果品蔬菜有没有蔬菜农药残留检测方法 现场检测

食品安全——果蔬中农药残留及重金属含量检测-仪表展览网
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  摘要:通过对固相微萃取(SPME)条件进行优化,建立库尔勒香梨中农药残留量的快速检测方法。使用顶空-固相微萃取技术提取目标物,采用仪检测香梨中9种有机磷农药组分。实验表明在0.05~1.0&g/mL范围内线性回归好,相关系数r大于0.99,样品加标回收率为71.8~93.5%,相对标准偏差为2.14~5.83%。与传统农药残留检测方法相比,具有快速、无溶剂萃取、简便、准确、重现新较好的特点,可作为库尔勒香梨中农药残留快速检测的分析方法。  关键词:固相微萃取;有机磷农药;残留量;气相色谱;库尔勒香梨  库尔勒香梨[1]我国著名的梨品种,属蔷薇科、梨属中的白梨,已有1500多年的栽培历史,原产地为新疆库尔勒地区,目前栽培面积仍在不断扩大。该品种结果早、品质优,是新疆的名特水果之一,产品销售世界各地,已成为新疆地区支柱产业之一。目前库尔勒香梨主要病虫害[2-3]有中国梨喀木虱、橄榄片盾、香梨茎蜂、香梨优斑螟、黄化病和腐烂病等,在种植过程中虽然控制农药的使用,但对于农药残留量仍然是检测工作者一直研究的任务。固相微萃取(SPME)技术是20世纪90年代初发明的一种高效、快捷的样品前处理技术,克服了传统样品前处理消耗大量溶剂,操作复杂等缺点,具有萃取、浓缩、进样一体化的优点。近几年随着固相微萃取头材质[4]的不断改进与发展,已逐渐开始应用于基质较为复杂的样品前处理。本文通过优化固相微萃取的试验条件,对库尔勒香梨中添加的有机磷类农药进行萃取,采用气相色谱法检测农药残留量,建立了9种有机磷农药的多残留快速检测方法。  1 实验部分  1.1 仪器、试剂与材料  (Thermo Fisher赛默飞世尔科技,Trace2000);(Mettle-Toledo 梅特勒-托利多);匀浆机(IKA仪科);固相微萃取装置(美国SUPELCO公司)、聚二甲基硅氧烷萃取头(SPME-S-01 PDMS上海新拓仪器公司)  9种有机磷农药标准品:敌敌畏、甲胺磷、甲拌磷、二嗪磷、乐果、毒死蜱、甲基对硫磷、马拉硫磷、杀螟硫磷(1000 &g/mL,农业部环境质量监督检验测试中心)  试验材料:库尔勒香梨种植基地。  1.2 标准溶液配制  准确配制9种有机磷农药标准品,用丙酮定容,全部配成20 mg/L的标准储备液,吸取以上标准储备液适量,混合后稀释至质量浓度为0.05、0.1、0.2、0.5、1.0 mg/L系列标准溶液。  1.3 实验方法  1.3.1样品前处理  将库尔勒香梨2kg先切成块后等份取出代表部分,在食物破碎机搅碎至浆状。根据试验要求准确称取样品,加入已知量的混合农药标准,均匀混合后备用。  1.3.2 SPME萃取和GC进样  准确称取5g样品置于加盖容器瓶(10mL)中,将容器瓶放在温控装置上,按操作要求将萃取头插入容器瓶推出且置于样品液面上方,准确控温在一定时间后按要求取出萃取头。迅速插入气相色谱仪的进样口并推出萃取头,热解析一定时间后启动色谱仪进样程序。取出萃取头按上述方法进行再次萃取分析备用。  1.4 仪器条件  :VF-1701(30 m&0.25 mm&0.5 &m);载气:氮气(99.99%);流速:1.0mL/初始状态不分流;进样口温度:250 ℃;程序升温:60 ℃保持1min,以15 ℃/min升温至240 ℃,保持4min。  2 结果与讨论  2.1 萃取条件的优化  2.1.2萃取方式的选择:  固相微萃取可分为直接法(DI-SPME)和顶空法(HS-SPME),由于库尔勒香梨样品为浆状待测物,会影响萃取头的使用效率,本次试验选择顶空萃取法进行测试。  2.1.3萃取温度:  本次试验选用40℃、50℃、60℃、70℃、四个水平来研究萃取温度对萃取效果的影响,9种农药的响应都随着萃取温度的增加而呈正比增加。在60~70℃之间变化趋缓,在该温度下农药稳定且不会分解,故最佳萃取温度选择60℃,图1为温度对毒死蜱萃取效果的影响。  &  图1 不同萃取温度对毒死蜱的萃取效果  2.1.4萃取时间:  固相微萃取头达到平衡的时间取决于待测农药的浓度和萃取头对农药的灵敏度,随着萃取时间的延长,萃取效率将逐渐增加达。试验所选择的萃取时间,应考虑到萃取浓度和试验效率的最佳结合。本次试验选用5min、10min、20min、30min、40min五个时间水平来研究,9种有机磷农药随着萃取时间的增加,峰面积响应呈正比增加,选择20min的萃取时间既可以达到较好的萃取效果又可以实现仪器检测的连续性。图2以毒死蜱农药为代表,在不同萃取时间下的萃取效率影响。  &  图2 不同萃取时间对毒死蜱农药的萃取效果  2.3 标准曲线  在优化的萃取条件下,测定5种不同浓度的混合农药标准溶液(0.05、0.1、0.2、0.5、1.0mg/L),每种浓度进样3次。在此线性范围内以浓度与平均峰面积作标准曲线,变异系数RSD(%)值在1.05~4.25之间,相关系数r均大于0.99,标准曲线见图4。9种有机磷农药色谱图见图5。  &  图4 不同浓度下9种有机磷农药标准曲线(0.05~1.0&g/mL)  &  图5 库尔勒香梨SPME-GC-FPD检测色谱图  &  图6 不同浓度条件下9种有机磷农药色谱图(0.05~1.0&g/mL)  &  图7 9种有机磷农药色谱图(0.5ppm)  试验的9种有机磷农药的线性方程及参数见表1。  表1 SPME-GC-FPD检测9种有机磷农药的标准曲线参数  序号保留时间  min农药组分回归方程RSD/%相关系数(r)  18.89敌敌畏y=x - .9970  29.87甲胺磷y = 668157x + .9992  312.93甲拌磷y = x - .9944  413.43二嗪磷y = 793617x + .9946  514.81乐果y = 79475x + .9927  615.64毒死蜱y = 369183x + .9935  716.05甲基对硫磷y = 125846x + .9913  816.19马拉硫磷y = 68571x + 63  916.53杀螟硫磷y = 78834x + .9984  2.4方法回收率及精密度  根据蔬菜的农药最大残留量标准[5],对库尔勒香梨样品添加2不同浓度的混合标准,分别为0.5、0.1 mg/kg,按样品分析步骤操作重复测定5次,另取同批次样品作空白实验为本底,扣除本底(实测样品的有机磷农药残留量均为未检出)后分别计算加标回收率及相对标准偏差(RSD)(见表3)。  表2 SPME-GC-FPD检测9种有机磷农药平均回收率及RSD值(n=5)  农药组分添加量  /(mg&kg-1)库尔勒香梨  回收率/%RSD /%  敌敌畏0.5,0.178.4,72.13.25  甲胺磷0.5,0.175.2,74.35.12  甲拌磷0.5,0.181.3,84.54.36  二嗪磷0.5,0.184.1,90.33.78  乐果0.5,0.173.2,76.95.63  毒死蜱0.5,0.187.6,93.52.14  甲基对硫磷0.5,0.173.8,78.44.71  马拉硫磷0.5,0.175.9,80.23.56  杀螟硫磷0.5,0.171.8,73.65.83  3 结论  本试验采用固相微萃取方法,建立了快速测定库尔勒香梨中有机磷农药残留的气相色谱方法。该方法与传统方法比较,具有快速、简便、省溶剂的特点,方法的回收率和精密度较好,能满足快速检测农药残留工作的基本需要。  参考文献:  [1] 高启明, 李疆, 李阳, 等. 库尔勒香梨研究进展[ J] . 经济林研究, 20 05, 2 3( 1) : 79-82.  [2] 郭铁群. 库尔勒香梨病虫害发生趋势及综合治理研究[ J ] . 新疆农业科学, ) : 27- 30.  [3] 邓慧君, 南更明. 库尔勒香梨主要病虫害及其防治技术[ J] . 中国果树, 2001( 5) : 37- 40.  [4] 夏阳,刘俊亭. 固相微萃取法(SPME)在农药残留分析中的应用[J]. 农药, ):15-16.  [5] NY . 农药最大残留限量. 2009.&便携式果蔬农药残留快速检测仪_百度百科
便携式果蔬农药残留快速检测仪
是用来对果蔬残留检测的仪器。
便携式果蔬农药残留快速检测仪产品名称
便携式果蔬农药残留快速检测仪
便携式果蔬农药残留快速检测仪产品资料
绿尚便携式农药残留快速采用单片电脑进行温度时间控制,配合乙酰胆碱酯酶试纸,LED数字显示被测样品的农药残毒情况。本产品广泛应用于、水果、茶叶、粮食、水及土壤中的有机磷和氨基甲酸酯类农药残毒含量的检测,特别适用于基地和专业户采摘前速测,农贸批发市场、蔬菜配送中心现场速测,超市、菜场、酒楼、食堂、家庭果蔬加工前速测。另外,本品还适用于农业农产品无公害监督检测中心、工商部门、技术监督局、卫生防疫站等单位对所辖部门农药残留进行检测及控制。
便携式果蔬农药残留快速检测仪产品特点
☆ 本产品采用单片电脑进行温度时间控制。
☆ 操作简单,无需专业人员。
☆ 检测速度快,预热需10分钟,3分钟显色出结果。
☆ 检测量大,有12个通道,可同时检测12个样品。
☆ 仪器使用交流电源或汽车电源,可在室内或车上使用。
☆ LED数字显示,内置可调30℃~50℃±0.5℃恒温装置。
☆ 误操作提示报警。 ☆ 体积小、重量轻、便于携带。
☆ 15分钟内无任何操作,自动关机。
☆ 当速测卡加热完毕,仪器进入标准反应时间,电脑提示合盖而未合,5分钟后自动关机。
☆ 铝制密码精密仪器箱及一整套完整的农药残留检测工具。
便携式果蔬农药残留快速检测仪技术参数
最大样品数量12个标准温度:39℃ 温度范围:30℃~50℃±0.5℃ 标准反应时间:10分钟标准显示时间:3分钟工作电源:220V交流电源/汽车电源使用环境:室内/汽车使用环境温度:0~40℃ 使用湿度:&90%(40℃时)密封性:不易渗水、腐蚀反应时间范围:1~99分钟显色时间范围:1~99分钟显色时间精度:1秒显示温度精度:0.5℃ 仪器尺寸:325×100×40mm 仪器重量:约400g进出口果蔬有机磷农药残检测法标准实施|农药残留|残留量 - 分析行业新闻
进出口果蔬有机磷农药残检测法标准实施
  7月1日,由厦门检验检疫局食品安全学科带头人周昱研究员团队制订的行业标准《进出口水果蔬菜中量检测方法和气相色谱-质谱法》(SN/T)正式实施。新标准对15项有关蔬菜水果中有机磷农药检测的检验检疫行业标准进行了整合修订。  周昱研究团队通过对准确度和精密度等试验进行的一系列研究,建立了水果蔬菜中70种有机磷农药残留量的气相色谱和气相色谱质谱联用检测方法。与被整合的标准相比,新标准实现三大突破:一是农药残留检测种类由原15个标准总共30种增至可同时检测70种;二是增加了气相色谱质谱联用确证部分内容;三是可降低检测成本20~40%,提高检测效率50~60%。该标准能适合包括香菇、青葱等复杂基体中70种有机磷农药残留量的测定,各项技术指标均满足残留分析的要求,方法的灵敏度达到或超过日本、美国或欧盟最高残留限量标准要求,技术先进性达国内领先水平。  该标准的制订工作由厦门检验检疫局承担,广东、湖南、吉林检验检疫局参与。它的发布实施,对提升我国进出境农产品安全的检测水平,保障人类健康和促进进出口贸易,有着重要的现实意义。
本文来源:
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果蔬农药残留检测仪 核心参数
产品概述 & & & & 果蔬农药残留检测仪目前较多采用酶抑制法,但由于该法更多针对水溶性农药,且由于样品干扰物质较多与提取回收率不高等限制,导致假阳性和假阴性概率居高不下,只能成为很多用户的无奈之选。 && & & & STD-5800P果蔬农药残留检测仪的农药检测技术系斯坦道联合厦门大学化学化工学院数年研究和改进的创新方法,采用专用试剂与脂溶性、水溶性农药的特征基团直接产生特异性耦合反应,对葡萄、草莓、豇豆、芹菜、蒜苗等的农药残留进行定量测定。样品前处理检测方法科学,开创高通量处理检测技术,提高回收率的同时加强检测人员的安全性。果蔬农药残留检测仪适用于各级农产品检测中心、生产基地、果蔬批发市场、超市、学校等单位日常使用。检测项目标配:有机磷、拟除虫菊酯;选配:工业石蜡、荧光增白剂性能特点检测准确:拥有自主研发果蔬专用前处理装置,可有效去除果蔬样品中色素及其他干扰物质,提高检测灵敏度及样品回收率,有机磷和菊酯的检测结果与液相色谱方法具良好的相关性;避免出现“酶抑制法”假阴性和假阳性高的问题。灵敏度高:部分最低检测限可达到0.1mg/kg。操作简单:采用新型软件结合触摸屏,随机附赠图文操作视频,实现现场指导培训。信 息 化:内置WIFI和蓝牙等模板,可方便实现数据采集、发送等即时通讯。检测快速:采用专业的前处理装置,同时处理五个样品,大大缩短检测时间,单批测定时间在半小时内,适用于大批量果蔬样品安全的初步筛查。现场操作:采用美观、耐用的铝合金箱,箱内配件齐全,维护简单,可随时随地进行检测。
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