Ecell是什么电势是什么

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第10章 氧化还原反应章节要点及习题
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北京大学：仪器分析：复习课
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2009年 11月 10日星期二 第 1页分析化学研究所电池表示式，习惯将阴极写在右边，阳极写在左边（阴极：发生还原反应；阳极：发生氧化反应）电池电动势, Ecell=?c-?a （净电流为零）电池的端电压为, （较大电流流过）Ecell=?c-?a-iR （不考虑电极极化）电解时实际分解电压,超电势：离子选择性电极的电位（正离子取 +，负离子取 -）iRU ccaad ????? )()( ????eq??? ??2, 3 0 3 l g ( )ijzzpoti i j jjiRT a K azF? ? ? ? ?常 数2009年 11月 10日星期二 第 2页分析化学研究所pH实用定义FRTEEpHpH/303.2标准试液标准试液???玻璃电极 |试液 ||饱和甘汞电极2009年 11月 10日星期二 第 3页分析化学研究所? 极谱法和伏安法 根据电解过程中的电流 -电位曲线进行分析的方法。? 极谱法 使用滴汞电极或其他表面周期性更新的液体电极作为工作电极? 伏安法 使用表面不能更新的液体或固体电极作为工作电极2009年 11月 10日星期二 第 4页分析化学研究所ctmnDi d 6/13/22/16 0 7?尤考维奇（ Ilkovi?)方程式2009年 11月 10日星期二 第 5页分析化学研究所(1)毛细管特性 m2/3t1/6(2)温度 影响除 n之外的各项(3)电解液组成 影响扩散系数在以上因素都恒定的条件下kci d ?极谱定量分析的基础21khid ?极谱波是否为扩散波的判据汞柱高度Ilkovi?常数
7 tmnD影响扩散电流的因素2009年 11月 10日星期二 第 6页分析化学研究所可逆极谱波方程RneO ??根据能斯特方程? ?? ?sR sOaanFRT ln?? ???对于还原反应,CO = C*,CR = 0根据尤考维奇方程 ? ? ? ? ? ?sRsOOc ckccki ???? )(? ?Ocd cki ?)(k,k?分别与 D1/2,D? 1/2成正比? ?cccdiiinFRTDDnFRT ???????? ??? lnln 21???? ?2cdcii ?当 时2121ln ?????? ???DDnFRT???半波电位 极谱定性分析的依据2009年 11月 10日星期二 第 7页分析化学研究所可逆极谱波的对数分析法iiid ?lg以 ?为横坐标, 以 为纵坐标作直线 求 n和 ?1/225oC 时, 直线斜率是否等于 （ 或近似等于 ） n/0.059 是判断极谱波是否可逆的依据id2009年 11月 10日星期二 第 8页分析化学研究所? ?? ? pCMCLnFRTKnFRTDDnFRTlnlnln2/102/1???????????? ??金属离子形成络合物之后，半波电位向负的方向移动，据此可用于分离测定。络合物的扩散系数汞齐的扩散系数? ?1 / 21 / 2 l n l n l nPMCDR T R T R TKLn F D n F n F? ??? ? ? ?????2009年 11月 10日星期二 第 9页分析化学研究所极谱法的发展1,工作电极的发展 ―― 伏安法悬汞电极汞膜电极惰性金属（铂、金等）碳类（玻碳、石墨、热解石墨）固体电极旋转圆盘电极2009年 11月 10日星期二 第 10页分析化学研究所2,两电极系统发展为三电极系统两电极系统 ? 滴汞电极和参比电极使用前提,产生的电流较小和回路的电阻也很小则工作电极的电位完全受外加电压控制三电极系统 回路的电阻较大或电解电流较大, IR降不能忽略, 引入辅助电极, 电流在工作电极和辅助电极之间流过, 参比电极用来指示工作电极的电位, 几乎无电流流过参比电极2009年 11月 10日星期二 第 11页分析化学研究所3,提高灵敏度 ― 提高信噪比 ― 伏安技术电极特征吸附的阴离子溶剂化离子电极 -溶液双电层模型(1) 极谱法的检测限为 10-5 M(2) 充电电流来源于双电层2009年 11月 10日星期二 第 12页分析化学研究所? 单扫描极谱法 （ 示波极谱法） 在一滴汞上只加一次扫描电压? 特点：方法快速；一般比直流极谱法的灵敏度高两个数量级；所得的极谱波呈峰形, 分辨力较好 。经典极谱 单扫描极谱扫速 很慢,0.2 V/min 很快,0.25 V/s记录装置 记录仪 示波器极谱图形状 S形 峰形记录图形的汞滴数 许多滴 1滴单扫描极谱与经典极谱的比较极谱和伏安分析技术的发展2009年 11月 10日星期二 第 13页分析化学研究所循环 伏安法(1) 可逆波2/12/1*2/3 vDAckni p ?a.b.nFRTEEPc 1.12/1 ??nFRTEEPa 1.12/1 ??c,iPc/iPa = 1592,2 ( 2 5 )P a P c RTE E m V Cn F n? ? ?EE?Randles-Sevcik equation:ip = (2.69?105) n3/2 A C D1/2 v1/22009年 11月 10日星期二 第 14页分析化学研究所(2) 准可逆波(3) 不可逆波20 0 59()P a P cEEnn? ? ?Ep随 v移动(1) 检出限,10-6 M; (2) 没扣除充电电流200()P a P cEE n??或无回扫峰2009年 11月 10日星期二 第 15页分析化学研究所对于反应物吸附在电极上的可逆吸附波, 理论上其循环伏安图上下左右对称, 峰后电流降至基线, 其峰电流可表示为：式中 Г是电活性物在电极上的吸附量,A为电极面积,υ为扫速。可见，峰电流与 υ成正比，而不是扩散波中所见到的与成正比。2()4pnFiART???12?2009年 11月 10日星期二 第 16页分析化学研究所方波极谱 法采样点存在二个缺点,1,不可逆体系灵敏度低2,支持电解质浓度高ific测量电流检出限,10-7 ME充电电流法拉第交流电流EEPi毛细管噪声电流的存在限制了灵敏度的进一步提高2009年 11月 10日星期二 第 17页分析化学研究所脉冲（极谱）伏安法常规示差2009年 11月 10日星期二 第 18页分析化学研究所常规示差背景电流总电流测得电流(1) 检出限,10-8 M;(2)支持电解质浓度低2009年 11月 10日星期二 第 19页分析化学研究所Faraday电流 if ? t -1/2充电电流 ic ? e-t毛细管噪声电流 i ? t-n (n&1/2)2009年 11月 10日星期二 第 20页分析化学研究所几种电化学方法voltammetrySquare wave2009年 11月 10日星期二 第 21页分析化学研究所溶出伏安法先在电极上 （ 汞滴 ） 电解富集,再溶出, 产生的电流提高 103倍1,富集2,平衡3,溶出溶出伏安 + 示差 脉冲技术, 检出限,10-12 M,能与无火焰原子吸收光谱法媲美2009年 11月 10日星期二 第 22页分析化学研究所Multi-element AnalysisCu2+Cd2+Pb2+Cr3+2009年 11月 10日星期二 第 23页分析化学研究所各种极谱方法灵敏度的比较100 10 1 0.1 0.01 0.001DCSAMPLED DCNORMAL PULSEDIFFERENTIAL PULSEACSQUARE WAVESTRIPPING TECHNIQUES10-6 mol/L
课件名称：课件分类：化学课件类型：电子教案文件大小：16.11MB下载次数：7评论次数：6用户评分：8
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