平行进样量对色谱峰的影响出峰时间一样,但峰面积不一样怎么回事

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【求助】做液相分析时出峰时间会提前,峰面积会相差很大。
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这个帖子发布于8年零320天前,其中的信息可能已发生改变或有所发展。
我做的是丹参中药材中的丹参酮ⅡA的含测,药典方法操作流动相为甲醇:水(75:25),由于出峰时间太晚我将流动相调整为(80:20)。几针进完后出现柱压升高现象,中途出现过几针峰面积相差很大(突然下降),越做到后面柱压升高,保留时间有时提前有时延后。请各位高手帮忙分析分析!:)
不知道邀请谁?试试他们
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是不是滤白头太脏了?所以柱压会越来越高,换个试试呢?流动相有没有平衡好,会不会平衡的时候太短了,所以导致峰面积有差别。
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谢谢appleround帮忙分析的原因!但滤头清洗没多久,之前都进了有4针,较稳定的,但越到后面柱压有升高现象,出峰时间是26分钟,柱压比之前高了200多。
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色谱柱脏了,按色谱柱再生程序清洗注意样品的处理,视情况用0.45um或0.2um的过滤吸头过滤或加在线过滤器,或保护柱
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我最近做了一个盐酸美他环素的含量,流动相是0.5mol/L草铵:N,N二甲基甲酰胺:0.02mol/L磷酸氢二铵(65:27:7)。柱压3000多。也有逐渐上升的现象。可能堵了。我想请教各位建意一套比较适用的洗柱程序和柱子再生程序。
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我最近做了一个盐酸美他环素的含量,流动相是0.5mol/L草铵:N,N二甲基甲酰胺:0.02mol/L磷酸氢二铵(65:27:7)。柱压3000多。也有逐渐上升的现象。可能堵了。我想请教各位建意一套比较适用的洗柱程序和柱子再生程序。
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样品太账,应该过滤膜.
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有可能是样品太脏,色谱柱筛板被堵塞而使柱压升高。应检查样品处理方法 是否正确,进样前用0.45um或0.2um的微孔滤膜过滤。为防止色谱柱被堵塞,可以加保护柱。
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&&用HPLC监控紫杉醇的DMSO溶液浓度会不会随时间变化,应该用峰面积还是峰高作参考?
用HPLC监控紫杉醇的DMSO溶液浓度会不会随时间变化,应该用峰面积还是峰高作参考?
实验需要用的紫杉醇DMSO溶液,每次实验时稀释使用,为了保证溶液质量,每次使用时用HPLC检测紫杉醇浓度。
查了文献后决定条件定为
56微克/毫升的溶液进样5微升;
1毫升每分钟,乙腈/水=35/65;
25-40度不控制温度;
检测器227纳米。
文献里10分钟以后出峰,我做的2.6分钟出峰,峰高接近3000,面积5.7*e4。连续进了三次样,结果一致性很好。
紧接着没有平衡就换成乙腈/水=25/75(好久不做液相了,为了让他晚点儿出峰竟然。。。)进样一次,2.6分钟出峰,峰高接近3000,面积4.0*e4。
。。。。。。。。。。。。
过了一星期多,用乙腈/水=35/65,2.6分钟出峰,峰高接近3000,面积4.7*e4.
额。。。醉了,不知道怎么判定浓度了。
跟我在其他地方看到的说法一样!谢谢。峰型不尖
谢谢!我用的250mm柱子。我前面提到了连续进样四次的,每次都是走了10分钟多,没有出现别的峰。。。也是不能说明这是紫杉醇啊!?
我再试试,
是的,把把运行时间延长一下看看,我看文献在5-25分钟出峰,流动相有用到80比例的
大神!我试了一下,从35%-95%乙腈,40分钟后保持95%乙腈到60分钟,还是只有2.6分钟的峰啊。。。是不是DMSO做溶剂不行啊?
用甲醇做溶剂试试&&或者提高浓度 缓缓柱子试试看
谢谢!很有道理,我试试。
谢谢!多跑跑几个点?
减去溶剂面积就行了?
打一阵溶剂就可以啦,看看2.6还有木有峰,
不可,影响太大,准确度太差!还是调流动想和柱子吧,
恩,即使溶液不稳定也要先确定你的主峰到底在哪再想办法。
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在气相色谱进样时,同样的条件,同一根针同样的进样量,为什么出的峰面积不同?
离殇必死983
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这就是精密度实验,影响精密度试验的因素除了上述条件外,还有人员操作误差,是否由同一人员操作,如果是同一人操作,金洋速度的快慢也会影响到峰面积.
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出现这样问题,应该是柱子该彻底清理。
手动进样的话,是有可能的
峰面积不同是很正常的事情,关键是要看你的峰面积有多大不同了,要是在可接受范围内呢,还是在超出范围了,一般来说各个公司都有自己操作标准或者方法,都会说明可接受误差范围的。
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