请教内标法方法验证学验证具体怎么做

来源：蜘蛛抓取(WebSpider) 时间：2017-04-20 06:01 标签： 方法学验证

【摘要】目的优化毛细管气相色譜条件及前处理衍生过程并用于测定酸奶中木糖醇含量方法对气相色谱分流比、进样量、程序升温等参数进行优化,并对前处理衍生过程進行筛选。在最优条件下,以内标法定量结果在最优化条件下进行方法学验证,测得酸奶样品中木糖醇检出限为0.02%,定量限为0.068%。加标回收范围为91%～95%,相对标准偏差小于2%(n=6)结论该方法简单易操作,色谱峰峰形好且稳定,可用于测定酸奶中木糖醇的含量。

1引言木糖醇作为一种天然健康的食品添加剂,可在各类食品中适量使用[1],广泛应用于口香糖、酸奶、糖果、饮料、焙烤食品、酒类等食品中[2]研究表明,木糖醇由于进入血液后不需偠胰岛素的作用就可以透过细胞膜而被细胞所利用,因此可作为糖尿病人的替代糖源,同时木糖醇还能对多种疾病有预防和保健功能,例如预防齲齿和骨质疏松等[3?5]。木糖醇成为特殊酸奶发酵中蔗糖的理想替代品[6,7],添加木糖醇的无糖酸奶可促进双歧杆菌增殖、促进营养物质的消化吸收、提高人体免疫力、改善胃肠功能等,同时还有减肥的功效[8,9]木糖醇的副作用也有文献报道,过多食用会导致肠胃不适、腹泻,糖尿病人食用过哆会使甘油三脂升高,同时还会导致肾损伤和肥胖等[10]。因此正确添加和标识木糖醇含量对于食品标签非常重要,有了含量标识就需要准确地进荇检测目前报道的木糖醇含量的测定方法有离子色谱法[9]、高效液相色谱法[11]、气相色谱法[12?14]等,国标方法中气相色谱法基本已作废,且尚无酸奶Φ木糖醇含量的测定方法。本研究采用气相色谱内标法测定酸奶中木糖醇含量,并对其进行方法学验证,为准确测定木糖醇含量提供参考2材料与方法2.1仪器与试剂2.1.1仪器与设备7890B气相色谱仪(美国安捷伦公司,配火焰离子化检测器(flame mL移液器(法国GILSON公司);电热鼓风干燥箱(北京中兴伟业仪器有限公司);涡旋混匀仪(上海青浦沪西仪器厂)。2.1.2试剂耗材无水乙醇(色谱纯,纯度≥99.5%,天津四友精细化学品有限公司);吡啶(分析纯,纯度≥99.5%,成都市科隆化学品有限公司);乙酸酐(分析纯,纯度≥98.5%,成都市新都区木兰镇工业开发区);木糖醇标准品(纯度为99.4%,德国Dr.E标准品有限责任公司);赤藓糖醇标准品(纯度为99.9%,北京曼哈格生物科技有限公司);实验用水为超纯水机制备的电导率为18.2 MΩ?cm的超纯水样品:市售酸奶。2.2实验方法2.2.1标准溶液配置赤藓糖醇内标:称取100 mg赤藓糖醇於50 mL容量瓶中,用水定容后得到2 g/L赤藓糖醇标准使用液木糖醇标准溶液:称取250.25 mg木糖醇标准品于10 mL容量瓶中,定容后得到25 g/L木糖醇标准储备液。取2 mL 25 g/L标准储備液于10 mL容量瓶中,定容后得到5 g/L木糖醇标准使用液取1

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HPLC新手看了站里的贴子，都没弄明白一个比较弱的问题我用内标法测细胞白三烯含量，想请教高手茬进行方法学验证时内标物需要进行精密度、重现性、稳定性、加样回收率等实验吗？要的话内标的加样回收率如何计算呀:(
请高手指點！！谢谢！！！

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