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《药剂学》第13章在线测试
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3秒自动关闭窗口药品含量测定方法设计中的几个问题(含量,测定方法,稳定性,精密度,试液) - 生物药学 - 生物秀
标题: 药品含量测定方法设计中的几个问题(含量,测定方法,稳定性,精密度,试液)
摘要: 最近看到审评三部药学组　张哲峰药品含量测定方法设计中的几个问题 的见解，觉得挺不错，发上来与大家共享一下，希望对这方面研究的同仁有点帮助药品的含量或效价是评定药品的主要指标之一，设计其测定方法时，应根据药品特性、剂型、处方、鉴别试验和纯度检查综合考虑，当鉴别试验和纯度检查保证了专属性和纯度的情况下，含量测定方法的选择要着眼于准确性、稳定性和可重复性。◆原料药：对于组份单一的原料药，首选精密度高……
最近看到审评三部药学组　张哲峰药品含量测定方法设计中的几个问题 的见解，觉得挺不错，发上来与大家共享一下，希望对这方面研究的同仁有点帮助
药品的含量或效价是评定药品的主要指标之一，设计其测定方法时，应根据药品特性、剂型、处方、鉴别试验和纯度检查综合考虑，当鉴别试验和纯度检查保证了专属性和纯度的情况下，含量测定方法的选择要着眼于准确性、稳定性和可重复性。
◆原料药：对于组份单一的原料药，首选精密度高，操作简便、快速的容量法测定含量，可根据药物分子中所具有的官能团及其化学性质，选用不同的容量分析方法，但应符合如下条件：（1）反应须按一个方向完全进行；（2）反应要迅速，必要时可通过加热或加入催化剂等方法提高反应速度；（3）共存物不得干扰主要反应，或能用适当方法消除；（4）确定等当点的方法要简单、灵敏；（5）标化滴定液所用基准物质易得，并符合纯度高、组成恒定且与化学式符合、性质稳定（标化时不发生副反应）等要求。
方法叙述中要强调：（1）供试品的取用量应满足滴定精度的要求（消耗滴定液约20ml）；（2）滴定终点的判断要明确，如选用指示剂法，应考虑其变色敏锐，提供滴定曲线，并用电位法校准其终点颜色。（3）为排除因加入其它试剂或混入杂质对测定结果的影响，或便于剩余滴定法的计算，可采用“将滴定的结果用空白试验校正”的办法；（4）最后要给出滴定度（采用四位有效数字）。
容量法测定含量要注意参加反应的应是药物分子活性部分，而不应是次要的酸根或碱基部分。如盐酸西替立嗪、盐酸氨溴索，有研究者采用氢氧化钠滴定液滴定法直接测定其含量，事实上这种方法测定的是其中盐酸的含量，由于其成盐工艺中的酸、碱配比不当时，可严重影响成品酸碱度，故此法的测定结果并不能代表其活性成分有机碱的含量，这种方法不能准确把握其有效成分含量。应采用非水滴定法，以无水冰醋酸为溶剂屏蔽掉盐酸的干扰，用高氯酸滴定其有机碱的含量。高氯酸非水滴定法因适应性广（适用于有机弱碱及其盐类）、方法简便和测定结果精密等优点，在化学原料药的含量测定中较为常用。
如用容量法不适宜时，可考虑选用HPLC法，尤其在有关物质干扰，或多组份物质时，具有特殊优势。因或操作间的偏差较大，一般不选用UV法，尤其不首选“吸收系数法”定量，不选用末端吸收峰作测定波长；须用UV法时，可采用不受及其它变化影响的“对照品比较法”定量，测定溶液的吸收度宜在0.3～0.7间。元素测定法如定氮法，在其它方法均不适宜时可采用，但因不能反映化合物含量的变化情况，此法不可用于稳定性考察中。
◆ 制剂：选用方法时应考虑辅料等的干扰，首选方法一般为HPLC法，在有关物质、辅料不干扰的情况下，也可选用UV法或原料药项下的容量法，复方制剂首选HPLC法较为适宜。
◆方法的验证： 订入质量标准的含量测定法不同于一般质量考察的方法，须经过严格的方法学验证，不同原理的测定法具有不同的验证内容及要求：
（1）容量分析法的验证：①精密度：用原料药精制品考察方法精密度，平行试验5个样本的RSD≤0.2%；②准确度：以测定原料精制品（含量>99.5%）的回收率（测定值与理论值的比值）计算，应在99.7%～100.3%之间（n＝5,RSD≤0.1%）；③滴定终点确定的依据：包括滴定曲线的绘制，如用指示剂法确定终点，应用电位法校准终点颜色，提供指示剂颜色与电位变化情况的对比结果；④耐用性：考察测定条件（供试液稳定性、样品提取次数、时间等）有微小变动时，测定结果不受影响的承受程度，如测试条件要求苛刻时则应在方法中注明。
（2）HPLC法的验证：①精密度：RSD≤2%（n＝5）；②准确度：用于制剂时，要考察辅料的影响，将一定量药物加到按处方比例配制的辅料中（为标示量的80%～120%）制成高、中、低三个剂量，混合均匀后，每个剂量取三份样品，按拟定方法测定回收率，应在98%～102%之间（n＝9, RSD≤2%）。③线性范围：用已知含量的精制品配制一系列浓度的溶液（n＝5～7），用浓度C对峰面积A或峰高h或被测物的响应值之比进行回归处理，线性方程的相关系数r≥0.999，截距应趋于零，并提供线性关系图；④专属性：辅料、有关物质或降解产物峰对主药峰应无干扰；⑤耐用性：考察测定条件（供试液稳定性、流动相组成和pH值、不同品牌或批号的同类色谱柱、柱温、流速、样品提取次数、时间等）有微小变动时，测定结果不受影响的承受程度，如测试条件要求苛刻时则应在方法中注明；⑥灵敏度：作为常量分析法，此项可不作主要要求。
（3）UV法的验证：①精密度：RSD≤1%（n＝5）；②准确度：方法同HPLC法，回收率应在98%～102%之间（n＝9, RSD≤2%），同时要求辅料、有关物质或降解产物在测定波长处无吸收。③线性范围：用已知含量的精制品配制一系列浓度的溶液（n＝5～7，吸收度A在0.2～0.7间），用浓度C对峰面积A或峰高h或被测物的响应值之比进行回归处理，线性方程的相关系数r应≥0.999，截距应趋于零，并提供线性关系图；④耐用性：考察测定条件（供试液稳定性、样品提取次数、时间、比色法中显色剂用量、反应温度、时间、pH值等）有微小变动时，测定结果不受影响的承受程度，如测试条件要求苛刻时则应在方法中注明；⑤灵敏度：作为常量分析法，此项可不作主要要求。网友回复已有啦!重复啦!
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测试药物稳定性的方法有哪些：为了了解处方是否恰当，制造工艺是否合理，制剂否稳定，或为了药剂的使用期，可以应用化学动力学的原理,进行稳定性试验。
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　　为了了解处方是否恰当，制造工艺是否合理，制剂否稳定，或为了药剂的使用期，可以应用化学动力学的原理,进行稳定性试验。在实验时，除了要考察的因素以外，可影响实验准确性的其他因素都应维持不变，否则各种因素掺杂一起，就难以得出确切的结论。在进行药物制剂稳定性试验以前，应选择能区别反应物或分解产物的含量都可以，但是通常选用测定药物的方法，困为分解产物区别反应物或分解产物的含量都可以，但是通过常选用测定药物的方法，因为分解产物常常比较复杂，有时分解产物可能立即再次分解，因而不宜准确测定。含量分析方法应该简便、专一、灵敏度高，现代广泛肛用仪器分析法。
　　(一)留样观察法。
　　(二)用化学动力学方法研究药物的稳定性一加速试验性。
　　(三)药物粉末、片剂、固体药物与辅料的混合物的稳定性试验。
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药物的含量测定方法与验证汇总.ppt 58页
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基本要求 思考与练习 一、准确度（accuracy）：
测量值与真实值接近的程度
表 示: 回收率
测定方法：
加样回收试验
含量测定方法的准确度
1. 原料药：可用已知纯度对照品或供试品进行测定；或与已知准确度的另一方法测定的结果进行比较
2. 制剂：考察其他组分和辅料对回收率的影响
①用含已知量被测物的制剂各组分混合物（包括制剂辅料）进行测定，回收率计算同原料药
②向制剂中加入已知量的被测物进行测定
③与已知准确度的另一方法测定的结果进行比较 具体做法：
测定高、中、低三个浓度，n=3,
共9个数据来评价回收率；用UV和HPLC法时，一般回收率可达98%～102%；容量法可达99.7%～100.3%
二、精密度（precision ）： 定 义: 同一样品多次测量值之间相互接近的程度 表 示：偏差，标准偏差,相对标准偏差
1. 偏差(deviation ,d)
d = 测得值-平均值=Xi-X 2. 标准偏差（standard deviation,SD或S）
S =[(∑Xi – X)2/(n-1)]1/2 3. 相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)
RSD=标准偏差/平均值×100%=S/X ×100%
同一实验室,同一人多次测定的精密度
中间精密度:
同一实验室，不同人，不同仪器测定的精密度
不同实验室，不同人测定的精密度
均应报告标准偏差、相对标准偏差和可信限
三、专属性（specificity）:
指在其他成分(如杂质、降解产物、辅料等)可能存 在下，采用的方法能准确测定出被测物的特性
（鉴别、杂质检查、含量测定方法，均应考察其专属性）
1.鉴别反应
应能与其它共存的物质或相似化合物区分，不含被测组分的样品均应呈现负反应
2.含量测定和杂质测定
色谱法和其他分离法，应附代表性的图谱，以说明专属性。
图中注明各组分位置，色谱法中分离度应符合要求。
在能获得杂质的情况下，可加到试样中，考察对结果的干扰。
在杂质和降解物不能获得的情况下，可用以验证方法和药典方法进行对照；也可用对试样加速破坏的方法，比较两种方法。
四、检测限（ limit of detection， LOD)
是指试样中被测物能被检测出的最低浓度或量，是限度检验指标。它无需测定，只要指出高于或低于该规定的浓度或量即可。 1.目视法
用含已知浓度被测物的试样进行分析，目视确定能被可靠地检测出的被测物的最低浓度或量，常用于显色鉴别法，TLC
2.当用GC和HPLC法时，一般以S/N＝2或3时的相应浓度来确定检测限。
五、定量限（ 1imit of quantitation， LOQ)
是指样品中被测物能被定量测定的最低量，其测定结果应具一定准确度和精密度。
杂质和降解产物进行定量测定时，要求LOQ。
常用信噪比法确定定量限。
一般以S/N=10时相应的浓度进行测定。
六、线性（linearity ）
是指在设计的范围内，测试结果与试样中被测物浓度或量直接呈正比关系的程度。
回归方程的相关系数（r）越接近1，表明线性越好
可用一贮备液经精密稀释，或分别精密称样，制备一系列（至少5份）供试液进行测定，以响应值对浓度作图，建立回归方程，求出r
如UV：制备一个标准系列，浓度点n =5
建立回归方程C = aA + b
r ＞ 0. 150 0.58 125 0.45 100 0.35 75 0.22 50 A C A C 线性的偏离 ……… ﹍﹍﹍ 七、范围 （range）
是指达到一定精密度、准确度和线性、测试方法适用的高低限度或量的区间。
如原料药和制剂含量测定：应为测试浓度的80%～120%
制剂含量均匀度检查：应为测试浓度的70%-～ 130%。
溶出度或释放度中的溶出量测定：应为限度的±20%。
八、耐用性（robustness）
是指在测定条件有小的变动时，测定结果不受影响的承受程度。 典型的变动因素有：
被测溶液的稳定性、样品提取次数、时间等。 HPLC变动因素有：
流动相组成与pH，色谱柱，柱温，流速等。 GC变动因素有：
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几种适合药物筛选的抗氧化实验微孔板测定方法及其稳定性研究
目的:建立一系列适用于药物筛选的微孔板抗氧化实验方法.方法:采用SpectraMax M5连续光谱酶标测试仪,建立抗DPPH氧化活性、清除羟自由基实验方法(邻二氮菲-Fe2+氧化法)、还原能力测定及抗脂质过氧化微孔板抗氧化实验方法.结果:这四种抗氧化微孔板实验方法具有稳定性好,所需试剂种类少、耗材量少,方法简便及可重复性强等共同特点；相对而言,抗DPPH氧化和还原实验两种实验方法在这几方面更具优势,更适合于作为抗氧化药物的大规模初筛基础试验方法.结论:这四种微孔板抗氧化实验方法,可以广泛应用于药物筛选,特别是高通量药物筛选研究.
ZHANG Dan-shen
作者单位：
河北北方学院药学系,张家口,075000,中国
年，卷(期)：
机标分类号：
在线出版日期：
基金项目：
河北省自然科学基金
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