准溶液，然后进行微波消解，消解完成后以ICP-MS测定，结果见表4。由此看出，本方法的回收率在94.0 %-103.8％之间，能够满足烟草中这些元素痕量分析的要求。表4 各元素测试回收率3结论采用天瑞仪器ICP-MS 2000E同时测定了烟草样品中的Cr 、Ni 、As 、Se 、Cd 、Hg 、Pb 含量, 方法的回收率94.0 % ～ 103.8 %, 检出限0.008～0.165ng/mL , 相对标准偏差1.51 %～9.66 %；能够满足烟草行业对于烟草样品中这些元素痕量分析的要求。
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《固体废物痕量金属元素的测定
电感耦合等离子体发射光谱法》
（征求意见稿）
《固体废物 痕量金属元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》编
二○一三年七月
项目名称：固体废物 痕量金属元素的测定 电感耦合等离子体发
项目统一编号：
承担单位：江苏省环境监测中心
编制组主要成员： 陈波、王霞、蔡熹
标准所技术管理负责人：宫玥、周羽化
标准处项目负责人：雷晶
标准制修订的必要性分析
被测对象（污染物项目）的环境危害
相关环保标准和环保工作的需要
现行环境监测分析方法标准的实施情况和存在问题
国内外相关分析方法研究
主要国家、地区及国际组织相关分析方法研究
国内相关分析方法研究
标准制订的基本原则和技术路线
标准制订的基本原则
标准的适用范围和主要技术内容
标准制订的技术路线
方法研究报告
5.1 方法研究的目的
5.2 方法原理
5.3 试剂和材料
5.4 仪器和设备
5.6 实验部分
相关分析方法
附件一 方法验证报告
《固体废物痕量金属元素的测定
电感耦合等离子体发射
光谱法》编制说明
1.1 任务来源
根据国家环保总局下达的环办函[2009]号《关于开展2010年度国家环境保护标准
制修订项目工作的通知》，江苏省环境监测中心承担《固体废物 痕量金属元素的测定
酸溶/ 电感耦合等离子体原子发射光谱法》标准项目计划，项目编号为1102，以及《固
体废物 痕量金属元素的测定 微波消解/ 电感耦合等离子体发射光谱法》标准制订任
务，项目编号为1103。
1.2 工作过程
（1）成立标准编制小组
2009 年 8 月，江苏省环境监测中心接到国家环保总局下达的环办函[2009]
于开展 2010
年度国家环境保护标准制修订项目工作的通知》的任务以后，成立了标
准编制小组，由中心分析部具有多年从事金属样品前处理、并熟悉操作电感耦合等离
子体发射光谱分析的人员承担本课题。
（2 ）收集整理国内外相关标准及文献资料
2009 年 10-12 月，根据国家环保标准制修订工作管理办法的相关规定，检索、查
询和收集国内外相关标准和文献资料，了解国内目前的固体废物中铜、铅、锌、镉、
铬等重金属元素的分析方法，但一直没有统一的前处理方法及一些痕量重金属元素的
分析方法，分析单位通常依据国内常规金属元素的前处理标准，自行选择方法分析一
些痕量重金属元素，使得分析数据无法对比，甚至影响对数据的使用。
本标准的制定旨在建立一套详细的前处理方法来提取固体废物中的多数痕量重金属
元素，从而满足国内环境分析工作的需求。
（3 ）开题论证，研究建立标准方法
2010 年 11 月，本标准开题论证和标准草案通过了环保部科技标准司组
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＞＞＞当不慎有大量Cl2逸出污染周围空气时，可以用浸有某种物质的一定浓..
当不慎有大量Cl2逸出污染周围空气时，可以用浸有某种物质的一定浓度的水溶液的毛巾捂住鼻子，该物质适宜采用的是（　　）A．NaOHB．NaClC．HClD．Na2CO3
题型：单选题难度：偏易来源：不详
A、NaOH虽能与氯气反应，达到吸收氯气的效果，但NaOH的腐蚀性强，不能用浸有浓NaOH溶液的毛巾捂住鼻子，故A错误；B、NaCl不与氯气反应，且NaCl溶液抑制氯气的溶解，则不能用浸有NaCl溶液的毛巾捂住鼻子来防止吸入氯气中毒，故B错误；C、盐酸是酸性物质，和氯气不会发生反应，不能吸收氯气，故C错误；D、Na2CO3溶液显碱性，能与氯气反应而防止吸入氯气中毒，则可以用浸有Na2CO3溶液的毛巾捂住鼻子，故D正确．故选：D．
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据魔方格专家权威分析，试题“当不慎有大量Cl2逸出污染周围空气时，可以用浸有某种物质的一定浓..”主要考查你对&&氯气&&等考点的理解。关于这些考点的“档案”如下：
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①化学式:Cl2②氯元素在周期表中的位置:第三周期ⅦA族③氯原子的电子式:④氯的原子结构示意图:⑤氯原子的外围电子排布式:⑥化学键类型:非极性共价键⑦氯分子的电子式:⑧氯分子的结构式:氯气的物理性质和化学性质:(1)物理性质：黄绿色，有刺激性气味，有毒，密度比空气大，能溶于水(1:2）。 (2)化学性质：氯气（Cl2）是双原子分子，原子的最外层有七个电子，是典型的非金属元素，单质是强氧化剂。①氯气与金属反应： 2Na+Cl22NaCl（反应剧烈，产生大量白烟） 2Fe+3Cl22FeCl3（反应剧烈，产生大量棕褐色烟，溶于水成黄色溶液） Cu+Cl2CuCl2（反应剧烈，产生大量棕色的烟，溶于水成蓝色或绿色溶液）氯气能与绝大数金属都能发生反应，表明氯气是一种活泼的非金属单质。 ②与非金属的反应 H2+Cl22HCl（纯净的氢气在氯气中安静的燃烧，芒白色火焰，在瓶口处有白雾产生）H2+Cl22HCl（发生爆炸） 2P+3Cl22PCl3（液态） PCl3+Cl2==PCl5（固态）磷在氯气中剧烈燃烧，产生大量的烟、雾。雾是PCl3，烟是PCl5。氯气能有很多非金属单质反应，如S、C、Si等。 ③与碱反应 Cl2+2NaOH==NaCl+NaClO+H2O 2Cl2+2Ca(OH)2==CaCl2+Ca(ClO)2+2H2O④与某些还原性物质反应：Cl2+2FeCl2===2FeCl3 Cl2+SO2+2H2O==2HCl+H2SO4 ⑤有机反应（参与有机反应的取代和加成反应） CH4+Cl2→CH3Cl+HCl CH3Cl+Cl2→CH2Cl2+HCl CH2Cl2+Cl2→CHCl3+HCl CHCl3+Cl2→CCl4+HCl Cl2+CH2=CH2→CH2Cl-CH2Cl（加成反应） ⑥与水反应 Cl2+H2OHCl+HClO
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