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发表时间: 20:38:35学士学位论文题目：连续剥离制备石墨烯研究院 （系）：
材料科学与工程专
高分子材料与工程届
2012届摘要本文独辟蹊径地利用三辊研磨机制备石墨烯，把石墨粉与聚合物混合后加入到三辊研磨机中，利用聚合物流体的粘性对石墨进行层层剥离。三辊剥离法不仅有望制备出高质量的石墨烯，而且易于放大化进行大量生产和原位复合制备出石墨烯/聚合物复合材料。经过SEM,TEM,AFM,Raman等手段对制备的石墨烯产品进行表征，结果表明利用三辊剥离法制备的石墨烯产品的层数在10层以内。同时，我们发现剥离时间，石墨含量，石墨种类，介质种类会对石墨的剥离效果的产生影响。关键词：石墨烯，连续剥离，影响因素AbstractIn this paper,a three-roll mill machine was uniquely used to prepare graphene.Tearing force produced by the viscosity of polymer fluid was used to peel graphite platelets into graphene, followed by the mixture of graphite and polymer adding to a three-roll mill.This method is not only expected to prepare high-quality graphene,but also can be easily scaled up into mass production ,which is also a one-step method for preparation of graphene/polymer nanocomposites.The graphenes were characterized using SEM, TEM, AFM, Raman. The results suggest the layer of
graphene sheets is less than 10.On the other hand,it was found that the degree of exfoliation depends on the exfoliate time ,graphite content ,the type of graphite ,the type of milling media.Keywords: graphene, continuous exfoliation , factor ……（新文秘网省略1829字，正式会员可完整阅读）……　结果正确无误，石墨烯的不透明度为2.3%，与光波波长无关。但是，由于准确度不够高，这方法不能用来决定精细结构常数的度量衡标准。近来，有实验示范，在室温，通过施加电压于一个双闸极双层石墨烯场效晶体管，石墨烯的能隙可以从0 eV调整至0.25 eV（大约5微米波长）[6]。通过施加外磁场，石墨烯纳米带的光学响应也可以调整至太赫兹频域。1.2.4 热学性质石墨烯的导热系数[7]高达5300 W/m•K，高于碳纳米管和金刚石.未掺杂的石墨烯具有很低的载流子密度，因此电子对石墨烯的热导率的贡献可以忽略不计。单一碳层的热导率主要取决于声子的扩散型以及弹道型热传导。1.3 石墨烯的制备在2008那年，由机械剥离法制备得到的石墨烯乃世界最贵的材料之一，人发截面尺寸的微小样品需要花费$1,000。渐渐地，随着制备程序的规模化，成本降低很多。现在，公司行号能够以公吨为计量单位来买卖石墨烯。换另一方面，生长于碳化硅表面上的石墨烯晶膜的价钱主要决定于基板成本，在2009年大约为 $100/cm2。韩国研究者，使用化学气相沉积法，将碳原子沉积于镍金属基板，形成石墨烯，浸蚀去镍金属后，转换沉积至其它种基板。这样，可以更便宜地制备出尺寸达30英伎淼氖┍∧[8]。现行的制备石墨烯的方法主要有：1.3.1 微机械剥离法即直接将石墨烯薄片从较大的晶体上剪裁下来。 2004年，海姆等用这种方法制备出了单层石墨烯[1]，并可以在外界环境下稳定存在。典型制备方法是用另外一种材料膨化或者引入缺陷的热解石墨进行摩擦，体相石墨的表面会产生絮片状的晶体，在这些絮片状的晶体中含有单层的石墨烯。但缺点是此法利用摩擦石墨表面获得的薄片来筛选出单层的石墨烯薄片，其尺寸不易控制，无法可靠地制造长度足供应用的石墨薄片样本。
图1.21.3.2 CVD 法利用甲烷等含碳化合物作为碳源, 通过其在基体表面的高温分解生长石墨烯。从生长机理上主要可以分为两种[9]，如图所示:（a）渗碳析碳机制: 对于镍等具有较高溶碳量的金属基体, 碳源裂解产生的碳原子在高温时渗入金属基体内, 在降温时再从其内部析出成核, 进而生长成石墨烯;(b)表面生长机制: 对于铜等具有较低溶碳量的金属基体, 高温下气态碳源裂解生成的碳原子吸附于金属表面, 进而成核生长成石墨烯岛并通过石墨烯岛的二维长大合并得到连续的石墨烯薄膜 图1.31.3.3 石墨插层法 它是以天然鳞片石墨为原料， 将插入物质与石墨混合反应得到的[10]。插入物质使石墨层间的作用力被削弱。通过进 一步的超声和离心处理便可得到石墨烯片。此方法制备出的石墨片，其厚度一般最小只能达到几十纳米，而且加入的强酸强碱等插层物质会破坏石墨烯的sp2 结构,导致它的物理和化学性能受到影响。 图1.41.3.4 氧化石墨还原法氧化石墨还原法[11]是目前制备石墨烯最热门的方法。石墨在溶液中于某种条件下能与强氧化剂反应，被氧化后在其片层间带上羰基、羟基等基团，使石墨层间距变大成为氧化石墨，再用还原剂去除氧化石墨烯上的部分含氧官能团。虽然经过强氧化剂完全氧化过的石墨并不一定能够完全还原，导致其一些物理、化学等性能损失(尤其是导电性)，但是，这种方法简便且成本较低，可以制备出大量石墨烯。 图1.51.3.5 SiC 外延生长法 利用硅的高蒸汽压,在高温(通常> 1400 ℃) 和超高真空(通常< 10-6Pa)条件下使硅原子挥发, 剩余的碳原子通过结构重排在S iC 表面形成石墨烯层 。采用该方法可以获得大面积的单层石墨烯, 并且质量较高[12]。然而,由于单晶S iC 的价格昂贵, 生长条件苛刻, 并且生长出来的石墨烯难于转移, 因此该方法制备的石墨烯主要用于以S iC 为衬底的石墨烯器件的研究.1.4 石墨烯的应用1.4.1 透明导电电极石墨烯良好的电导性能和透光性能，使它在透明电导电极方面有非常好的应用前景。触摸屏、液晶显示、有机光伏电池、有机发光二极管等等，都需要良好的透明电导电极材料。特别是，石墨烯的机械强度和柔韧性都比常用材料氧化铟锡优良。由于氧化铟锡脆度较高，比较容易损毁。在溶液内的石墨烯薄膜可以沉积于大面积区域[13]。通过化学气相沉积法，可以制成大面积、连续的、透明、高电导率的少层石墨烯薄膜，主要用于光伏器件的阳极，并得到高达1.71%能量转换效率；与用氧化铟锡材料制成的元件相比，大约为其能量转换效率的55.2%[14]。1.4.2 单分子气体侦测石墨烯独特的二维结构使它在传感器领域具有光明的应用前景。巨大的表面积使它对周围的环境非常敏感。即使是一个气体分子吸附或释放都可以检测到。这检测目前可以分为直接检测和间接检测。 通过穿透式电子显微镜可以直接观测到单原子的吸附和释放过程。通过测量霍尔效应方法可以间接检测单原子的吸附和释放过程。当一个气体分子被吸附于石墨烯表面时，吸附位置会发生电阻的局域变化。当然，这种效应也会发生于别种物质，但石墨烯具有高电导率和低噪声的优良品质，能够侦测这微小的电阻变化[15]。1.4.3 计算机芯片材料目前，硅器件的工作速度已达到GHz范围，而电子在石墨烯中的传导速度比硅快100倍，石墨烯器件制成的计算机的运行速度可达到THz。马里兰大学纳米技术和先进材料中心的研究小组[16]称，他们首次测量了石墨烯中电子传导的热振动效应，发现的结果显示石墨烯中电子传导的热振动效应非常细微。在任何材料中，温度和能量会引起电子的振动。电子穿过材料时，它们会试探振动的电子，诱发了电子的反作用力。这种电子的反作用力是材料的固有属性，不能被消除，除非冷却到绝对零度，热振动效应对传导性有重要的影响1.4.4 石墨烯生物器件由于石墨烯的可修改化学功能、大接触面积、原子尺己穸取⒎肿诱⒓峁沟鹊忍厣τ糜谙妇觳庥胝锒掀骷┦歉龊苡帕嫉难≡[17]。科学家希望能够发展出一种快速与便宜的快速电子DNA定序科技。它们认为石墨烯是一种具有这潜能的材料。基本而言，他们想要用石墨烯制成一个尺寸大约为DNA宽度的纳米洞，让DNA分子游过这纳米洞。由于DNA的四个碱基（A、 C、 G、T）会对于石墨烯的电导率有不同的影响，只要测量DNA分子通过时产生的微小电压差异，就可以知道到底是哪一个碱基正在游过纳米洞。这样，就可以达成目的。1.4.5 抗菌物质中国科学院上海分院的科学家发现石墨烯氧化物对于抑制大肠杆菌的生长超级有效，而且不会伤害到人体细胞。假若石墨烯氧化物对其他细菌也具有抗菌性，则可能找到一系列新的应用，像自动除去气味的鞋子，或保存食品新鲜的包装。1.5 本的主要内容与创新之处 目前，石墨烯的制备途径有很多种，但是石墨烯的大规模应用仍然面临一个瓶颈，即至今没有找到一个适合工业化生产的途径能够有效，规模化地制备出大批量的高质量的石墨烯，以满足实际应用的需要。 另一方面，将高质量的石墨烯填充到高分子中，以改善高分子的性能，成为了颇具吸引力的领域。然而，现有的石墨烯的制备方法中，仅有氧化石墨这一途径能够提供足够量的石墨烯用于聚合物复合材料的制备。但是由于氧化石墨已被高度氧化，还原后的石墨烯的结构已经发生了很大改变，对其各方面的性能造成了一定影响，尤其是导电性。 因此，本课题针对石墨烯研究领域的这些不足之处展开了研究。我们深入研究了2010年诺贝尔奖获得者盖姆教授利用胶带法[1]制备石墨烯这一方法。胶带法的实质是利用胶带上高分子的粘着力并借助于外界压力对石墨进行层层剥离，但是胶带法只能制备出极少量的石墨烯。基于这一机理，我们开创性地利用生产涂料的三辊研磨机进行连续化剥离。将高分子加入到三辊研磨机里，充当胶带的角色，然后通过三辊带动高分子，利用高分子的粘性，对石墨进行剥离。这个方法优点众多，不仅能够制备出高质量的石墨烯，而且易于放大化进行工业生产，并且能够原位复合制备出石墨烯/聚合物复合材料。1.5.1 研究的主要内容1探索石墨是否能通过三辊剥离法制备出单层或少数层的石墨烯2 探索石墨烯剥离效果的影响因素
1.5.2 论文的创新之处（1） 本论文采用的三辊剥离法，与现行的氧化石墨还原法相比，得到的石墨烯的晶体结构更加完整，电导率高；与胶带法相比，产量较大，能够连续化生产，便于扩大规模，提高生产效率；与CVD法相比，成本低，更加经济。总之，这一方法有望解决石墨烯的大规模制备的瓶颈问题；（2）该方法将石墨烯的制备及其与聚合物的复合同步进行，工艺简单高效，便于工业化生产石墨烯基聚合物复合材料。第二章
实验部分2.1实验原料名称 等级 厂家NG(鳞片石墨) 光谱纯 上海胶体化工厂EG(膨胀石墨)
厦门凯纳石墨烯技术有限公司KNG-150
厦门凯纳石墨烯技术有限公司E-44(6101)环氧树脂
江苏三木集团股份有限公司PVC
晋江石达精细塑胶有限公司EVA热熔胶
晋江石达精细塑胶有限公司乙醇 A.R 广东汕头西陇化工厂N,N-二甲基甲酰胺（DMF） A.R 广东汕头西陇化工厂丙酮 A.R 广东汕头西陇化工厂四氢呋喃 A.R 广东汕头西陇化工厂二甲苯 A.R 广东汕头西陇化工厂
2.2实验设备与测试仪器仪器名称 生产厂家三辊研磨机 自制SartoriusBS210S精密电子 ……（未完，全文共19500字，当前仅显示5135字，请阅读下面提示信息。）
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江苏泰州石墨烯检测平台拟推19项国家标准 并力争晋升国际标准
&&来源:&&作者:杨勇/曹敏慧&& 17:37:48&&我要投稿&&
:江苏泰州研究检测平台在石墨烯微观形貌表征、原子结构表征、光学性能表征、电学性能表征、力学性能表征、热学性能表征等领域已经形成19项企业标准。目前，该平台正推动将这一系列标准升级为产业联盟标准、国家标准，甚至国际标准。业内人士直言，如果上升为国家标准，并拥有执行的强制力，将使目前市场上一些&混淆视听&的石墨烯公司和相关产品，面临标准的规范和倒逼，有可能遭遇淘汰和一定的限制，&还将带来的后果是参与制定标准的单位和企业，将成为受益方，拥有在石墨烯领域较强的话语权&。目前，国内各石墨烯研究单位和企业在石墨烯的定义、性能、制备方法、检测表征方法等行业技术核心问题上尚未形成共识，这对石墨烯产业的发展和乃至上下游企业间的交流造成了不可忽视的影响。因此，中国石墨烯产业技术创新战略联盟(简称&石墨烯联盟&)决定尽快推进中国石墨烯标准化进程。业内人士向记者指出，标准颁布实施将切实的推动中国石墨烯行业的规范化、规模化、持续化发展。石墨烯联盟秘书长李义春对于标准的形成向记者表示，&届时将会把一些基本达成共识的制定成为标准，还没有达成共识的再继续讨论。&据介绍，此次检测平台形成的19项检测标准涵盖：石墨烯材料的名词术语和定义;多方法联合判定石墨烯层数;石墨烯粉体的性能测试方法;石墨烯中缺陷含量判定;石墨烯层间堆垛方式判定;CVD石墨烯透光性能测试、热导率测定、单层率测定、表面残余物的测试及分析;石墨烯中碳氧含量及含氧官能团测定;石墨烯层间距测定;石墨烯及其聚合物拉伸性能测试;石墨烯薄膜及粉体电学性能测试以及石墨烯比表面积测定等。而与此同时，目前国际标准仍处于缺位状态。李义春曾向记者坦言，拟在9月初举办的2014中国国际石墨烯创新大会新闻发布会上发起成立，并由石墨烯联盟牵头的全球石墨烯创新联盟，届时石墨烯的中国标准更是有望晋升成为国际行业标准。2013年11月，中国石墨烯产业技术创新战略联盟正式将泰州石墨烯研究及检测平台作为国家级石墨烯研究及检测公共服务平台。据此前了解，相应的石墨烯标委会共有委员52人，其中包括中国宝安控股子公司深圳市贝特瑞新能源材料股份公司副总经理梁奇、伟星集团(旗下拥有两家上市公司伟星股份、伟星新材、工程师陆国强、泰州巨纳新能源有限公司董事长丁荣、青岛赛睿达电子装备股份有限公司常务副总经理聂传凯等企业代表。
原标题:(独家)江苏泰州石墨烯检测平台拟推19项国家标准，并力争晋升国际标准
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9号文重在解决电力市场缺失的问题9号文出台后，一些人觉得不够解渴或者觉得保守。但我觉得9号文继承了5号文的基本要旨，即通过推进市场化改革，构建一个多买多卖的电力市场，最终形成由合理的价格机制来引导投资和资源配置，同时让老百姓都能够享受改革带来的实惠。9号文旨在解决电力市场缺失的问题。那如何构建有效竞争的电力市场体系和市场结构?一要放开配售电，重新界定电网
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