甲基丙烯酸甲酯聚合本体聚合作为学生实验有危险性吗？需要注意什么啊，单体不精致应可以吗？

来源：蜘蛛抓取(WebSpider) 时间：2012-03-01 13:32 标签： 甲基丙烯酸甲酯
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【求助】甲基丙烯酸甲酯本体聚合前的问题
我在一本书上看到，说如果买来甲基丙烯酸甲酯的是比较纯的C.P.或A..R试剂，可以直接进行减压蒸馏，收集相应的馏分。如果买来的原料纯度较差，则首先用碱溶液洗涤。用无水硫酸钠干燥后，进行减压蒸馏。而我问的别人是如果是分析纯的甲基苯烯酸甲酯，加入氢氧化钠除去剧组及苯二酚，不必进行减压蒸馏。我想知道第二种方法能聚合成功吗？请高人仔细讲讲这个过程，因为我不是学高分子的，但是我的课题需要这部分的工艺，。谢谢
建议先用碱液洗涤，然后用无水硫酸钠或者氯化钙干燥一天，最后减压蒸馏。
碱液洗涤确实是 为了出去 甲基丙烯酸甲酯 中混有的少量 阻聚剂，干燥是为了 除去 碱液洗涤时 带入的水分， 减压蒸馏进一步提纯，你的药品是国内买的吧，所以聚合钱尽量弄的 纯 点吧，真地，国内的药品质量啊， 就那么回事儿吧。
总之，要想用的放心，最好自己多辛苦了！
对了 减压蒸馏的时候 别忘了 放 少量的 对苯二酚，防止在 减压蒸馏的时候原料聚合，一定要注意安全，我师弟在做减压蒸馏 抽真空的时候 瓶子就给抽炸了 还好没伤到人。
安全第一！最好找个有经验的人 先教你做一遍！ 提供一个关于甲基丙烯酸甲酯聚合物的实验指导。应该可以解决你的问题了。
如果用自由基聚合的话，对于除水没有那么高的要求，可以不必减压蒸馏，麻烦，用碱性氧化铝过柱出去酚类阻聚剂就可以了，一般的化学纯分析纯都无所谓，对最后得到的聚合物尤其像甲基丙烯酸甲酯这样的影响不大。
我就直接用过柱提纯MMA，然后聚合得到产品。 2楼上的是正解
我再补充一点，再减压蒸馏之前，在烧瓶内放入几粒碎陶瓷片，是防止爆聚的。 减压蒸馏的时候加入 阻聚剂 是必要的，对蒸馏的产物 没什么影响，因为在一定的温度压力下，只有一种物质能够蒸馏出来。
对了 ，减压蒸馏的时候， 前十几分钟的 蒸馏产物最好 不要。
5楼说 的 没错，单体精制到什么程度 的确 得看用来 做什么的，但是话又说回来，用 纯度更高的 单体 总没有坏处吧 ，呵呵。 我们一般过个碱性的氧化铝柱子，可以很好的出去阻聚剂，不过开始流出来的不要。过柱子以后的单体做ATRP和RAFT都没有问题高分子化学实验_图文_百度文库
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高分子化学实验
高​分​子​化​学​实​验
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&&& 甲基丙烯酸甲酯（MMA）在引发剂作用下发生聚合反应，放出大量的热，致使反应体系的温度不断升高，反应速度加快造成局部过热，使单体气化或聚合体裂解，制品便会产生气泡或空心，另一方面由于甲基丙烯酸甲酯（MMA）和它的聚合体密度相差甚大（前者0.94，后者1.19），因而在聚合时产生体积收缩，如果聚合热未经有效排除，各部分反应便不一致，收缩也不均匀，因而导致裂纹和表面起皱现象发生，为避免这种现象，在实际生产有机玻璃时常采取预聚成浆法和分步聚合法，整个过程分制模，制浆，灌浆聚合和脱模几个步骤。
在聚合反应开始前有一段诱导期，聚合率为零，体系粘度不变，在转化率超过20%以后，聚合速率显著加快，而转化率达80%以后，聚合速率显著减小，最后几乎停止，需要升高温度才能使之完全聚合。
三、实验内容
& 1、仪器设备：
&&&&& 恒温水浴锅&
一台&&&&&&&&&&&&&
250ml& 1个
&&&&& 温度计&
0~100℃& 2支&&&&&&&&&
500ml& 1个
&&&&& 烘箱、量筒、模具、天平（公用）
& 2、药品及配比：
甲基丙烯酸甲酯：150ml&
&&&&&过氧化二苯甲酰（BPO）：0.5g&&
&&&&邻苯二甲酸二丁酯：&&&
& 3、实验步骤：
& （1）模具制备
&&& 将两片玻璃（150×100）洗净烘干，在玻璃片之间垫好用玻璃纸包好的乳胶管，围成方型，留出灌料口，用铁夹夹紧，同时，取二支试管，洗净烘干。
& （2）预聚
&&& 取甲基丙烯酸甲酯150ml放入锥形瓶中，加入引发剂过氧化
二苯甲酰0.5g，增塑剂邻苯二甲酸二丁酯10ml，为防止水汽进入锥形瓶内，可在瓶口包上一层玻璃纸，再用橡胶圈扎紧，用80～90℃水浴加热锥形瓶，至瓶内预聚物粘度与甘油粘度相近时立即停止加热
，迅速用冷水使预聚物冷至室温。
& （3）灌模
将上面所得的预聚物灌入模具中，灌模时不要全灌满，稍留点空间，以免预聚物受热膨胀溢出模外，用玻璃纸将模口封住。
& （4）低温聚合反应
&&& 将灌好的模具放在烘干箱中，恒温在40～50℃，保温5～7小时，低温聚合结束，抽掉胶管。
& （5）高温聚合
&&& 抽掉胶管的模具在烘箱中继续升温至90～100℃，保温1小时，然后停止加热，自然冷却至40℃，取下模具，得到板材
& （6）对于棒材，采用阶段升温方式，灌模以后，放入恒温水浴锅中，升温到50℃，恒温2小时，60℃，恒温2小时，在70℃时恒温1小时，待聚合物变硬后，继续升温至90℃，半小时，然后取出自然冷却，即得棒材。
四、注意事项
& 1、仪器要干燥。
& 2、预聚时不要剧烈振荡瓶子，以减少氧气在单体中的溶解。
& 3、灌模时预聚物中如有气泡应设法排除。
五、思考题
& 1、为什么要进行预聚合？
& 2、如最后产品中有气泡，试分析致成原因？
& 3、加入邻苯二甲酸二丁酯的作用是什么？
实验室规则实验二：甲基丙烯酸甲酯的本体聚合_百度文库
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实验二：甲基丙烯酸甲酯的本体聚合
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