甘草有效成分的新型提取技术及高速逆流色谱分离方法研究--《厦门大学》2004年博士论文
甘草有效成分的新型提取技术及高速逆流色谱分离方法研究
【摘要】：中药有效成分研究是中药物质基础研究的主要内容之一，如何将已知或未知的有效成分高效率地提取出来则是中药有效成分研究的关键所在，也是中药开发和中药现代化研究的关键技术之一。目前中药物质基础研究中存在的最大问题是缺乏客观、定量的品质标准和用药依据，因此，提取、分离、纯化中药的主要活性成分，是现阶段中药基础性研究的核心。基于此，本论文工作以中药甘草为研究对象，探索了更有效的中药有效成分的提取、分离和纯化方法，发展了甘草有效成分的微波辅助提取和多级逆流提取两种新型的提取技术以及高速逆流色谱(HSCCC)分离纯化方法。其意义在于为中药甘草的物质基础研究和甘草资源的深度开发提供有价值的参考依据和方法，为中药有效成分的提取分离提供新的途径。
第一章通过大量的文献，对国内外中药研究的现状、发展趋势、新型的有效成分提取分离技术及中药甘草的研究现状(包括化学成分、药理作用及其开发应用)以及甘草酸的提取技术进行了归纳和总结。在此基础上，归纳了本论文研究课题的立题依据、研究目的、意义及主要内容。
第二章采用专用的微波提取设备，建立了微波辅助提取甘草酸的新方法。详细考察了提取温度、保温提取时间、微波功率对提取效率的影响，确定了微波萃取甘草酸的最佳工艺条件；在优选出的最佳工艺条件下，考察了提取溶剂对提取率的影响。结果表明，微波提取的最佳条件为以0.5％氨水为提取溶剂，微波功率666W，体系温度升至50℃后保温提取40 min。
论文第三章首先对多级逆流提取的基本理论进行了分析，然后在该理论的指导下，采用正交试验的方法，建立了甘草中甘草酸的多级逆流提取方法。详细考察了提取温度、提取时间、级数和液比对提取效率的影响，确定多级逆流提取甘草酸的最佳工艺条件；在优选出的最佳工艺条件下，
考察了提取溶剂对提取率的影响，并与超声波法、室温冷浸法、微波提取
法和索氏提取法做了比较。结果表明，多级逆流提取甘草酸的最佳条件为
提取温度70℃，单级提取时间60min，液比6，提取级数为5。在此最佳条
件下，多级逆流提取的提取率高于微波萃取76min、超声波提取40min、索
氏提取4h、室温冷浸44.3h的提取率。
第四章通过大量的文献，综述了高速逆流色谱的发展、仪器组成、分
离原理、特点、溶剂系统及其选择、高速逆流色谱在天然产物分离、中药
质量控制、蛋白质和多肤、无机物等方面的应用以及其最新发展。
论文第五章首先研究了温度对HSCCC分离的影响，丰富和发展了HSCCC
的基础理论。在此基础上探讨了HSCCC分离、纯化、制备甘草查尔酮甲和
胀果香豆素甲的条件，发展了一种简捷实用的制备甘草有效成分化学对照
品的方法。分离采用的溶剂系统是正己烷一氯仿一甲醇一水(5:6:3:2)，上相
为固定相，下相为流动相。通过正交试验选择和优化了HSccC的分离参数:
工作温度为25℃，主机转速为SO0r/m in，流动相流速1.smL/min。最后对
进样量、溶样溶剂进行了优化，结果表明:可用溶剂系统的上相作溶样溶
剂，一次进样以不超过90mg为宜。在上述条件下，一次分离得到的甘草查
尔酮甲和胀果香豆素甲的纯度分别为95.0%和97.8%(用HPLC方法测定，
采用归一化计算)。为进一步提高纯度，继续用HSCcc方法对其进行了纯化。
纯化采用的溶剂系统为正己烷一氯仿一甲醇一水(1 .5:6:3:2)，上相做固定相，
下相做流动相，流动相流速为1.smL/min，工作温度为25℃，主机转速为
800r/m in。纯化后甘草查尔酮甲和胀果香豆素甲的纯度分别为99.1%和
99.6%。最后采用’H一NMR、’3C一NMR、UV、FTIR、El一MS和”C一，H一COSY对甘
草查尔酮甲和胀果香豆素甲的结构进行了表征。
第六章总结了本论文的主要结论和创新，并提出了对今后工作的设想。
【关键词】：
【学位授予单位】：厦门大学【学位级别】：博士【学位授予年份】：2004【分类号】：O657.7;TQ461【目录】：
第一部分 中药(甘草)有效成分的新型提取技术研究17-95
第一章 中药现代化及中药甘草的研究现状18-52
1.1 前言18
1.2 我国中药研究的现状及存在的问题18-19
1.3 国际上中药基础研究及产业化形势19-20
1.4 中药有效成分的新型提取分离技术20-30
1.4.1 超临界流体提取20-21
1.4.2 超声波辅助提取21-22
1.4.3 微波辅助提取22-23
1.4.4 多级逆流提取23-24
1.4.5 絮凝分离24-25
1.4.6 超滤膜分离25-26
1.4.7 双水相萃取26-27
1.4.8 分子蒸馏27-28
1.4.9 高速逆流色谱28-29
1.4.10 大孔树脂吸附法29-30
1.4.11 多种技术的联用30
1.5 甘草研究进展30-34
1.5.1 甘草的化学成分31-33
1.5.2 甘草的药理作用33-34
1.5.3 甘草的综合开发利用34
1.6 甘草酸的提取分离方法34-40
1.6.1 传统提取方法35
1.6.2 连续加热提取35-36
1.6.3 超声波辅助提取36
1.6.4 微波辅助提取36-37
1.6.5 溶剂提取法37-38
1.6.6 大孔树脂吸附法38-39
1.6.7 双水相萃取法39-40
1.7 本部分工作的研究目的、意义及主要内容40-41
参考文献41-52
第二章 甘草中甘草酸的微波辅助提取技术52-68
2.1 前言52
2.2 实验部分52-54
2.2.1 材料和仪器52-53
2.2.2 实验方法53-54
2.3 结果与讨论54-66
2.3.1 微波提取的原理与特点54-55
2.3.2 最佳提取条件的选择55-62
2.3.3 提取溶剂的选择62-66
2.4 结论66-67
参考文献67-68
第三章 甘草中甘草酸的多级逆流提取技术68-95
3.1 前言68-69
3.2 实验部分69-72
3.2.1 材料和仪器69-70
3.2.2 实验方法70-72
3.3 结果与讨论72-93
3.3.1 多级逆流提取装置的结构和提取原理72-74
3.3.2 多级逆流提取工艺流程及有效成分含量的变化规律74-79
3.3.3 提取过程的理论分析79-82
3.3.4 提取参数的选择82-89
3.3.5 单罐提取与多级提取的比较89-90
3.3.6 不同提取方法的比较90-93
3.4 结论93-94
参考文献94-95
第二部分 甘草有效成分的高速逆流色谱分离方法研究95-166
第四章 高速逆流色谱(HSCCC)及其应用96-129
4.1 逆流色谱的发展史96-97
4.2 HSCCC仪器97-98
4.3 HSCCC的分离原理98-101
4.4 HSCCC的特点101
4.5 HSCCC的溶剂系统及其选择101-104
4.6 HSCCC的应用104-113
4.6.1 HSCCC在天然植物有效成分分离中的应用104-108
4.6.2 HSCCC在中药质量控制中的应用108-109
4.6.3 HSCCC在其他方面的应用109-113
4.7 HSCCC的最新发展113-117
4.7.1 双向模式的HSCCC113
4.7.2 HSCCC-MS联用113-114
4.7.3 pH-区带HSCCC114-115
4.7.4 新型分离柱的设计115-117
参考文献117-129
第五章 甘草查尔酮甲和胀果香豆素甲的高速逆流色谱分离方法研究129-166
5.1 前言129
5.2 实验部分129-133
5.2.1 材料和仪器129-131
5.2.2 实验方法131-133
5.3 结果与讨论133-162
5.3.1 温度对HSCCC分离的影响133-137
5.3.2 溶剂系统的选择137-143
5.3.3 HSCCC分离参数的选择143-148
5.3.4 样品液制备148-149
5.3.5 连续进样149-153
5.3.6 甘草查尔酮甲和胀果香豆素甲的纯化及其纯度测定153-157
5.3.7 甘草查尔酮甲和胀果香豆素甲的结构鉴定157-162
5.4 结论162-163
参考文献163-166
第三部分 结论与展望166-170
第六章 结论与展望167-170
6.1 研究结论167-168
6.2 研究工作的创新168-169
6.3 研究展望169-170
附录1: 甘草查尔酮甲和胀果香豆素甲的UV、IR、NMR、MS图谱170-182
附录2: 攻博期间发表和交流的论文182-184
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请问下大家高速逆流色谱（HSCCC）在产物制备，检测，纯化中的作用大吗？是否是一个好的研究方向呢？
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听过，没用过，貌似HSCCC只有在中国研究的多些，不知道前途如何 应该在制药和成分分离上有优势，不用固定相 Originally posted by lcazzapple at
听过，没用过，貌似HSCCC只有在中国研究的多些，不知道前途如何 请问在能应用到大规模生产中吗？ Originally posted by zhangsibao at
应该在制药和成分分离上有优势，不用固定相 请问在能应用到大规模生产中吗？
谢谢啦 大规模生产很难，制备对照品还行 估计是用途有限，前景不太明朗，只有中国人在搞HSCCC，国外很少~ 看来不属于分析前沿~ Originally posted by lcazzapple at
估计是用途有限，前景不太明朗，只有中国人在搞HSCCC，国外很少~ 看来不属于分析前沿~ 这样啊，谢谢啦 偶做毕业论文时主要用的就是HSCCC。当时用的是上海同田公司的的一个半制备型的。当时主要用于植物中微量组分的分离纯化。个人认为其分离能力总体上比制备液相要差一些，但是其耗费也比制备液相要低的多。这种东西在植物成分分离上还是有挺大的优势，就作研究而言。
当时其公司有一类制备型的仪器，我记得其容量是5L，其上样量应该能上到几克到十几克吧，我没有用过，只是估计，如果楼主具体想了解可能跟生产厂家联系一下。不过个人认为HSCCC要实现工业化应该还有技术没有攻克。 Originally posted by ybq103 at
偶做毕业论文时主要用的就是HSCCC。当时用的是上海同田公司的的一个半制备型的。当时主要用于植物中微量组分的分离纯化。个人认为其分离能力总体上比制备液相要差一些，但是其耗费也比制备液相要低的多。这种东西 ... 谢谢您的指导。
我的情况是选择读博的方向，那个导师的研究方向之一是这个。我想做些应用性比较强的方向的研究，不知道这个想法对不对呢？ Originally posted by zeroron at
谢谢您的指导。
我的情况是选择读博的方向，那个导师的研究方向之一是这个。我想做些应用性比较强的方向的研究，不知道这个想法对不对呢？ 指导可是不敢当，我的学历可是在楼主之下哦，呵呵。
楼主的想法肯定没错，如果做的东西在实际中用的比较多，肯定工作比较好找的。HSCCC的应用面相对窄，主要是高校中用于中药成分研究的吧，印象中只有福建微生物所是用它来赚钱的，他们好象是用它纯化几种抗生素，效果不错，成本也很低，其他的就没有听说了，只是搞研究的吧。
研究的人少，这其中可能也有好处，比如可能发文章好发。我印象中应该有博士论文做过这方面的研究。你可以到中国知网上搜搜。可以多了解一些这方面的信息。 如果是应用性比较强的方向，还是选择比较成熟的方向比较合适。比如气质、液质连用，在质量监督部门用的比较多。工作比较好找 Originally posted by ybq103 at
指导可是不敢当，我的学历可是在楼主之下哦，呵呵。
楼主的想法肯定没错，如果做的东西在实际中用的比较多，肯定工作比较好找的。HSCCC的应用面相对窄，主要是高校中用于中药成分研究的吧，印象中只有福建微 ... 恩，那个导师确实是研究中药的成分研究。我明白你的意思了，谢谢你啊
我现在也只是硕士啦，应该你也是硕士吧，呵呵 Originally posted by wfxyhxhgx at
如果是应用性比较强的方向，还是选择比较成熟的方向比较合适。比如气质、液质连用，在质量监督部门用的比较多。工作比较好找 这个方向感觉不是他的研究主要方向，感觉也没什么很大前途，谢谢指导！ 我目前在用HSCCC做分离，也是初学者&&有机会 大家一起交流一下&&QQ： HSCCC的发展并不是依赖化学，而是依赖机械加工工业和材料。逆流现在最大的制约在于它的行星式绕组运动方式，对仪器加工和机体材料的要求都很高，英国DE公司的机器就是在这方面有优势。
某童鞋说HSCCC只有中国人做，没前途，我觉得这是不对的，英国DE，法国ARMEN，美国Pharma，都非常专注与CCC的发展
而且CCC在制备上很有优势，不知道大家有没有听过TMB技术，现在的分离工艺只能在CCC上实现TMB，其他是不可能的，这就是它未来发展的前景 Originally posted by haojiecrab at
HSCCC的发展并不是依赖化学，而是依赖机械加工工业和材料。逆流现在最大的制约在于它的行星式绕组运动方式，对仪器加工和机体材料的要求都很高，英国DE公司的机器就是在这方面有优势。
某童鞋说HSCCC只有中国人做 ... 没说HSCCC没前途，只是目前国外研究这的人相比中国要少的多，目前并不是分析的前沿，希望中国人能把HSCCC真正做起来 Originally posted by lcazzapple at
没说HSCCC没前途，只是目前国外研究这的人相比中国要少的多，目前并不是分析的前沿，希望中国人能把HSCCC真正做起来 但是说实话，国外做的要比中国好，HSCCC涉及到很多领域，而在这些领域，我们都落后的很多 这个现在在分析方法里是比较前卫的选这个应该没有问题的，加油吧！ 我的实验室有台制备型的高速逆流，总体感觉可以，不过现在单纯高速逆流，发sci比较困难您的浏览器可能无法阅读 PDF 文档。Google 建议您查看本文档的 纯文本版本。...
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高速逆流色谱在保健食品功能成分纯化中的应用
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3秒自动关闭窗口93高速逆流色谱技术在药物和天然产物分离中的应用
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93高速逆流色谱技术在药物和天然产物分离中的应用
StraitPharmaceuticalJour；高速逆流色谱技术在药物和天然产物分离中的应用；郭辉(福安市医药有限公司福安352000)；摘要:综述了高速逆流色谱技术在药物和天然产物分离；中图分类号:R92711文献标识码:A文章编号:；逆流色谱(CcuntercurrentChrom；CountercurrentChromatogr；1抗生素等药物的分离
StraitPharmaceuticalJournalVol19No.32007高速逆流色谱技术在药物和天然产物分离中的应用郭辉(福安市医药有限公司福安352000)摘要:　综述了高速逆流色谱技术在药物和天然产物分离中的新应用。关键词:高速逆流色谱;抗生素;天然产物;溶剂系统;分离;中图分类号:R92711　文献标识码:A　文章编号:07)　　逆流色谱(CcuntercurrentChromatography,简称CCC)是利用溶质在两种互不相溶的溶剂中的分配系数不同,将不同溶质分离的液一液分离方法。高速逆流色谱(HighSpeedCountercurrentChromatography,简称HSCCC)是国际上于上1　抗生素等药物的分离纯化高速逆流色谱技术在药物分离纯化方面的应用目前国内相关报道甚少,而以抗生素(微生物药物)为代表的微生物产生的次级代谢产物是生物活性物质的重要来源,次级代谢产物在化学结构上呈多样性和复杂性。因此,对这些产物进行快速高效的分离纯化,往往是微生物药物科研生产中的重大难题,所花费的成本往往占总成本的60%以上。虽然高效液相色谱(HPLC)、薄层色谱等方法在抗生素分离、纯化、鉴定中有了广泛的应用,、展层剂选择等限制。而高速逆流色,:(1)要求选择的溶剂体系可分层,保;(2)被分离的溶质的分配系数在一定范围内,相邻组分有一定的分离度;(3)大部分的有效组分进入有机相。方东升等选择石油醚??丙酮??水(3∶3∶2)溶剂系统,用高速逆流色谱分离环孢菌素粗品,在6h内1次分离得到环孢菌素C、。B、A、D组份,纯度达到98.5%以上〔4〕Oka等采用正己烷??乙酸乙酯??甲醇??水(3∶6∶5∶5)溶剂体系分离到纯度为98.2%、92.3%、97.4%的螺旋霉素??、??、??〔5〕。Harada.等采世纪80年代以来在液一液分配色谱基础上发展起来的新型分离技术,其分离原理是利用螺旋柱在高速行星运动时产生的巨大离心力,使螺旋柱中互不相溶的两相不断混合,达到稳定的流体动力学平衡态,此时在螺旋柱中任何一部分,两相溶剂都反复进行着混合和静置的分配过程,这一过程频率极高,当柱心以800rpm旋转时,频率超过每秒13次。流动相不断地穿过固定相,同时保留其中的一相(吲定相),利用恒流泵连续输入另一相(流动相),流动相载着溶质(样品)进入螺旋柱并不断反复穿过固定相,分配,柱中的移动速度不同,序,依次得到分离〔1～3,有许多优点是传统液-固色谱无法比拟的,因而有很广阔的应用前景。首先,它的流动相、间定相均为液体,不需要固体载体,避免了液2固色谱常会造成的固体载体对样品的不可逆吸附,可以保证样品在不损失任何一种组分的情况下得到分离,理论上样品回收率相当高;其次,它的分离效率高,可以达到几千个理论塔板数,尤其在天然产物组分分离提取中有较高的分离度,有的样品经过一次分离就可以得到一个甚至多个单体,并且分离时间也短,一般是几个小时即可完成一次分离:此外,它使用常规试剂,有广一泛的液一液分配体系可供选择,体系更换方便、快捷:它的进样量大,可以从毫克到克量级,进样体积可达20nL以上,这对于样品的纯化制备显示出很人的优势。正由于高速逆流色谱的这些优点,使其越来越受到各国科学家的关注。在约学研究方面,已被用于药物合成的分离、多组分抗生素(微生物药物)的分离纯化;在天然产物的研究方面也得到广泛应心,尤其是植物来源的天然产物的有效组分的分离及中药现代化的研究;在生化科学方面,已被用于分离氨基酸、多肽、蛋白质、DNA等;在医学方面,已被广泛用于细菌、红细胞、药物代谢产物的研究。美国FDA最近已经用这种新方法制备食品和化妆品中有机酸染料的标准纯物质,进一步证实了它的实用价值。作者简介:郭辉,男(196115―),毕业于华中科技大学药学专业(网络教育)。现从事医药营销及管理工作。联系电话:用正丁醇??乙酸乙酯??0.005mol?L-1三氟乙酸(1.25∶3.75∶5)的溶剂体系,从Lysobacter发酵液分离的WAP28294A混合物中分离得到了对耐甲氧西林金黄色葡萄球菌有较强抗性的WAP〕。此外,Oka还报道了用氯仿??氯化乙烯??正己烷??甲醇??水(1∶1∶1∶3.5∶1)溶剂体系分离道诺红菌素衍生物;用苯??氯仿??甲醇??水体系分离(15∶15∶23∶7)依罗霉素(efortomycin)混合物;用乙醚??止己烷??甲醇??水(5∶1∶4∶5)体系分离放线菌素(actinomycin)混合物;用氯仿??甲醇??水(4∶4∶3)体系分离杀念菌素(candicidin)衍生物:用止己烷??乙酸乙酯??甲醇??水(19∶1∶10∶10)体系分离伊维菌素(ivermectin);用氯仿??乙酸乙酯??甲醇??水(3∶1∶3∶2)分离普那霉素(pristinamyeins)等等〔7〕。2　植物来源的天然产物有效成分的分离211　黄酮类化合物　黄酮类化合物是一类比较重要的中草药植物化学成分,多存于高等植物和羊齿类植物中,常以游离态或与糖元苷的形式存在,在花、叶、果食等组织中多为苷类,而在根、茎等木质部组织中多为游离苷元。主要包括黄酮、二氢黄酮、儿茶精、花色素和属于黄酮异构体的橙酮,以及由它?95?海峡药学　2007年　第19卷第3期们所衍生的各种衍生物。陈四平等用氯仿??甲醇??水(4∶3∶2)溶剂系统,用冰醋酸调pH4.5,从黄芪茎叶中分离得到黄酮类化合物白杨素272D2葡萄糖醛酸苷〔8〕;Kapadia1994年利用正己烷??乙酸乙酯??甲醇??水(1∶4∶2.5∶2.5)从藤黄属植物种子中也分离出了多个双黄酮〔9〕;Du等利用正己烷??乙酸乙酯??正丁醇??甲醇??乙酸??水(1∶2∶1∶1∶5∶1)溶剂体系从大豆中分离到纯度大丁9096的四种异黄酮单体〔10〕;余佳红等利用氯仿??甲醇??水(4∶3∶2)溶剂系统,一次高速逆流色谱就从银杏叶中分离得到白果内酯单体,还结合HPLC技术,一次逆流色谱技术就从银杏叶粗提物中分离出了异鼠李素、山奈酚、槲皮素等七个黄酮〔11〕苷,纯度均达98%以上;蔡定国等也报道了用类似的溶剂系统,从银杏叶浸膏中分离出了异鼠李素、山奈酚、槲皮素的〔12〕化学对照品。此外,用正己烷??正丁醇??甲醇??水(1∶4∶2∶6)溶剂体系从淫羊藿中分离到纯度大于86%的淫羊藿苷;用乙酸乙酯??正丁醇??水(2∶1∶3)溶剂体系从野葛中一步分离到纯度大于90%的包括葛根素在内的7个异黄酮类化合物〔14〕;用正己烷??乙酸乙酯??甲醇??水(1∶6∶1.5∶7.5)溶剂体系从显齿蛇葡萄中分离到两种黄酮苷〔15〕;用正己烷??乙醇??水(10∶5.5∶4.5与10∶7∶3)溶剂体系从丹参中分离出6种丹参酮〔16〕。212物,在植物中分布非常广泛,要作用。生物碱存在,2000种以上,已有合物。Ito于1994年用新型的pH区带提取逆流色谱技术从植物Crinummoores的抽取物中得到了3个纯的生物碱,此技术是高速逆流色谱的一个较大的突破,它使植物的分离提取每次很方便地就达到了克量级。研究人员分别用正己烷??乙酸乙酯??乙醇??水(6∶3∶2∶5)和正己烷??乙酸乙酯??甲醇??水(1∶1∶1∶1)从红豆杉的粗提物中分离纯化了紫杉醇(taxol)、三尖杉宁碱(cephalomannine)、巴卡亭??(baccatin??)〔17,18〕;应用类似的溶剂系统还从三尖杉总碱中分离异三尖杉酯碱、高三尖杉酯碱和三尖杉酯碱。陈建华等利用高速逆流色谱技术,以正己烷??正丁醇??水(4∶1∶5)溶剂系统,在6h内从中国特有植物千层塔(蛇足石杉)中分离到八个有效成分部位,值得一提的是中国独创的世界级新药石杉碱甲就是其中一个组分〔19〕;袁黎明等用氯仿??甲醇??23mmol?L-1NaH2PO4(pH5.6)(4∶3∶2)的溶剂系统,从茶叶的总生物碱中分离出茶叶碱、咖啡碱等3个成分,用相同的溶剂系统,从中药苦参总生物碱中共分离到10个苦参碱和氧化苦参碱的同系物〔20,21〕;宁敏等用氯仿??甲醇??NaH2PO4(pH5.6)(4∶3∶1)的溶剂系统,弥勒牙菜生物总碱中分离出了龙宁胆碱〔22〕;用正己烷??乙酸乙脂??甲醇??水(3∶7∶5∶5)在70min内从粉防己干根的提取物中分离了粉防己碱(tetrandrine)、去甲粉防己碱(fangchinoline)和轮环藤酚碱(cyclanoline)〔23〕∶Yang等以氯仿??甲醇??0.2mol?L-1盐酸为〔13〕两相溶剂,用高速逆流色谱从中药黄连中分离到巴马亭、小劈柴、表小劈柴和黄连碱等4种重要的生物碱〔24〕。此外,应用高速逆流色谱技术,学者们还从洋金花总碱中分离了莨菪碱、东莨菪碱及待定成分;从峨眉千里光粗碱中分离了金缘千里光碱、阔叶千里光碱和新阔叶千里光碱;从中药附子中分离得到152Α2羟基新乌碱等。213　萜类　萜类是具有(C5H8)n通式的天然化合物,以及含氧及饱和程度不等的衍生物,根据分子中可分异戊二烯的多少分别称为单萜、倍半萜、二萜、三萜等,植物中存在的橡胶、某些色素、挥发油、树脂、苦味素等类型成分,大多属于萜类或含有萜类成分。研究人员用氯仿??甲醇??异丁醇??水(7∶6∶3∶1)的系统从积雪草的抽提物中分离了两个结构非常相似的皂角苷,一个是积雪草苷,另一个是羟基积雪草甙,它们仅在同一支链上有差别,前者是H,后者是OH,这两种化合物用传统的分离方法是难以实现完全分离的〔25〕。研究人员以异辛烷??乙酸乙酯(7∶3)为固定相,甲醇??水(6∶4)作为流动相,从青蒿中纯化出了A以异辛烷??水(10∶7∶3)为固定相以氯仿??甲醇??水12)campanulata中分离得到了两个裂环:氯仿??甲醇??水(7∶13∶8)体系从Abrus甲醇??fruticulosus的叶中分离山了4个甜味三萜苷;以氯仿??戊醇??水(5∶6∶1∶4)两相系统从非洲植物Sesamumalatum中分离出了18,192secoursaneclisaccharide〔26〕。214　其他天然产物:葸醌、木脂素、多酚、香豆素等　蒽醌类化合物广泛存在的重要天然色素,研究人员利用乙醚??水的两相溶剂系统,通过调整流动相pH值,采用梯度洗脱,从大黄中分离到了大黄酚、大黄素、大黄素甲醚等羟基蒽醌类化合物〔27〕单体,纯度大于98%;此外,采用氯仿??甲醇??丙酮??水(9∶8∶1∶8)溶剂体系,分离芦荟中的葸醌类物质,得到了纯度为95.7%的芦荟大黄素和98.9%芦荟大黄素甙〔28〕。木脂素是一类由被子植物和裸子植物中分离出的植物成分,隐花植物中很少存在,它一般在木部利树脂中存在得比较广泛,所以称为木脂素类。Marrston等1988年就采用正己烷??乙酸乙酯??甲醇??水(3∶7∶5∶5)的溶剂系统,分离制备了肉桂酸、阿魏酸和咖啡酸;曾以正己烷??甲醇??水(6∶5∶5)的两相溶剂系统,从江花五味子果实的核的乙醇萃取物中分离了两个结构十分相似的木脂素的成分――schisanhend和它的乙酸化物〔26〕。茶黄素是茶叶中的一类由多酚及其衍生物氧化缩和而来的具有良好医药保健功能的化学成分,同时又是食品、化妆品方面广泛使用的着色剂。江和源等应用高速逆流色谱法从茶叶中分离纯化茶黄素,选用甲醇??水??乙酸乙酯??正己烷(1∶6∶3∶1)的溶剂体系分离出了茶黄素单没食子酸酯、茶黄素双〔29〕没食子酸酯等茶黄素单体。此外,还有学者报道了在石油醚??乙酸乙酯??甲醇??1%醋酸(5∶5∶7∶3)溶剂系统下,用高速逆流色谱分离木兰科植物木兰属乔木的根皮及树皮,得到了纯度大于99.5%的和厚朴酚、厚朴酚两个主要药用活性成?96?StraitPharmaceuticalJournalVol19No.32007分,它们是同分异构的多酚化合物,用常规分离方法难以完全分离〔30〕。香豆素及其衍生物广泛分布于植物界,RenminLiu等以石油醚??乙酸乙酯??甲醇??水(5∶5∶5∶5)和(5∶5∶6.5∶3.5)体系,从蛇床子中分离出了5种纯的香豆素主要成分,达到了很好的分离效果〔31〕;JizhongYan等以正己烷??乙酸乙酯??甲醇??水(4∶6∶4∶6)溶剂系统,分离纯化百里香粗品,得到了纯度95%以上的两种香豆素成分〔32〕;曾采用氯仿??甲醇??水(13∶7∶8)体系一次便从香豆素混合物中分离到了高纯度的72羟基香豆素(72hydroxycoumarin)、72甲氧(基)香豆素(7272羟基26甲氧(基)2香豆素(72hydroxy262methoxycoumarin)、。methoxylcoumarin)等〔33〕4　总结〔11〕余佳红等.高速逆流色谱分离制各白果内酯〔.中国新药杂志.J〕):392～3941〔12〕蔡定同等.高速逆流色谱法从银杏叶分离出了异鼠李素、山奈酚和槲皮素对照品〔.中国新药与临床药理.):44～451J〕〔13〕.PurificationoficariinfromtheextractofEpiDLlQZ,Pralmedium.Jsegittaturnusinghigh2speedcountercurrentchromatography〔J〕～2):239～2411ChromatogrA,〔14〕CaoXL,etSeparationandpurificationofisoflavonesfromPueraria.Jlobatabyusinghigh2speedcountercurrentchromatography〔J〕～7131ChromatogrA,):709〔15〕.PreparativeseparationofflavonoidglycosidesinleavesDuQZ,etalextractofAmpPlopsisossedentatabyusinghigh2speed.JChromatogrA,countercurrentchromatography〔J〕(1):147～1491高速逆流色谱作为一种新型的分离技术,与传统液2固色谱相比具有许多优点。首先,它不用固态支撑体,不存在样品组分的吸附、变性、失活、拖尾等现象,节省了材料和溶媒消耗;其次,它操作简便,重现性好,分离量较大,分离效率高,分离时间短,一般几个小时即可完成一次分离;此外,有广泛的液一液分配体系可供选择,体系更换方便、快捷:它的进样量大,这对于样品的纯化制备显示出很大的优势。近年米,随着梯度洗脱、离子交换顶替、手pH区带优化、性选择分离等技术的引入,术联用的发展,备、天然产物化学成分研究泛的应用。参考文献〔1〕,CRCCrit.ItoY.High2speedCountercurrentChromatography〔J〕.Chem.,Rev.Anal〔16〕.PreparativeisolationandpurificationofsixLjHB,PfalditerpendoidsfromtheChinesemedicalplantSalviamilitiorrhiza.byusinghigh2speedcountercurrentchromatography〔J〕～1141ChromatogrA,):109〔17〕佟晓杰等.〔.药学学报,1994,29J〕(1):551〔18.〔.药学J〕26():5101〕〔.高速逆流色J〕,41〕袁黎明等.高速逆流色谱法分离茶叶中的生物碱〔.色谱,1998,J〕16(4):361～3621〔21〕袁黎明等.高速逆流色谱分苦参中的总生物碱〔.北京理工大学J〕学报,):244～2471〔22〕宁敏等.高速逆流色谱分离弥勒牙菜中的生物总碱〔.化学研究J〕与应用,):479～4801〔23〕TYZhou,eta1.SeparationofalkaloidsextractedfromStephania.,Liqtetrandrabyhigh2speedcountercurrentchromatography〔J〕Chromatogr.):16611〔2〕张天佑.逆流色谱技术〔.北京:北京科学技术出版社,19931M〕〔3〕戴德舜等.高速逆流色谱研究进展〔.分析化学,):586J〕～5911〔4〕方东升等.高速逆流色谱法分离纯化环孢菌素〔.中国抗生素杂J〕志.):48～511〔5〕OkaH,HaladaK.SuzukiM.eta1.Separationofspiramycin1JChromatogrA,):componentsusingHSCCCU〔J〕93～981〔24〕～speedYangF,eta1.Applicationofanalyticalandpreparativehighcountercurrentchromatographyforseparationofalkaloidsfrom.JChromatogrA):137～CoptischinenslsFranch〔J〕1411〔25〕BDiallo,eta1.Directcouplingofhigh2speedcountercurrent.JChromatogrchromatographytothin2layerchromatography〔J〕A.1〔6〕.SeparationofWAP8294Acomponents,aHaradaKI,SuzukiM,etalnovalanti2methicillin2resistantStaphylococcusaureusantibiotic,using.JChromatogrA,high2speedcountercurrentchromatography〔J〕200l,932(1):75～811〔26〕袁黎明等.高速逆流色谱在植物有效成分分离中的应用〔.药物J〕分析杂志,):60～631〔27〕袁黎明等.高速逆流色谱对大黄有效成分的制备分离研究〔.化J〕学世界,～1861〔28〕陈存社等.高速逆流色谱分离芦荟中的活性物质〔.色谱,2003,J〕21(4):4351〔7〕.,JChromatogrA,～OkaF,OkaH,ItoY,eta1.〔J〕1081〔8〕陈四平等.应用高速逆流色谱分离黄芪茎叶中黄酮类化合物〔.J〕承德医学院学报,):3281〔9〕.Theapplicationofhigh2speedcountercurrentJYZhou,etalchromatographytothesemipreparativessepalationofvincamineand〔29〕江和源等.高速逆流色谱法分离纯化茶黄素〔.天然产物研究与J〕开发,):30～351〔30〕孙爱玲等.高速逆流色谱分离制备厚朴的有效成分和厚朴酚与厚朴酚〔.分析化学,):J〕〔31〕Re,mlinLiu,eta1.IsolationandpurificationofcoumarincompoundsfromCorexfraxinusbyhigh2speedcountercurrent.JChromatogrA,5～1991chromatography〔J〕〔.PhycochemicalAnalysis。vincineJ〕〔10〕.PreparativeseparationofisoflavoneDLlQZ,LiZH,etalcomponents2741insoybeansusinghigh2speedcountercurrent.JChromatogrA,):271～chromatography〔J〕?97?海峡药学　2007年　第19卷第3期〔32〕JizhongYan,eta1.PreparativeisolationandpurificationoftwocoumarinsfromEdgeworthiachrysanthaLindlbyhigh2speed.JChromatogrA,2006,29:countercurrentchromatography〔J〕〔33〕DESehaLlfelberger,Analyticalhigh2speedcountercurrent.chromatography:anewtoolfornaturalproductschemistry〔J〕PlantaMed.1多糖的结构分析与构效关系肖朱洋(温州医学院附属温岭医院温岭317500)摘要:对多糖的结构、结构改造、合成机理及控制、药理作用、构数关系等进行分析与探讨,有利于多糖类新药的研究与开发。关键词:多糖;结构;构效关系中图分类号:R9631　文献标识码:A　文章编号:07)　　多糖(polysacchatide)几乎存在于所有的生物体中,在生命过程中表现出广泛的功能。比如,构成动物、植物和微生物的细胞外结构物质如纤维素和几丁质,作为能量物质如淀粉和糖原,而且还作为生命过程中起核心作用的分子如遗传物质、酶、抗体、激素、膜蛋白和脂类的不可缺少的组成部分〔1〕。早在上世纪40年代就发现了多糖类物质的抑癌效应,上世纪60年代以来逐渐发现了多糖对肿瘤极低,构、究。1　结构分析～10,000之间的多糖分子量,VPO)可测定分子量范围在500本方法简便快速。、凝胶过滤法、光散射法和端基法等。11,检测水,(PC)、薄层)(GC)等。经典的PC和TLC不够灵,糖的分析更加简便快捷。高效液相色谱法今年来也用于单糖与低聚糖的分析,可直接上样不需衍生化,操作简便有较高的分辨率。113　高碘酸氧化和Smith降解　高碘酸可选择性断裂糖分子中的邻二羟基或邻三羟基处,生成相应的多糖醛、甲醛或甲酸。反应定量进行,每开裂1个C-C键消耗1分子高碘酸。通过测定高碘酸的消耗量及甲酸的释放量,可以判断糖苷键的位置、直链多糖的聚合度、分支多糖的分支数等。Smith降解是将高碘酸氧化产物还原后酸水解,再鉴定水解产物,从而推断糖苷键的位置与分支点等。以葡萄糖为例,以1→2或1→4位键合的糖基经高碘酸氧化,平均每个糖基消耗1分子高碘酸,且无甲酸释放;1→3位键合的糖基不被高碘酸氧化;1→6位键合的糖基或非还原末端糖基经高碘酸氧化,消耗2分子高碘酸同时释放1分子甲酸。114　甲基化分析　甲基化分析可用于阐明多糖中各单糖间多糖是由醛糖和(或)酮糖以糖苷键连接在一起的多聚物(polymer),可分为同型多糖(homosaccharide)和异型多糖(heterosaccharide)两大类。对多糖结构研究常采用的方法有分子量测定、单糖组成、高碘酸氧化和Smith降解、甲基化分析以及物理分析方法等,特别是物理分析方法,以其独特的优势而被越来越多地采用。111　分子量测定　多糖的分子量测定是研究多糖性质的一项重要工作,多糖的性质往往与它的分子量的大小有关。在测定分子量时,为了避免因存在杂质而影响测定结果,需把待测样品适当纯化。常采用的测定分子量的方法有以下几种:①高效液相色谱法〔3〕,多是高效体积排阻色谱(HPSEC),样品分子与凝胶之间无相互作用,完全按照分子筛原理分离。多糖样品不需衍生化,而是直接上样检测。②粘度法测定多糖分子量,所需设备简单,操作较易于掌握,先测定样品特性粘度Γ,然后通过换算方程,即经验公式Γ=KMΑ,计算分子量。③渗透压法,利用膜渗透压计(nfelllbranemsmometer,MO)可测定范围在1×104～5×105之间的多糖分子量,不需要标准品。④蒸汽压法利用蒸汽压渗透计(vaporpressureosmometer,作者简介:肖朱洋,女(197614―)。毕业于三峡大学本科(药学)专业。职称:药剂师:主要从事临床药学研究。联系电话:的连接方式。分析步骤是先将多糖中单糖残基中的游离羟基转变为甲氧基,进而水解成各种甲氧基单糖,然后还原成相应的阿尔迪醇(alditol),再乙酰化,得到部分甲基化部分乙酰化的单糖醇,进行GC2从GC的保留时间和质谱图谱,MS分析。与标准品对照,判断糖的组成和连接方式。甲基化反应的方法有Hakomori、Haworth和Cuicanu2Kerek法等。115　物理分析方法　多种物理分析方法可提供多糖的一级结构和空间结构的重要信息。①红外光谱法〔4〕在多糖的结构分析中可用于确定判断其主要官能团,如2OH,C2O2C,C=O,2NH2等,且直接判断呋哺糖的糖苷键构型,如含有甘露糖残基,则出现810cm-1和870cm-1的特征吸收峰。②核磁共振?98?包含各类专业文献、生活休闲娱乐、外语学习资料、应用写作文书、各类资格考试、幼儿教育、小学教育、93高速逆流色谱技术在药物和天然产物分离中的应用等内容。
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