如何考察薄层色谱法注意事项的专属性、重现性和耐用性

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薄层色谱法验证方案
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祛瘀消肿膏定性鉴别研究
2016年6期目录
&&&&&&本期共收录文章20篇
  摘要:目的 建立祛瘀消肿膏的薄层定性鉴别方法。方法 采用薄层色谱法鉴别处方中大黄、冰片等药材。结果 大黄、冰片的薄层色谱斑点清晰,分离度好,阴性无干扰。结论 该实验方法操作简便,专属性强,重现性好,耐用性良好,结果准确可靠,可用于控制祛瘀消肿膏的质量。 中国论文网 /6/view-7455449.htm  关键词:祛瘀消肿膏;定性鉴别;薄层色谱法   中图分类号:R284 文献标志码:A 文章编号:(6-01   祛瘀消肿膏是本院注册中药制剂,主要由大黄、小驳骨、侧柏叶、木芙蓉叶、冰片等药物组成,具有清热解毒凉血,祛瘀消肿止痛等功效,临床用于各种早期的骨折、扭挫伤,疗效显著,深受医生、患者的欢迎。为了更好控制其质量,保证临床用药安全有效,本研究采用薄层色谱法对其进行定性鉴别研究,建立了大黄、冰片的薄层鉴别方法,结果显示方法简便、快速、准确、可靠,可用于控制祛瘀消肿膏的质量。   1 仪器与材料   1.1 仪器 DK-S26电热恒温水浴锅(上海精宏实验设备有限公司);KS-150EI型超声波清洗机(宁波海曙科生超声波设备有限公司);JA1103电子分析天平;WFH-203B三用紫外分光仪(上海精科实业有限公司)。   1.2 材料 大黄对照药材(批号:010)、冰片对照品(批号:905),均购于中国药品生物制品鉴定所;硅胶G(青岛海洋化工有限公司);祛瘀消肿膏由制剂室提供;其余试剂均为分析纯。   2 方法与结果   2.1 大黄的鉴别 取本品20 g,加甲醇100 mL,搅拌均匀,浸泡1 h,滤过,滤液蒸干,残渣加水30 mL使溶解,再加盐酸3 mL,加热回流30 min,立即冷却,用乙醚振摇提取2次,每次20 mL,合并乙醚提取液,蒸干,残渣加乙酸乙酯2 mL使溶解,作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.1 g,加甲醇20 mL,同法制成对照药材溶液。吸取上述2种溶液各4 μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(30~60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15∶5∶1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365 nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。见图1。   2.2 冰片的鉴别 取本品20 g,加乙醇100 mL,搅拌均匀,超声处理30 min,放冷,滤过,滤液置温水浴蒸至近干,残渣加乙醇2 mL使溶解,作为供试品溶液。另取冰片对照品,加甲醇制成每1 mL含2mg的溶液,作为对照品溶液。吸取上述2种溶液各4 μL,分别点于同一硅胶G薄层版上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯(5∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%磷钼酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,在日光下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。见图2。   3 讨论   3.1 实验中,笔者分别大黄与冰片的薄层鉴别方法进行方法学考察[1],通过比较手铺板与预制板、常温条件与低温条件、高湿度与低湿度等不同展开条件,结果显示大黄与冰片的薄层鉴别方法操作简便,专属性强,重现性好,耐用性良好,结果准确可靠,可用于控制祛瘀消肿膏的质量。   3.2 依据《中国药典》2010年版一部附录ⅠR软膏剂通则,结合祛瘀消肿膏的制剂特点,对试验中各批次祛瘀消肿膏重量差异、微生物限度等指标分别进行检测,结果均符合规定。   参考文献:   [1]国家药典委员会.中华人民共和国药典[S].北京:中国医药科技出版社,2010:附录130-131.   (收稿日期:)
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