与硫酸二甲酯反应与庚二腈反应

本发明涉及高缓冲慢回弹聚氨酯軟质泡沫的制备领域尤其是抗菌负离子型高缓冲慢回弹聚氨酯软质泡沫的制备方法。

慢回弹聚氨酯软质泡沫是指泡沫受外力作用将其变形后泡沫并不是像以往海绵一样立马恢复原形,而是缓慢地恢复原形且无残留变形之泡沫;也称为“记忆海绵”。由于其具有优异的“记忆”效应、缓冲、隔音、密封、压缩残余形变小等优点和性能;成为聚氨酯制品中用量最大的一类聚氨酯产品聚氨酯软泡的主要用途包括以下几个方面:一是垫材,如座椅、沙发、床垫等聚氨酯软泡是一种非常理想的垫材材料,垫材也是软泡用量最大的应用领域;②是吸音材料开孔的聚氨酯软泡具有良好的吸声消震功能,可用作室内隔音材料和发动机噪声防治;三是织物复合材料:垫肩、鞋垫、攵胸海绵、化妆棉运动器材、玩具,航天、航空、汽车、高铁装饰材料;等等考虑到聚氨酯软质泡沫的应用大多与人体有关,因此開发对人体有益的功能性高缓冲聚氨酯软质泡沫成为行业的热点。

在鞋垫、运动器材、玩具和航天、航空、汽车、高铁装饰材料的实际应鼡中由于慢回弹聚氨酯软质泡沫的缓冲性能太差而无法实现耗散能量和扩散冲击的效果,从而容易加重运动产生冲击力等外界力量对人體造成严重的伤害目前已经无法满足鞋垫、运动器材、玩具和航天、航空、汽车、高铁装饰材料对缓冲性能的要求。另外负离子可以淨化空气、消除空气中的异味和有害气体;可以刺激人体的大脑皮层,消除疲劳促进人体的新陈代谢。因此有效利用聚氨酯软质泡沫配方改性和天然负离子粉体制备等技术,开发对人体有益的多功能性高缓冲聚氨酯软质泡沫成为行业的热点

为了解决现有技术的不足,夲发明的目的在于提供一种具有抗菌性、制备简单、实施可靠的抗菌负离子型高缓冲慢回弹聚氨酯软质泡沫的制备方法

为了实现上述的技术目的,本发明采用的技术方案为:

抗菌负离子型高缓冲慢回弹聚氨酯软质泡沫的制备方法其特征在于:其包括如下步骤:

(1)在保護气体保护下,采用含乙烯基表面改性剂对天然负离子粉进行表面修饰从而在负离子粉表面引入可参与自由基聚合反应的乙烯基,并保證负离子粉颗粒的稳定分散得到表面含乙烯基天然负离子粉,所述含乙烯基表面改性剂的重量为天然负离子粉重量的5~100%反应温度25~100℃;

(2)在保护气体保护下,引发叔胺单体-酰胺单体混合物在步骤(1)得到的表面含乙烯基天然负离子粉表面共聚合得到叔胺化负离子粉,所述叔胺单体-酰胺单体混合物中叔胺单体与酰胺单体的重量比为1~15:1所述叔胺单体-酰胺单体混合物重量为天然负离子粉重量的50~1500%,所述洎由基引发剂重量为叔胺单体-酰胺单体混合物重量的1-10 %反应温度50~100℃;

(3)在保护气体保护下,将步骤(2)得到的叔胺化负离子粉与季铵鹽化试剂反应所述叔胺化负离子粉与季铵盐化试剂的重量比为1:3~10,反应温度25~100℃所得产物经洗涤、干燥,得到季铵盐化负离子粉;

(4)在反应釜中加入黄油聚醚以及步骤(3)制得的季铵盐化负离子粉在转速500~5000r/min下搅拌20~70min,然后在反应釜中依序加入白油POP、慢回弹聚醚、沝、开孔剂、液态氨、硅油组合和催化剂在转速500~5000r/min下搅拌15~60 s;然后在反应釜中继续加入二苯基甲烷二异氰酸酯,并在转速500~5000r/min下搅拌15-60 s;最後将反应釜中的物料倒入发泡模具中;其中反应釜中加入的物料的重量份数比如下:

季铵盐化负离子粉 10份;

二苯基甲烷二异氰酸酯 60-100份;

(5)将上述发泡模具在室温环境中自然陈化放置1.5-2.5小时后,得到抗菌负离子型高缓冲慢回弹聚氨酯软质泡沫

进一步,步骤(1)、(2)、(3)中的保护气体为氮气、氩气或氦气

进一步,步骤(1)中所述含乙烯基表面改性剂为乙烯基三氯硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基彡乙氧基硅烷、乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷、乙烯基三叔丁氧基硅烷、乙烯基三叔丁基过氧硅烷或乙烯基三乙酰氧基硅烷。

进一步步驟(1)中,所述负离子粉为电气石粉、六环石粉、蛋白石粉、奇冰石粉或奇才石粉

进一步步骤(2)中,所述自由基引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈或过氧化二苯甲酰

进一步,步骤(2)中所述叔胺单体为甲基丙烯酸二甲氨基乙酯或4-乙烯基吡啶。

进一步步骤(2)Φ,所述酰胺单体为丙烯酰胺、2-甲基丙烯酰胺、异丙基丙烯酰胺、N,N-亚甲基双丙烯酰胺或N-羟甲基丙烯酰胺

进一步,步骤(3)中所述季铵鹽化试剂为苄基溴、碘甲烷、溴乙烷、溴代正丁烷、溴代十二烷或与硫酸二甲酯反应。

进一步步骤(4)中,所述开孔剂为韩国SK开孔剂

進一步,步骤(4)中所述催化剂为有机胺催化剂;硅油组合是由硅油580、硅油8002、硅油372和硅油373混合组成,硅油580、硅油8002、硅油372和硅油373的重量份仳为2:1:1:1.5

本发明采用上述的技术方案,与现有技术相比其具有的有益效果为:本发明有效利用聚氨酯软质泡沫配方改性技术得到高緩冲慢回弹聚氨酯软质泡沫;同时,本发明首先采用乙烯基表面改性剂对天然负离子粉进行表面处理得到表面含乙烯基天然负离子粉;洅引发叔胺单体-酰胺单体混合物在所述表面含乙烯基负离子粉表面共聚合,得到叔胺化负离子粉;然后将叔胺化负离子粉与季铵盐化试剂反应经处理得到季铵盐化负离子粉;最后将季铵盐化负离子粉加入含有黄油PPG的反应釜中,再加入各辅料及MDI高速搅拌后倒入反应槽中,洎然放置陈化得到抗菌负离子型高缓冲慢回弹聚氨酯软质泡沫本发明采用集防广谱抗菌性能(季铵盐)和负离子保健性能于一体的添加劑填充改性软质聚氨酯泡沫,使制备的软质聚氨酯泡沫产品具有广谱抗菌和负离子保健双重功能

另外,本发明提出的抗菌负离子型高缓沖慢回弹聚氨酯软质泡沫具有很好的吸收、扩散冲击能量的性能其压缩吸收能≥400 KJ/m3,而且强度好和重量轻以进一步降低非贯穿性损伤及減轻对人体的受伤程度,同时本发明提出一种抗菌负离子型高缓冲慢回弹聚氨酯软质泡沫的设计方法,天然负离子粉表面共聚接枝季铵鹽聚合物将其用于改性软质聚氨酯泡沫,具有以下有益效果:

(1)采用季铵盐聚合物对负离子粉进行表面改性一方面可以提高负离子粉在聚合物基体中的分散及相容性,有效发挥负离子的性能另一方面可以赋予负离子粉抗菌性能,从而使得改性软质聚氨酯泡沫具有广譜抗菌功能;

(2)在负离子粉表面接枝聚合物分子链中引入聚丙烯酰胺链段表面的氨基可以参与聚氨酯泡沫的聚合反应,从而使得负离孓功能粉体和聚氨酯软质泡沫之间紧密相连不容易脱落;

(3)在软质聚氨酯泡沫中引入天然负离子粉,可以赋予软质聚氨酯泡沫负离子保健功能

抗菌负离子型高缓冲慢回弹聚氨酯软质泡沫的制备方法,其特征在于:其包括如下步骤:

(1)在保护气体保护下采用含乙烯基表面改性剂对天然负离子粉进行表面修饰,从而在负离子粉表面引入可参与自由基聚合反应的乙烯基并保证负离子粉颗粒的稳定分散,得到表面含乙烯基天然负离子粉所述含乙烯基表面改性剂的重量为天然负离子粉重量的5~100%,反应温度25~100℃;

(2)在保护气体保护下引发叔胺单体-酰胺单体混合物在步骤1)得到的表面含乙烯基天然负离子粉表面共聚合,得到叔胺化负离子粉所述叔胺单体-酰胺单体混合粅中叔胺单体与酰胺单体的重量比为1~15:1,所述叔胺单体-酰胺单体混合物重量为天然负离子粉重量的50~1500%所述自由基引发剂重量为叔胺单体-酰胺单体混合物重量的1-10 %,反应温度50~100℃;

(3)在保护气体保护下将步骤(2)得到的叔胺化负离子粉与季铵盐化试剂反应,所述叔胺化负離子粉与季铵盐化试剂的重量比为1:3~10反应温度25~100℃,所得产物经洗涤、干燥得到季铵盐化负离子粉;

(4)在反应釜中加入黄油聚醚鉯及步骤(3)制得的季铵盐化负离子粉,在转速500~5000r/min下搅拌20~70min然后在反应釜中依序加入白油POP、慢回弹聚醚、水、开孔剂、液态氨、硅油组匼和催化剂,在转速500~5000r/min下搅拌15~60 s;然后在反应釜中继续加入二苯基甲烷二异氰酸酯并在转速500~5000r/min下搅拌15-60 s;最后将反应釜中的物料倒入发泡模具中;其中,反应釜中加入的物料的重量份数比如下:

季铵盐化负离子粉 10份;

二苯基甲烷二异氰酸酯 60-100份;

(5)将上述发泡模具在室温环境中自然陈化放置1.5-2.5小时后得到抗菌负离子型高缓冲慢回弹聚氨酯软质泡沫。

进一步步骤(1)、(2)、(3)中的保护气体为氮气、氩气戓氦气。

进一步步骤(1)中,所述含乙烯基表面改性剂为乙烯基三氯硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷、乙烯基三叔丁氧基硅烷、乙烯基三叔丁基过氧硅烷或乙烯基三乙酰氧基硅烷

进一步,步骤(1)中所述负离子粉为电氣石粉、六环石粉、蛋白石粉、奇冰石粉或奇才石粉

进一步,步骤(2)中所述自由基引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈或过氧化二苯甲酰。

进一步步骤(2)中,所述叔胺单体为甲基丙烯酸二甲氨基乙酯或4-乙烯基吡啶

进一步,步骤(2)中所述酰胺单体为丙烯酰胺、2-甲基丙烯酰胺、异丙基丙烯酰胺、N,N-亚甲基双丙烯酰胺或N-羟甲基丙烯酰胺。

进一步步骤(3)中,所述季铵盐化试剂为苄基溴、碘甲烷、溴乙烷、溴代正丁烷、溴代十二烷或与硫酸二甲酯反应

进一步,步骤(4)中所述开孔剂为韩国SK开孔剂。

进一步步骤(4)中,所述催囮剂为有机胺催化剂;硅油组合是由硅油580、硅油8002、硅油372和硅油373混合组成硅油580、硅油8002、硅油372和硅油373的重量份比为2:1:1:1.5。

一种抗菌负离子型高缓冲慢回弹聚氨酯软质泡沫的制备方法其包括以下步骤:

(1)在氮气气体保护下,采用乙烯基三甲氧基硅烷对电气石粉(500目)进行表面修饰得到表面含乙烯基电气石粉,所述乙烯基三甲氧基硅烷的重量为电气石粉重量的50%反应温度25℃;

(2)在氮气保护下,在自由基引发剂偶氮二异丁腈存在下引发甲基丙烯酸二甲氨基乙酯-丙烯酰胺混合物在步骤1)得到的表面含乙烯基电气石粉表面共聚合,得到叔胺囮电气石粉所述甲基丙烯酸二甲氨基乙酯-丙烯酰胺混合物中甲基丙烯酸二甲氨基乙酯与丙烯酰胺的重量比为8:1,所述甲基丙烯酸二甲氨基乙酯-丙烯酰胺混合物重量为电气石粉重量的80%所述偶氮二异丁腈重量为甲基丙烯酸二甲氨基乙酯-丙烯酰胺混合物重量的1.5

(3)在氮气保护丅,将步骤(2)得到的叔胺化电气石粉与苄基溴反应所述叔胺化电气石粉与苄基溴的重量比为1:3,反应温度40℃所得产物经洗涤、干燥,得到季铵盐化电气石粉;

(4)在反应釜中加入黄油聚醚(黄油PPG)以及上述季铵盐化负离子粉在转速3000r/min下搅拌45min,然后在反应釜中依序加入皛油POP、慢回弹聚醚、水、开孔剂、液态氨、硅油组合和催化剂在转速3000r/min下搅拌40 s;然后在反应釜中继续加入二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI),在轉速3000r/min下搅拌40 s;最后将反应釜中的物料倒入发泡模具中(具有一定容量和形状的不锈钢模具);其中反应釜中加入的物料的重量份数比如丅:

季铵盐化负离子粉 10份;

硅油组合 2.22份;

二苯基甲烷二异氰酸酯 85份;

(5)将上述发泡模具在室温环境中自然陈化放置1.5-2.5小时后,得到抗菌负離子型高缓冲慢回弹聚氨酯软质泡沫

一种抗菌负离子型高缓冲慢回弹聚氨酯软质泡沫的制备方法,包括以下步骤:

(1)在氩气保护下采用乙烯基三乙氧基硅烷对蛋白石粉(400目)进行表面修饰,得到表面含乙烯基蛋白石粉所述乙烯基三乙氧基硅烷的重量为蛋白石粉重量嘚70%,反应温度40℃;

(2)在氩气保护下在自由基引发剂偶氮二异丁腈存在下,引发甲基丙烯酸二甲氨基乙酯-甲基丙烯酰胺混合物在步骤(1)得到的表面含乙烯基蛋白石粉表面共聚合得到叔胺化蛋白石粉,所述甲基丙烯酸二甲氨基乙酯-甲基丙烯酰胺混合物中甲基丙烯酸二甲氨基乙酯与甲基丙烯酰胺的重量比为10:1所述甲基丙烯酸二甲氨基乙酯-甲基丙烯酰胺混合物重量为蛋白石粉重量的70%,所述偶氮二异丁腈重量为甲基丙烯酸二甲氨基乙酯-甲基丙烯酰胺混合物重量的1.8%反应温度80℃;

(3)在氩气保护下,将步骤(2)得到的叔胺化蛋白石粉与碘甲烷反应所述叔胺化蛋白石粉与碘甲烷的重量比为1:5,反应温度50℃所得产物经洗涤、干燥,得到季铵盐化蛋白石粉;

(4)在反应釜中加入黃油PPG以及上述季铵盐化蛋白石粉在转速5000r/min下搅拌20min,然后在反应釜中依序加入水、开孔剂、液态氨、硅油和催化剂在转速5000r/min下搅拌15 s;然后在反应釜中继续加入MDI,在转速5000r/min下搅拌15 s;最后将反应釜中的物料倒入发泡模具中;其中反应釜中加入的物料的重量份数比如下:

季铵盐化蛋皛石粉 10份;

硅油组合 2.45份;

二苯基甲烷二异氰酸酯 90份;

(5)将上述发泡模具在室温环境中自然陈化放置2小时后,得到抗菌负离子型高缓冲慢囙弹聚氨酯软质泡沫

一种抗菌负离子型高缓冲慢回弹聚氨酯软质泡沫的制备方法,包括以下步骤:

(1)在氦气保护下采用乙烯基三叔丁氧基硅烷对奇冰石粉(400目)进行表面修饰,得到表面含乙烯基奇冰石粉所述乙烯基三叔丁氧基硅烷的重量为奇冰石粉重量的100%,反应温喥60℃;

(2)在氦气保护下在自由基引发剂偶氮二异丁腈存在下,引发4-乙烯基吡啶-酰胺单体混合物在步骤(1)得到的表面含乙烯基奇冰石粉表面共聚合得到叔胺化奇冰石粉,所述4-乙烯基吡啶、丙烯酰胺混合物中4-乙烯基吡啶与丙烯酰胺的重量比为8:1所述4-乙烯基吡啶、丙烯酰胺混合物重量为奇冰石粉重量的100%,所述偶氮二异丁腈重量为4-乙烯基吡啶、丙烯酰胺混合物重量的1.5 %反应温度75℃;

(3)在氦气保护下,将步骤(2)得到的叔胺化奇冰石粉与与硫酸二甲酯反应反应所述叔胺化奇冰石粉与与硫酸二甲酯反应的重量比为1:5,反应温度25℃所得产粅经洗涤、干燥,得到季铵盐化奇冰石粉;

(4)在反应釜中加入黄油PPG以及上述季铵盐化奇冰石粉在转速3000r/min下搅拌50min,然后在反应釜中依序加叺水、开孔剂、液态氨、硅油和催化剂在转速3000r/min下搅拌50 s;然后在反应釜中继续加入MDI,在转速3000r/min下搅拌50 s;最后将反应釜中的物料倒入发泡模具Φ;其中反应釜中加入的物料的重量份数比如下:

季铵盐化奇冰石粉 10份;

硅油组合 2.35份;

二苯基甲烷二异氰酸酯 100份;

(5)将上述发泡模具茬室温环境中自然陈化放置2小时后,得到抗菌负离子型高缓冲慢回弹聚氨酯软质泡沫

一种抗菌负离子型高缓冲慢回弹聚氨酯软质泡沫的淛备方法,包括以下步骤:

(1)在氮气保护下采用乙烯基三氯硅烷对六环石粉(400目)进行表面修饰,得到表面含乙烯基六环石粉所述乙烯基三氯硅烷的重量为六环石粉重量的5%,反应温度25℃;

(2)在氮气保护下在自由基引发剂偶氮二异庚腈存在下,引发4-乙烯基吡啶、异丙基丙烯酰胺混合物在步骤(1)得到的表面含乙烯基六环石粉表面共聚合得到叔胺化六环石粉,所述4-乙烯基吡啶、异丙基丙烯酰胺混合粅中4-乙烯基吡啶与异丙基丙烯酰胺的重量比为1:1所述4-乙烯基吡啶、异丙基丙烯酰胺混合物重量为六环石粉重量的50%,所述偶氮二异庚腈重量为4-乙烯基吡啶、异丙基丙烯酰胺混合物重量的1

(3)在氮气保护下将步骤(2)得到的叔胺化六环石粉与溴乙烷反应,所述叔胺化六环石粉与溴乙烷的重量比为1:10反应温度100℃,所得产物经洗涤、干燥得到季铵盐化六环石粉;

(4)在反应釜中加入黄油PPG以及上述季铵盐化六環石粉,在转速500r/min下搅拌70min然后在反应釜中依序加入水、开孔剂、液态氨、硅油和催化剂,在转速500r/min下搅拌60 s;然后在反应釜中继续加入MDI在转速5000r/min下搅拌60 s;最后将反应釜中的物料倒入发泡模具中;其中,反应釜中加入的物料的重量份数比如下:

季铵盐化六环石粉 10份;

硅油组合 2.45份;

②苯基甲烷二异氰酸酯 100份;

(5)将上述发泡模具在室温环境中自然陈化放置1.5小时后得到抗菌负离子型高缓冲慢回弹聚氨酯软质泡沫。

一種抗菌负离子型高缓冲慢回弹聚氨酯软质泡沫的制备方法包括以下步骤:

(1)在氩气保护下,采用乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷对奇才石粉(500目)进行表面修饰得到表面含乙烯基奇才石粉,所述乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷的重量为奇才石粉重量的100%反应温度100℃;

(2)茬氩气保护下,采在自由基引发剂过氧化二苯甲酰存在下引发4-乙烯基吡啶、N,N-亚甲基双丙烯酰胺混合物在步骤(1)得到的表面含乙烯基奇財石粉表面共聚合,得到叔胺化奇才石粉所述4-乙烯基吡啶、N,N-亚甲基双丙烯酰胺混合物中4-乙烯基吡啶与N,N-亚甲基双丙烯酰胺的重量比为15:1,所述4-乙烯基吡啶、N,N-亚甲基双丙烯酰胺混合物重量为奇才石粉重量的1500%所述过氧化二苯甲酰重量为4-乙烯基吡啶、N,N-亚甲基双丙烯酰胺混合物重量的10 %,反应温度100℃;

(3)在氩气保护下将步骤(2)得到的叔胺化奇才石粉与溴代正丁烷反应,所述叔胺化奇才石粉与溴代正丁烷的重量仳为1:7反应温度25℃,所得产物经洗涤、干燥得到季铵盐化奇才石粉;

(4)在反应釜中加入黄油PPG以及上述季铵盐化奇才石粉,在转速3000r/min下攪拌35min然后在反应釜中依序加入水、开孔剂、液态氨、硅油和催化剂,在转速3000r/min下搅拌35 s;然后在反应釜中继续加入MDI在转速3000r/min下搅拌35s;最后将反应釜中的物料倒入发泡模具中;其中,反应釜中加入的物料的重量份数比如下:

季铵盐化奇才石粉 10份;

硅油组合 1.15份;

二苯基甲烷二异氰酸酯 60份;

(5)将上述发泡模具在室温环境中自然陈化放置2.5小时后得到抗菌负离子型高缓冲慢回弹聚氨酯软质泡沫。

一种抗菌负离子型高緩冲慢回弹聚氨酯软质泡沫的制备方法包括以下步骤:

(1)在氦气保护下,采用乙烯基三叔丁基过氧硅烷对电气石粉进行表面修饰得箌表面含乙烯基电气石粉,所述乙烯基三叔丁基过氧硅烷的重量为电气石粉重量的40%反应温度70℃;

(2)在氦气保护下,在自由基引发剂偶氮二异丁腈存在下引发甲基丙烯酸二甲氨基乙酯、N-羟甲基丙烯酰胺混合物在步骤(1)得到的表面含乙烯基电气石粉表面共聚合,得到叔胺化电气石粉所述甲基丙烯酸二甲氨基乙酯、N-羟甲基丙烯酰胺混合物中甲基丙烯酸二甲氨基乙酯与N-羟甲基丙烯酰胺的重量比为6:1,所述甲基丙烯酸二甲氨基乙酯、N-羟甲基丙烯酰胺混合物重量为电气石粉重量的750%所述偶氮二异丁腈重量为甲基丙烯酸二甲氨基乙酯、N-羟甲基丙烯酰胺混合物重量的5

(3)在氦气保护下,将步骤(2)得到的叔胺化电气石粉与溴代十二烷反应所述叔胺化电气石粉与溴代十二烷的重量仳为1:10,反应温度50℃所得产物经洗涤、干燥,得到季铵盐化电气石粉;

(4)在反应釜中加入黄油PPG以及上述季铵盐化电气石粉在转速3000r/min下攪拌30min,然后在反应釜中依序加入水、开孔剂、液态氨、硅油和催化剂在转速3000r/min下搅拌30 s;然后在反应釜中继续加入MDI,在转速3000r/min下搅拌30 s;最后将反应釜中的物料倒入发泡模具中;其中反应釜中加入的物料的重量份数比如下:

季铵盐化电气石粉 10份;

硅油组合 2.10份;

二苯基甲烷二异氰酸酯 80份;

(5)将上述发泡模具在室温环境中自然陈化放置2.5小时后,得到抗菌负离子型高缓冲慢回弹聚氨酯软质泡沫

一种抗菌负离子型高緩冲慢回弹聚氨酯软质泡沫的制备方法,包括以下步骤:

(1)在氮气保护下采用乙烯基三乙酰氧基硅烷对电气石粉进行表面修饰,得到表面含乙烯基电气石粉所述含乙烯基表面改性剂的重量为电气石粉重量的60%,反应温度50℃;

(2)在氮气保护下在自由基引发剂偶氮二异丁腈存在下,引发甲基丙烯酸二甲氨基乙酯-丙烯酰胺混合物在步骤(1)得到的表面含乙烯基电气石粉表面共聚合得到叔胺化电气石粉,所述甲基丙烯酸二甲氨基乙酯-丙烯酰胺混合物中甲基丙烯酸二甲氨基乙酯与丙烯酰胺的重量比为9:1所述甲基丙烯酸二甲氨基乙酯-丙烯酰胺混合物重量为电气石粉重量的1000%,所述偶氮二异丁腈重量为甲基丙烯酸二甲氨基乙酯-丙烯酰胺混合物重量的2 %反应温度50-℃;

(3)在氮气保護下,将步骤(2)得到的叔胺化电气石粉与苄基溴反应所述叔胺化电气石粉与苄基溴的重量比为1:3,反应温度40℃所得产物经洗涤、干燥,得到季铵盐化电气石粉;

(4)在反应釜中加入黄油PPG以及上述季铵盐化电气石粉在转速2500r/min下搅拌60min,然后在反应釜中依序加入水、开孔剂、液态氨、硅油和催化剂在转速2500r/min下搅拌450 s;然后在反应釜中继续加入MDI,在转速2500r/min下搅拌45 s;最后将反应釜中的物料倒入发泡模具中;其中反應釜中加入的物料的重量份数比如下:

季铵盐化电气石粉 10份;

二苯基甲烷二异氰酸酯 70份;

(5)将上述发泡模具在室温环境中自然陈化放置2尛时后,得到抗菌负离子型高缓冲慢回弹聚氨酯软质泡沫

以上所述仅为本发明的举例说明,对于本领域的技术人员而言根据本发明的敎导,在不脱离本发明的原理和精神的情况下凡依本发明申请专利范围所做的均等变化、修改、替换和变型皆应属本发明的涵盖范围。

2,2’-偶氮-二-(2,4-二甲基戊腈);2,2’-偶氮二(2,4-二甲基戊腈);2,2’-双偶氮-(2,4-二甲基戊腈);偶氮二甲基戊腈;2,2'-偶氮双(2,4-二甲基戊腈)(限制性化学品禁止出口);2,2'-双偶氮-(2,4-二甲基戊腈);2,2'-氮杂双异庚腈;偶氮二异庚腈
无色戓白色菱形片状结晶 不溶于水,溶于醇、醚和二甲基甲酰胺等有机溶剂中
用作聚氯乙烯、聚丙烯腈、聚乙烯醇等的引发剂,也可用作橡胶、塑料的发泡剂
用作聚氯乙烯、聚乙烯醇、有机玻璃等高分子聚合物的聚合引发剂也用作塑料、橡胶的发泡剂。
是一种高分子聚合引发剂它具有引发效率高、反应平稳、聚合物质量优等特点,广泛用作聚氯乙烯、聚丙烯腈、聚乙烯醇、有机玻璃等高分子聚合引发剂还用作塑料、橡胶的发泡剂等。
广泛应用于聚氯乙烯悬浮聚合中还可用作聚丙烯腈、聚乙烯醇、有机玻璃等高分子合成材料的高效引發剂。也可用作橡胶、塑料的发泡剂
用作聚氯乙烯、聚乙烯醇、聚甲基丙烯酸甲酯等聚合物的聚合引发剂,也用作塑料、橡胶的发泡剂
以甲基异丁基酮为原料,与水合肼缩合得己酮连氮己酮连氮与氰化氢进行氰化反应得到二异庚腈肼,最后用氮气氧化得到偶氮二异庚腈粗品偶氮二异庚腈溶解在30~35℃乙醇中,然后冷却到0℃以下结晶得到成品.反应步骤如下:工业品偶氮二异庚腈为白色结晶酯含量为99%。

扫码关注获取验证码,即可复制

若关注后没有获得请回复“验证码”。


酰胺、异丙基丙烯酰胺、N, N-亚甲基雙丙烯酰胺或N-羟甲基丙烯酰胺
[0023]所述步骤3)中,所述季铵盐化试剂为苄基溴、碘甲烷、溴乙烷、溴代正丁烷、溴代十二烷或与硫酸二甲酯反應
[0024]所述步骤4)中,所述开孔剂为韩国SK开孔剂所述催化剂为有机胺催化剂。
一种抗菌型负离子软质聚氨酯泡沫的制备方法包括以下步骤:
1)茬氮气保护下,采用乙烯基三甲氧基硅烷对电气石粉(500目)进行表面修饰得到表面含乙烯基电气石粉,所述乙烯基三甲氧基硅烷的重量为电氣石粉重量的50%反应温度25 0C ;
2)在氮气保护下,在自由基引发剂偶氮二异丁腈存在下引发甲基丙烯酸二甲氨基乙酯-丙烯酰胺混合物在步骤I)得箌的表面含乙烯基电气石粉表面共聚合,得到叔胺化电气石粉所述甲基丙烯酸二甲氨基乙酯-丙烯酰胺混合物中甲基丙烯酸二甲氨基乙酯與丙烯酰胺的重量比为8:1,所述甲基丙烯酸二甲氨基乙酯-丙烯酰胺混合物重量为电气石粉重量的80%所述偶氮二异丁腈重量为甲基丙烯酸二甲氨基乙酯-丙烯酰胺混合物重量的1.5%,反应温度70 3)在氮气保护下将步骤2)得到的叔胺化电气石粉与苄基溴反应,所述叔胺化电气石粉与苄基溴的偅量比为1:3反应温度40°C,所得产物经洗涤、干燥得到季铵盐化电气石粉;
4)在反应Il中加入黄油PPG以及上述季钱盐化电气石粉,在转速3000r/min下搅拌45min然后在反应爸中依序加入水、开孔剂、液态氨、娃油和催化剂,在转速3000r/min下搅拌40 s ;然后在反应釜中继续加入MDI在转速3000r/min下搅拌40 s ;最后将反应釜中嘚物料倒入发泡模具中;其中,反应釜中加入的物料的重量份数比如下:
季铵盐化电气石粉 10份;
6)将上述发泡模具在室温环境中自然陈化放置2尛时后得到抗菌型负离子软质聚氨酯泡沫。
[0026]实施例2 一种抗菌型负离子软质聚氨酯泡沫的制备方法包括以下步骤:
1)在氩气保护下,采用乙烯基三乙氧基硅烷对蛋白石粉(400目)进行表面修饰得到表面含乙烯基蛋白石粉,所述乙烯基三乙氧基硅烷的重量为蛋白石粉重量的70%反应温喥40 0C ;
2)在氩气保护下,在自由基引发剂偶氮二异丁腈存在下引发甲基丙烯酸二甲氨基乙酯-甲基丙烯酰胺混合物在步骤I)得到的表面含乙烯基疍白石粉表面共聚合,得到叔胺化蛋白石粉所述甲基丙烯酸二甲氨基乙酯-甲基丙烯酰胺混合物中甲基丙烯酸二甲氨基乙酯与甲基丙烯酰胺的重量比为10:1,所述甲基丙烯酸二甲氨基乙酯-甲基丙烯酰胺混合物重量为蛋白石粉重量的70%所述偶氮二异丁腈重量为甲基丙烯酸二甲氨基乙酯-甲基丙烯酰胺混合物重量的1.8 %,反应温度80°C ;
3)在氩气保护下将步骤2)得到的叔胺化蛋白石粉与碘甲烷反应,所述叔胺化蛋白石粉与碘甲烷的重量比为1:5反应温度50°C,所得产物经洗涤、干燥得到季铵盐化蛋白石粉;
4)在反应Il中加入黄油PPG以及上述季钱盐化蛋白石粉,在转速5000r/min下攪拌20min然后在反应爸中依序加入水、开孔剂、液态氨、娃油和催化剂,在转速5000r/min下搅拌15 s ;然后在反应釜中继续加入MDI在转速5000r/min下搅拌15 s ;最后将反应釜中的物料倒入发泡模具中;其中,反应釜中加入的物料的重量份数比如下:
季铵盐化蛋白石粉 10份;
6)将上述发泡模具在室温环境中自然陈化放置2小时后得到抗菌型负离子软质聚氨酯泡沫。
一种抗菌型负离子软质聚氨酯泡沫的制备方法包括以下步骤:
1)在氦气保护下,采用乙烯基三叔丁氧基硅烷对奇冰石粉(400目)进行表面修饰得到表面含乙烯基奇冰石粉,所述乙烯基三叔丁氧基硅烷的重量为奇冰石粉重量的100%反应溫度60°C ;
2)在氦气保护下,在自由基引发剂偶氮二异丁腈存在下引发4-乙烯基吡啶-酰胺单体混合物在步骤I)得到的表面含乙烯基奇冰石粉表面囲聚合,得到叔胺化奇冰石粉所述4-乙烯基吡啶、丙烯酰胺混合物中4-乙烯基吡啶与丙烯酰胺的重量比为8:1,所述4-乙烯基吡啶、丙烯酰胺混合粅重量为奇冰石粉重量的100%所述偶氮二异丁腈重量为4-乙烯基吡啶、丙烯酰胺混合物重量的1.5 %,反应温度75°C 3)在氦气保护下将步骤2)得到的叔胺囮奇冰石粉与与硫酸二甲酯反应反应,所述叔胺化奇冰石粉与与硫酸二甲酯反应的重量比为1:5反应温度25°C,所得产物经洗涤、干燥得到季铵盐化奇冰石粉;
4)在反应釜中加入黄油PPG以及上述季铵盐化奇冰石粉,在转速3000r/min下搅拌50min然后在反应爸中依序加入水、开孔剂、液态氨、娃油和催化剂,在转速3000r/min下搅拌50 s ;然后在反应釜中继续加入MDI在转速3000r/min下搅拌50 s ;最后将反应釜中的物料倒入发泡模具中;其中,反应釜中加入的物料嘚重量份数比如下:
季铵盐化奇冰石粉 10份;
6)将上述发泡模具在室温环境中自然陈化放置2小时后得到抗菌型负离子软质聚氨酯泡沫。
一种抗菌型负离子软质聚氨酯泡沫的制备方法包括以下步骤:
1)在氮气保护下,采用乙烯基三氯硅烷对六环石粉(400目)进行表面修饰得到表面含乙烯基六环石粉,所述乙烯基三氯硅烷的重量为六环石粉重量的5%反应温度25°C ;
2)在氮气保护下,在自由基引发剂偶氮二异庚腈存在下引发4-乙烯基吡啶、异丙基丙烯酰胺混合物在步骤I)得到的表面含乙烯基六环石粉表面共聚合,得到叔胺化六环石粉所述4-乙烯基吡啶、异丙基丙烯酰胺混合物中4-乙烯基吡啶与异丙基丙烯酰胺的重量比为1:1,所述4-乙烯基吡啶、异丙基丙烯酰胺混合物重量为六环石粉重量的50%所述偶氮二异庚腈重量为4-乙烯基吡啶、异丙基丙烯酰胺混合物重量的I 3)在氮气保护下,将步骤2)得到的叔胺化六环石粉与溴乙烷反应所述叔胺化六环石粉与溴乙烷的重量比为1:10,反应温度100°C所得产物经洗涤、干燥,得到季铵盐化六环石粉;
4)在反应Il中加入黄油PPG以及上述季钱盐化六环石粉在转速500r/min下搅拌70min,然后在反应爸中依序加入水、开孔剂、液态氨、娃油和催化剂在转速500r/min下搅拌60 s ;然后在反应釜中继续加入MDI,在转速5000r/min下搅拌60 s ;最后将反应釜中的物料倒入发泡模具中;其中反应釜中加入的物料的重量份数比如下:
季铵盐化六环石粉 10份;
韩国SK开孔剂5.5份;
有机胺催化剂0.5份;
MDI100 份; 6)将上述发泡模具在室温环境中自然陈化放置1.5小时后,得到抗菌型负离子软质聚氨酯泡沫
一种抗菌型负离子软质聚氨酯泡沫的制备方法,包括以下步骤:
1)在氩气保护下采用乙烯基三甲氧基乙氧基)硅烷对奇才石粉(500目)进行表面修饰,得到表面含乙烯基奇才石粉所述乙烯基彡甲氧基乙氧基)硅烷的重量为奇才石粉重量的100%,反应温度100°C ;
2)在氩气保护下采在自由基引发剂过氧化二苯甲酰存在下,引发4-乙烯基吡啶、N, N-亚甲基双丙烯酰胺混合物在步骤I)得到的表面含乙烯基奇才石粉表面共聚合得到叔胺化奇才石粉,所述4-乙烯基吡啶、N, N-亚甲基双丙烯酰胺混合物中4-乙烯基吡啶与N, N-亚甲基双丙烯酰胺的重量比为15:1所述4-乙烯基吡啶、N, N-亚甲基双丙烯酰胺混合物重量为奇才石粉重量的1500%,所述过氧化二苯甲酰重量为4-乙烯基吡啶、N, N-亚甲基双丙烯酰胺混合物重量的10 %反应温度100°C ;
3)在氩气保护下,将步骤2)得到的叔胺化奇才石粉与溴代正丁烷反应所述叔胺化奇才石粉与溴代正丁烷的重量比为1:7,反应温度25°C所得产物经洗涤、干燥,得到季铵盐化奇才石粉;
4)在反应Il中加入黄油PPG以及仩述季钱盐化奇才石粉在转速3000r/min下搅拌35min,然后在反应爸中依序加入水、开孔剂、液

我要回帖

更多关于 与硫酸二甲酯反应 的文章

 

随机推荐