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【2017年整理】理化检验复习资料.doc 19页
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【2017年整理】理化检验复习资料
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食品理化检验学：是研究和评定食品品质及其变化的一门技术性和实践性很强的应用科学。
食品污染：是指食物中原来含有或者加工时人为添加的生物性或化学性物质，其共同特点是对人体健康有急性或慢性危害。
干法灰化：是用高温灼烧的方式破坏样品中有机物的方法，也称灼烧法。
湿法消化：利用强氧化剂加热消煮，破坏样品中有机物的方法。
样品采集：就是从总体中抽取样品的过程；
样品：就是从总体中抽取的一部分分析材料。
可疑值：在实际分析测试中，由于随机误差的存在，使多次重复测定的数据不可能完全一致，而存在一定的离散性，并且常常出现一组测定值中某一两个测定值与其余的相比，明显的偏大或偏小，这样的值称为可疑值。
极值：虽然明显偏离其余测定值，但仍然是处于统计上所允许的合理误差范围之内，与其余的测定值属于同一总体，称为极值。极值是一个好值，这是必须保留。
异常值：可疑值与其余测定值并不属于同一总体，超出了统计学上的误差范围，称为异常值、界外值、坏值，应淘汰。总酸度：指食品中所有酸性成分的总量。
有效酸度：指被测溶液中H+ 的浓度。
挥发酸：指食品中易挥发的有机酸。
酸性食品：经消化吸收、代谢后，最后在人体内变成酸性物质，即能够产生酸性物质的称为酸性食品。
碱性食品：代谢后能够产生碱性物质的食品。
物理检验法：根据食品的物理常数与食品的组成及含量之间的关系进行检测的方法称为物理检验法。
灰分：食品经灼烧后所残留的无机物质称为灰分。一般食品中的灰分是指总灰分而言。
酸价（又叫酸值）：是指中和1克油脂中的游离脂肪酸所需要的氢氧化钾毫克数。它是脂肪分解程度的标志。
油脂的过氧化值：是指100g油脂中所含的过氧化物，在酸性环境下与碘化钾作用时析出碘的克数。
TBA值：每千克样品中所含丙二醛的毫克数，即为硫代巴比妥酸值，简称TBA值。
印胆：胆囊的通透性增加，胆汁外溢，绿染肝脏和临近器官。
脊椎旁红染：腐败菌沿血管蔓延，血液渗出红染周围组织，特别是脊椎旁纵行大血管最为明显，即所谓“脊椎旁红染”现象。
淀粉酶值：指在40℃温度下，1g蜂蜜所含淀粉酶于1h内可能转化1%淀粉的毫升数。
转基因食品：是指利用基因工程技术改变基因组构成，将某些外源基因转移到动物、植物或微生物中去，改造其遗传物质，使其性状、营养价值或品质向人们所需目标转变，并由这些转基因生物所生产的食品。
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食品理化检验
基本程序：1.样品的采集和保存 2.样品的制备和预处理3.检验测定4.分析数据处理5.检验报告。
采样的原则 第一，样品要均匀，具有代表性，能反应全部被检查食品的组成、质量和卫生状况；第二，采样过程中要确保原有的理化指标，防止成分的损失、逸散或带入杂质，防止样品污染。
采样的方式：随机抽样、系统抽样、指定代表性抽样。样品保存的原则：防止污染；防止腐败变质；稳定水分；固定待测成分。
样品处理的目的有三个：1.使被测成分转化为便于测定的状态；2.消除共存成分在测定过程中的影响和干扰；3.浓缩富集被测成分。
样品处理常用的方法有：溶剂提取法、有机物破坏法、蒸馏法、色层分离法、磺化法与皂化法、沉淀分离法、掩蔽法、浓缩法。
食品中酸的来源：①原料带入②加工过程中人为加入③生产中有意让原料产酸④各种添加剂带入⑤生产加工不当，贮藏、运输中污染。
有效酸度（pH）的测定方法：①电位法(pH计法)②比色法③化学法—利用蔗糖的转化速度重氮基醋酸乙酯或乙缩醛的分解速度来求pH。
液态食品相对密度的测定：密度瓶法、相对密度天平法、密度计法。
常用测定脂类的有机溶剂：1. 乙醚2. 石油醚3. 氯仿—甲醇。
常用澄清剂的种类：1硫酸铜和氢氧化钠溶液2还有碱性醋酸铅、氢氧化铝溶液、活性炭等3中性醋酸铅4乙酸锌和亚铁氰化钾溶液。
灰化条件：温度、时间、容器。
农药污染食品的途径：直接污染；间接污染；食物链和生物富集作用对食品造成的污染；意外事故造成的食品污染。主要残留药物有以下几类：⒈ 抗生素类药物⒉ 磺胺类药物⒊ 硝基呋喃类⒋ 抗寄生虫类⒌ 激素类药物。
药物的残留对人体的危害：1．毒性作用 2．使某些细菌产生抗药性3．过敏反应4．造成菌群失调5．致癌作用。
四环素类抗生素残留量的测定：多采用微生物法。定性—薄层法；定量—微生物法。
鲜乳中抗生素残留量的测定（TTC试验）抗生素的测定方法主要可分为微生物测定法，化学测定法和物理测定法三大类。乳脂肪的测定：哥特里—罗兹法、盖勃氏法、巴布科克法
异常乳的种类：生理性异常乳、化学异常乳、微生物污染乳、病理异常乳。
市售鲜蛋的常见感官变化：鲜蛋、陈蛋、次蛋、劣蛋（贴皮蛋、散黄蛋、霉蛋、胚胎发育蛋、热伤蛋、黑腐蛋）
鉴别鲜蛋质量的方法：感官检查、灯光透视法、蛋相对密度的测定
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下载所得到的文件列表应用电感耦合等离子体发射光谱法测定食品中的钙铁锌
determination of calcium, iron and zinc in food by icp-aes.pdf
文档介绍：
应用电感耦合等离子体发射光谱法测定食品中的钙铁锌,阤瑂讪緋:质量控制邓泽英,应月青踟憾一詉∞呐眦扛狝籧;粃本┦胁分柿考喽郊煅樗本要:探讨了利用电感耦合等离子体发射光谱法—同时测定食品中钙铁锌含量的测定方法。应用狝对奶粉成分标准物质中的钙铁锌含量进行测定,结果表明:方法具有灵敏度高、检测限低、高效、稳定的优点,方法的检出限分别为钙/,铁/,相对标准偏差低于ァ关键词:电感耦合等离子体发射光谱法—;钙;铁;锌中图分类号:鸭文章编号:——一册礵餴衋畁牛奶中含有丰富的蛋白质、脂肪、乳糖及矿物质以及人体发育必需的各种微量元素,是营养最全面的食品。如牛奶含有人体必需的职被幔室于构成肌肉组织和促进健康发育;牛奶中含有的脂肪溶点低,颗粒小,很容易被人体消化吸收,消化率达%;牛奶中的主要碳水化合物是乳糖,可调节胃酸,促进肠蠕动和助消化腺分泌的作用;牛奶中几乎含有一切已知的维生素,如维生素⑽谻、维生素癇族维生素;还含有能增进儿童发育所需要的抗体物质钙、磷、铁、锌等。由于牛奶富含营养物质,被越来越多地应用于食品加工。目前以牛奶为原料的食品营养补充食品不断开发出来,如补充矿物质钙、铁、锌等元素的婴幼儿配方食品中,对这类食品中钙、铁、锌元素含鼍的嗫厝找嫫捣逼鹄础D壳肮甓允称分懈频募觳主要采取原子吸收法,对锌的检测采用原子吸收法与二硫腙比色法?,对铁的检测采用原子吸收法与滴定法味ǚ。对食品中钙铁锌含量的测定,基层检测机构,普遍采用原子吸收法。其基本原理是:试样经消化、分解有机质后,直接吸入空气一乙炔火焰中原子化,并在光路中分别测定钙、铁、锌原子对特定波长谱线的吸收【U庵址椒ǖ牟蛔之处是各元素分别测定,操作繁琐,检测时间较长;同时原子吸收方法对样品前处理缪返乃岫扔标准系列是否匹配G蟊冉细撸恍枰5ザ琅浔冈素灯;同时原子吸收方法受线性范吲较窄的限制,当各个元素在样品中含鼍数黾级不同时缒讨破分钙含量高,通常大于⑿亢肯喽缘停通常在几十笥,需要对同一样晶进行不同倍数的稀释操作分别检测,这大大增加了检测工作鼍;不同元素检测方法相差较大:如锌测定吸收值相应较大,往往需要将燃烧头进行倾斜处理;钙的测定需要添加镧作释放剂¨】,以消除磷酸干扰等等。总之利用原子吸收光谱法测定上述三种元素会遇到诸多问题,操作繁琐、费时,测定起来很近年来,化学分析领域分析仪器的不断更新推动化学分析技术的进步。特别是发射光谱仪中光圆粮油食品科技第卷年第摘/,锌文献标识码:狝珺:跏瑃,鹊琹/,./蛐不方便。—,琲鹪—籨..,祃ィ作者简介:【泽萸,女.高级撼淌猶收稿日期:—一
叫.叫.臠、叫/.柏蠰、检测波长:钙砌;铁砌;锌砌。质量控制牧嫌敕椒源、分光、光电检测及计算机应用技术的发展,使得利用等离子发射光谱仪—同时分析一个样品中的多种元素成为可能,目前将狝检测技术应用于食品检测已经成为一种发展方向,等离子发射光谱仪越来越多地应用于食品质量安全的检测实践中。和常规方法相比,等离子发射光谱仪有以下几个突出的特点:检测限低、灵敏度高、精密度好、动态线性范围宽、几乎可以完全消除化学物理干扰和可校正的光谱干扰、同时可以实现多种元素同测,具有显著的优势【俊H纾核赏狈治鲈K刂芷诒砩系几乎所有金属元素和部分非金属元素,辈舛多达多种元素恍┰游辗ㄎ薹ㄖ苯硬舛的元素如:硼、硫、磷、硅也可测定,且检测干扰小,光谱峰干净利落,非常容易自动计算。加上高灵敏性和发射光谱法固有的光谱丰富性,发射光谱分析方法广泛应用于生物样品、材料、地质、尤其是低含量稀土元素的定值分析上”】。文章探索利用狝同时测定食品中钙、铁、锌等元素的方法。通过对乳粉标准物质的实验与实际样品的加标回收实验,取得了良好的精密度和检测效果。实验仪器电感耦合等离子发射光谱仪一喝本岛津公司;电子天平:德国赛贝利斯公司鸺;微波灰化炉:美国荆豢傻魇降缛劝澹罕京市永光明医疗仪器厂;电炉用仪器设备厂;石英坩埚:美国尽主要试剂钙标准溶液/汗冶曜嘉镏恃芯恐心;铁标准溶液/汗冶曜嘉镏恃芯恐行模锌标准溶液/汗冶曜嘉镏恃芯恐行模幌跛级罕本┗约裂芯克荒谭鄢煞直曜嘉质:国家标准物质研究中心;***溶液:取;婴儿高钙粉饕T吓H椤⒚追:购自北京市物美超市。所用器皿均经过%***浸泡并经超纯水冲洗、烘干放置在洁净的储藏柜中。仪器条件高频输出功率;冷却气流量等离子气流量同心雾化器;炬管:标准炬管;观测位置:径向观测。本方法所用水为超纯水。试样处理称取谭鄢煞直曜嘉镏试样分罯.于石英坩埚中,在电炉上微火炭化至不冒烟,移人微波灰化炉中,设定程序婕尤〕隼淙矗酉跛在电炉上小心加热使灰分充分溶解,冷却后转移至容量瓶中,用水定容至刻度,待测。同时做空白试样。并做实物婴儿谷物粉饕T厦追邸⑴乳滴镅返募颖晖帐笛椋貉烦迫.容.。加标样品消解前加入/扑标准溶液/男勘暌./奶暌篛.。微波消化程序见表标准溶液配置分别吸取/奶⑿勘暌.定容/奶曜既芤汉托勘曜溶液,待后续配置混标。分别吸取/扑曜既芤.于容量瓶中,同时吸取/奶曜既芤./奶暌./男勘暌锌标液于上述容量瓶中,另加,同时做标准空白,得到混合标准系列为:钙标准系列,/⒓./恍勘曜枷盗校./惶曜枷盗校琌.依次打开壤胱臃⑸涔馄椎恼空泵、高频发生器开关,调节载气分压至慊鸩⒔胁ǔど瑁と劝胄∈保器运行稳定,采用标准直线法依次将标准溶液系’粮油食品科技第卷年第一:上海医***用水稀释至疘;载气流量【/唤到,得到/%***,定容到//.//.测定疘;,,表⒉ɑ一绦、、.,.、1
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正 硫铁矿中铜的测定一般采用铜试剂,铜试剂铝及新亚铜灵等比色法,这些方法操作手续比较复杂,灵敏度及准确度都较差,同时试剂毒性较大。为此,我们参考了有关资料,采用双环已酮草酰二腙(
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食品理化分析毕业总结
【毕业总结】 池锝网
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篇一：理化分析室工作总结报告理化分析室工作总结报告2012 年已经过去，过去的一年里，全体人员在日常检验工作都 能理解并自觉贯彻执行质量方针，较好的完成了各项检验任务。现将 理化分析室工作总结如下：一、 检验工作情况 在日常的检验工作中，理化分析室所有检测活动均按照国家标 准、行业标准进行，检验人员严格按专业技术标准进行检测，检测工 作符合技术规范和方法要求， 质量监督员对检验全过程的各个环节进 行质量控制和质量监督，保证检测数据及时、准确可靠。2012 年共 完成现场检测数据 12 份，评价报告数据 5 份。二、 质量监督和质量控制工作 严格执行质控室制定的 2012 年度质量监督计划，全体检测人员 认真接受质量监督员的监督、管理和考核。严格执行质控室制定的 2012 年度质量控制方案，并按计划进行 有效实施。2012 年度，为配合质量控制，参加实验室间比对 8 次，与泉欣安 全技术服务有限公司实验室比对 5 次，涉及锰及其化合物、甲醇、氢 氧化钠、苯、氮氧化物五个项目，与临汾工矿安全卫生检测检验中心 比对 3 次，涉及总氰化物、甲苯、锰及其化合物三个项目，8 个项目 和两个实验室比对结果偏差百分比均小于 10%。内部运用有证标准盲 样测试 7 项次，涉及 7 个项目，合格率 100％。三、 学习培训 全体检验人员按时参加各种学习和业务培训， 认真学习有关检测 检验、评价标准、规范，建设项目职业危害预评价、建设项目职业危 害控制效果评价知识，提高了检验人员的整体素质，为检测质量的不 断提高奠定了良好的基础。四、 仪器设备使用和管理情况 理化分析室共有各种仪器设备 23 台，定期请技术监督局计量部 门对所使用仪器设备进行检定和校准。仪器设备都对使用频率高的仪 器设备，按照质控室制定的仪器设备期间核查计划，按时对仪器设备 进行核查和校准。如：722S 分光光度计三个月校准一次；电子天平 一月校准一次。设备操作人员在每次使用完仪器后， 能够认真做好仪器设备的使 用与维护记录。五、 检测环境：为了使理化分析室有一个干净卫生的工作环境，每天早晨提前上 岗，清扫辖区卫生，坚持做到每日一小扫，每周一大扫。每日卫生小 扫，对桌、椅、地面进行清洁，整理办公用品；每月卫生大扫，清理 死角，擦拭门窗；重大节日进行卫生大扫除，擦拭玻璃。做到五净一 齐：地面净、墙壁净、桌案净、门窗净、纸篓净、各类物品摆放整齐。六、 检验工作中的差错及纠正、事故及处理 检测过程中如发现异常问题，查记录、查计算、查操作过程、 查化学试剂、查方法、查样品找出原因后复检。七、 存在问题 管理不到位，缺乏激励机制，干多干少一个样，技术高低一个 样，大大降低了员工的工作积极性。八、 改进措施及建议 全体工作人员不断学习相关领域的知识和技术，每季度对员工 进行至少一次的专业理论知识培训， 积极组织员工参加相关部门的技 术培训，通过考核评优选差，对员工实行技术等级管理。
篇二：食品理化检验复习总结食品理化检验思考题动检 11 级食品理化检验复习重点及课后思考题1.感官检查方法、意义及局限性是什么？有什么特点？2-4ye 2.理化检验的意义和任务是什么? 3. 食品理化检验的基本程序是什么？ 样品的采集与保存 样品的制备与预处理 检验测定 数据处理 检验报告 4. 样品采集与保存的原则是什么？ 采样必须遵循的原则：所采集的样品对总体应该有充分的代表性； 采样过程中要设法保持原 有食品的理化性质，防止待测成分的损失或污染。样品保存的原则 a.防止污染：b.防止腐败变质：c.稳定水分：d.固定待测成分：5. 样品处理的目的和有机物破坏方法的选择原则是什么？ 样品处理的目的 a.使样品中的被测成分转化为便于测定的状态; 程中的影响和干扰：c.浓缩富集被测成分。b.消除共存成分在测定过有机物破坏方法的选择原则是：①方便、简便，使用试剂愈少愈好。②样品处理耗时短，有 机物质破坏愈彻底愈好。③破坏后的溶液容易处理，不影响以后的测定步骤和测定结果。6. 干法灰化和湿法消化各有哪些优缺点？分别适用于哪些样品？ 干法灰化 主要优点是：①能灰化大量样品，因灼烧后灰分少、体积小，故可加大称样量。②灰化操作简单， 需要设备少， 不需要使用大量试剂， 因而空白值最小。③有机物破坏彻底； ④操作者不需要时常观察。缺点：①回收率偏低：主要是在灰化时因高温挥发造成被测元素的损失，尤其是低沸点的元 素常有损失；如汞可以汞蒸气的形式挥发。此外，还会因与容器起化学反应，或吸附在未烧 尽的炭粒上，或形成化合物（如氧化物），以及坩埚物质的吸留作用都能使被测元素遭受损 失；②所需时间长。因此，在分析测定食品中痕量重金属时，一般多采用湿法消化。湿法消化 较少。缺点是：①不能处理大量样品：②有潜在的危险性，需要不断地监控：③试剂用量大，在有 些情况下导致空白值高。④在消化过程中产生大量酸雾和刺激性气体， 危害工作人员的健康， 因而消化工作必须在通风橱中进行。7.对试剂、标准品和水质的要求是什么？ a.食品理化检验所需的试剂和标准品以优级纯（G.R.）或分析纯（A.R.）为主，必须保证纯 度和质量。b.食品理化检验所需的量器（滴定管、容量瓶等）必须校准，容器和其它器具也必须洁净并 符合质量要求。c.检验用水在没有注明其它要求时，是指其纯度能够满足分析要求的蒸馏水或去离子水。8.食品中几种酸度的概念，这几种酸度的测定有何意义 食品中的酸度通常用总酸度（滴定酸度）、有效酸度、挥发酸度来表示。总酸度是指食品中所有酸性物质的总量， 包括已离解的酸浓度和未离解的酸浓度， 采用标准 碱液来滴定，并以样品中主要代表酸的百分含量表示。有效酸度指样品中呈离子状态的氢离子的浓度 （严格地讲是活度） pH 计进行测定， pH 用 用 表示。挥发性酸度指食品中易挥发部分的有机酸。如乙酸、甲酸等，可用直接或间接法进行测定。2主要优点是①适用于各种不同的食品样品；②快速；③挥发损失或附着损失均食品理化检验思考题动检 11 级酸度测定的意义:a.测定酸度可判断果蔬的成熟程度。b.可判断食品的新鲜程度 c.酸度反映了 食品的质量指标 d.酸在维持人体体液的酸碱平衡方面起着显著地作用。9.几种测定方法及测定过程的注意事项 总酸度的测定 滴定法 挥发酸的方法有直接法和间接法 注意事项：此法加入 10%磷酸可以使结合状态的挥发酸得以离析，并显著地加快挥发酸的 蒸馏过程。有效酸度（pH）的测定方法有 pH 试纸法、标准色管比色法和 pH 计测定法. 注意事项 a.新玻璃电极在使用前，必须在蒸馏水或 0.1mol/L 盐酸中浸泡一昼夜以上，以稳 定其不对称电位；不用时，也最好浸泡在蒸馏水中。b.玻璃电极膜不可沾油污；它易破损， 用时要小心。c.甘汞电极内应加入饱和氯化钾溶液，管内不应有气泡，否则将使溶液断层。加液处小橡皮帽在使用时应取下。d.pH 计经标准缓冲液校正后，不能再移动校正旋扭。10.挥发的测定是用直接滴定法还是用间接法测定？一般用直接法 11. 测定挥发酸的过程中加入磷酸的作用是什么？a.加快蒸馏速度 b.使结合的挥发酸离析 12.相对密度的测定方法分别适用于哪些样品的测定？测定过程中有哪些要求? 密度瓶法 本法适用于样品量较少的液体食品，对挥发性食品也适用，结果较准确。a.取出时不得用手直接接触密度瓶，最好戴隔热手套，拿取密度瓶的颈部或用工具夹取。b. 水浴中的水必须保持清洁无油污，防止瓶外壁污染。C.温度超过 20℃，会有液体外溢现象， 再者影响相对密度的测定。密度天平法 略相对密度计法 此法测定鲜乳和禽蛋的相对密度。（1）本法操作简便迅速， 但准确性差，在有大量样品而不要求十分精确的测定结果时，可采用此方法，不适用于极易 挥发的样品。（2）取样时，须将样品充分混合后，沿筒壁注入量筒中，避免产生气泡。13.水分测定方法的优缺点是什么？分别适用于哪些样品的测定？ a.直接干燥法优点（1）设备简单，操作方便 2）适合多数样品，特别是较干食品的水分测定 3）结果准确 b.减压干燥法优点 缺点（1）时间较长（2）有些食品不适应：胶体、高脂肪、高糖、含有较 （1）时间短：能使水分迅速离开物料表面，加速蒸发速度 2）温度较 多高温下易氧化易挥发的食品。低：防止含糖高的样品高温下脱水炭化，成分分解，高脂肪食品氧化（3）适应范围广：胶 状、高温易分解、水分较多挥发较慢的样品（4）结果较准确 c.蒸馏法优点 （1） 热交换充分 2） 受热后发生化学反应比称量法少（3） 设备简单， 缺点 1）水与 操作方便，便于管理（4） 时间短。含水较多又有较多挥发性成分的食品有机溶剂易发生乳化现象（2）样品中水分可能没有完全挥发出来（3）水分有时附在冷凝管 壁上，造成读数误差（4）精确度差：最小刻度为 0.1mL，100mg 以下质量为估计值 14.简述直接滴定法、高锰酸钾滴定法的测定原理。这两种方法分别用哪种试剂沉淀蛋白 质？直接滴定法滴定过程为什么不能离开热源？ （1）KMnO4 滴定法原理：样品经除去蛋白质后，其中还原糖把铜盐还原为氧化亚铜，加硫 酸铁后，氧化亚铜被氧化为铜盐。以高锰酸钾溶液滴定氧化作用后生成的亚铁盐，根据高锰 酸钾的消耗量，计算氧化亚铜的含量，再查表得还原糖量。沉淀蛋白质的试剂是碱性酒石酸 铜甲液和氢氧化钠溶液 （2）直接滴定法原理：样品经除去蛋白质后，在加热条件下，直接滴定标定过的碱性酒石 酸铜溶液，以次甲基蓝作指示剂，根据样品液消耗体积，计算还原糖含量。沉淀蛋白质的试 剂是乙酸锌亚铁氰化钾。3食品理化检验思考题动检 11 级滴定时不要离开热源原因：使溶液保持沸腾，让上升的蒸汽阻止空气侵入溶液中，以免在滴 定终点时，无色还原型的次甲基蓝与空气中的氧结合变成蓝色，而导致滴定误差。而且还原 糖与碱性酒石酸铜试剂反应速度较慢， 生成的氧化亚铜也极不稳定， 必须在加热至沸腾的情 况下进行滴定。15.脂肪的测定方法分别适用于什么样品？索氏抽提法对提取剂有什么要求？ （1）索氏抽提法适用于脂类含量高，结合态脂类少或经水解处理过的样品（2）酸水解法适 用于各种状态食品中的脂肪测定，特别是加工后的混合样品，但不是用于含磷脂高、含糖高 的食品。索氏抽提法对提取剂的要求：要求溶剂必须干燥无水、无醇、无过氧化物、挥发性残渣含量 低。16.蛋白质测定的原理是什么？所选用的消化剂是什么？加入 CuSO4 和 K2SO4 的作用是什 么？ 半微量凯氏定氮法原理：食品与硫酸和催化剂一同加热消化，使蛋白质分解，分解的氨与硫 酸结合生成硫酸铵。然后碱化蒸馏使氨游离， 用硼酸吸收后再以硫酸或盐酸标准滴定溶液滴 定，根据酸的消耗量乘以换算系数，即为蛋白质含量。所选用的消化剂是：硫酸钾、双氧水或次氯酸钾 加入硫酸钾，与硫酸反应生成硫酸氢钾，可提高反应温度，加速反应过程。加入硫酸铜，其 作用是催化剂，可加快反应速度，并可在下步蒸馏时作碱性反应的指示剂，以指示碱量足够 与否。17.什么是灰分？灰分测定的方法是什么？样品灰化前为什么要进行炭化? 食品经灼烧后所残留的无机物质称为灰分。灰分是用灼烧称量法测定的。样品灰化前要先进行炭化处理，以防温度过高，试样中的水分急剧蒸发使试样飞扬，防止易 发泡膨胀的物质在高温下发泡而溢出，减少炭粒被包裹的可能性。18.砷测定的原理是什么?加入乙酸铅棉花的作用是什么？ 银盐法原理：样品经消化后，以碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷，然后与锌粒和酸 产生的新生态氢生成砷化氢，经银盐溶液吸收后，形成红色胶态物，与标准系列比较定量。乙酸铅棉花的作用:吸收可能生成的硫化氢气体，使其生成硫化铅而滞留在棉花上，以免吸 收液吸收，产生干扰。砷斑法原理：样品经消化后，以碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷，然后与锌粒和酸 产生的新生态氢生成砷化氢，再与溴化汞试纸生成黄色至橙色的色斑，与标准色斑比较定量。乙酸铅棉花的作用:除去反应中可能生成的硫化氢气体，因硫化氢与溴化汞会生成汞的硫化 物影响砷斑。19.二硫腙比色法测铅的原理是什么？用哪种试剂调节 pH？并简述理由。二硫腙比色法原理：样品经消化后，在 pH 8.5～9.0 时，铅离子与二硫腙生成红色络合物， 溶于三氯甲烷。加入柠檬酸铵、氰化钾和盐酸羟胺等，防止铁、铜、锌等离子干扰，与标准 系列比较定量。调 pH 要用氨水而不能用其他的碱，因为氨水是弱碱，对 pH 改变影响小，此法用柠檬酸铵掩蔽钙、 镁离子，有大量 NH4+存在，NH4+与氨水形成缓冲体系，容易调 pH。20.冷原子吸收法测汞时影响因素是什么？二硫腙比色法测汞时盐酸羟胺的作用是什么? 冷原子吸收法测汞时影响因素是水气、氮氧化合物 二硫腙比色法测汞时盐酸羟胺的作用是一种掩蔽剂， 能起一定的掩蔽作用， 如消除干扰离子 Fe2+、Zn2+的影响。同时盐酸羟胺还是一种还原剂，可以除去氧化物。4食品理化检验思考题动检 11 级21.二硫腙比色法测锌和镉试剂比色法测镉时加入的掩蔽剂分别是什么？分别掩蔽哪些物质 的干扰？ 硫腙比色法测锌测定时为防止其它共存离子的干扰（如 Cu2+、Hg2+、Pb2+、Cd2+、Ag+、Bi2+、 Sn2+等） ，常加入 Na2S2O3 进行掩蔽，加入盐酸羟胺可抑制 Fe3+、NO2 等氧化物对二硫腙的 氧化。镉试剂比色法测镉时加入的掩蔽剂是酒石酸钾钠和柠檬酸钠，主要用于除去 Ca2+、Mg2+等 金属离子的干扰，防止在碱性条件下生成沉淀 22.氟离子选择电极法测氟时加入总离子强度缓冲液的作用是什么？ ①加入总离子强度缓冲剂以保证氟离子的活度， 消除溶液中各种离子浓度与活度之间的差异 而引起的误差；②防止 OHˉ对测定的干扰，总离子强度缓冲剂中含有乙酸盐缓冲液，以保持 合适的 pH 范围（5~5.5）。③总离子强度缓冲剂能防止 Fe3+、Al3+、SO32 等共存离子的干 扰。23.测锡时加入动物性胶的作用是什么？ 作为保护胶体而使反应生成的橙红色络合物呈均匀胶性溶液，以防止生成沉淀物。24.气相色谱法测定有机氯和有机磷农药时分别选择什么样的检测器？并说理由。气相色谱法测定有机氯时用的电子捕获检测器 具有高灵敏度和高选择性，浓度型检测 器，范围较窄，对卤素、S、P 化合物有响应。气相色谱法测定有机磷农药时用的火焰光度检测器 对含 S、P 化合物有较高灵敏度和选 择性，对卤气 X2、N2、Sn、Cr 等也有响应。25.测定有机氯过程中加入硫酸的目的是什么？ 除去提取液中的杂质，如色素、脂类、蜡质等，这些都是疏水物质。硫酸加入后与杂质 分子结构中的不饱和键起加成反应，使其由疏水性变为亲水性，然后从水溶液中除去。26.薄层色谱酶抑制法的测定原理是什么？对酶源有什么要求？ 有机磷农药有抑制胆碱酯酶的作用， 后者能水解醋酸萘酯为醋酸和萘酚， 萘酚与牢固蓝 染料作用生成玫瑰红色化合物（偶氮色素） 。当有有机磷农药残留存在时，胆碱酯酶的水解 活力被抑制， 使其呈色反应受阻， 从而在薄层板的玫瑰红色背景上出现有机磷农药白色斑点， 以示阳性。根据斑点大小、清晰度与农药的标准点进行比较，可大致定量。酶源要新鲜，酶溶液喷量要适宜，太多则降低显色灵敏度，所显农药斑点退得快。各种 酶源灵敏度不同，应先测其灵敏度。27. 药物残留对人体有哪些危害？ a．毒性作用 b．使某些细菌产生抗药性 c．过敏反应 d．造成菌群失调 e．致癌作用 28. 测定己烯雌酚时怎样防止荧光产物氧化？测定过程中加入氢氧化钠有什么作用？ 加入氢醌，可防止荧光产物氧化，增进荧光的稳定性；二氯甲烷溶剂中加入对―硝基苯也起 增进荧光稳定性的作用。因为雌激素有酚羟基存在而呈弱酸性，用碳酸钠缓冲液（pH10.5） 洗涤，可将那些强酸性物质洗掉。测定中用 NaOH 振摇，可使雌激素转入 NaOH 液层，而中性甾体仍留在有机相中，起到清 除杂质的作用。29.液相色谱法测定雌激素的原理 样品中雌激素经盐酸水解为甾体缀合物，用有机溶剂提取后，再经硫酸处理，在紫外光照射 下，产生蓝色荧光；其激发波长 542nm，发射波长 560nm，根据荧光强度，可测定雌激素 的含量。30 黄曲霉毒素，亚硝胺类和苯并芘的性质是什么？5－ ―食品理化检验思考题动检 11 级黄曲霉毒素的性质十分稳定， 耐高温， 其分解温度为 280℃， 在中性及弱酸性溶液中很稳定。pH 1~3 的强酸性溶液中稍有分解， 易被强碱性或强氧化剂破坏， 9~10 的碱性溶液中能迅 pH 速分解，能被强氧化剂次氯酸钠氧化。对紫外线照射很稳定，但低浓度时对光很敏感，易被 紫外线所破坏。难溶于水、己烷、石油醚、乙醚等，可溶于氯仿、甲醇、乙醇、丙酮等。其 溶液在紫外线照射下能发出荧光。目前，一般采用辐射去毒或用碱去毒。亚硝胺类化合物化学性质稳定，不易水解，在中性及碱性条件下较稳定。但在酸性溶液中及 紫外光照射下可缓慢分解， 在哺乳动物体内经酶解作用可转化为有致癌活性的代谢物。有的 亚硝胺具有挥发性。BaP 是黄色固体，在碱性溶液中较稳定，但在酸性溶液中不稳定。易与硝酸、过氯酸等起化 学反应，对氯、溴等卤族元素的化学亲合力较强，能被活性炭吸附，微溶于水，易溶于环己 烷、苯、乙醚、丙酮等有机溶剂，在波长为 415~425nm 的光照射下发出黄绿色荧光，故可 用荧光分光光度计进行测定。31.测定过程中如何防护？ 由于 AFT 是极毒及强致癌物，所以在实验过程中应特别小心。①实验过程中应戴口罩，配 制标准液时应戴胶手套，并严禁散落在实验台上，取标准液或样液严禁用口吸。②加强消毒工作：1°若衣服被污染时，可用 5% NaClO 浸洗 15~30min，再用清水洗净。2°散落于实验台上或仪器上的黄曲霉毒素可用 5%的 NaClO 去毒。3°当皮肤被污染时，可用 2~4% NaClO 处理，然后用肥皂洗净。4°不小心弄入口内时，立即用 1% NaCO3 漱口，再用清水漱口至清洁为止。5°对剩下的阳性样品，应先用 10% NaClO 处理后才能倒到指定的地方。6°离开实验室前，可在紫外灯下检查各部分是否还有未消毒干净的部位，如有，则在荧光 处用 5% NaClO 处理。32.气相色谱-质谱仪法测定亚硝胺时加入 NaCl 作用？ 在待蒸馏的样品中加入 NaCl 使之饱和， 是为了降低亚硝胺在水中的溶解度， 使之易于蒸出。33.用薄层色谱-荧光法测定 M1 和 B1 时，测定过程如何除杂？ ⑴ 黄曲霉毒素 M1 是黄曲霉毒素 B1 的代谢产物，多存在于动物组织和乳中，因而测定时杂 质甚多。为除去杂质，采用：① 用石油醚提取脂溶性杂质三次。② 用三氯甲烷萃取甲醇― 水中黄曲霉毒素后， 再用氯化钠溶液洗去残存的水溶性杂质。乳及乳制品可采用硅胶柱柱层 析净化。34.测定亚硝酸盐使用哪些作为蛋白质测定剂。乙酸锌、亚铁氰化钾、饱和硼砂溶液 35.简述硝酸盐的原理。样品经沉淀蛋白质，除去脂肪后，在弱酸条件下，亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化，再与 盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色染料， 其最大吸收波长为 538nm， 可测定吸光度并与标准比较 定量。36.镉柱法测定亚硝酸盐对镉柱制备的要求。a.不要是生成的海绵状镉暴露在空气 b.整个操作均应以水与空气隔绝以免减低镉的还原性 d.装完后在镉上应有 5cm 的水层保护 e.不应装柱太紧，否则不易调节流量 37.盐酸副玫瑰苯胺法测农药品中亚硝酸盐时加入 NaHO 作用。亚硫酸可与食品中的酮、醛和糖结合，以结合型存在食品中。加碱可使结合型亚硫酸释放出6c.装镉时应注意带水装柱食品理化检验思考题动检 11 级来，多余的碱用硫酸中和，以保证显色反应在酸性条件下进行 38.肉品腐败的原因 原因由多方面的，但主要的是微生物的作用，一般来说，微生物污染有两种情况屠宰的健康 畜禽酮体本身无菌，尤其是深部组织，但屠宰过程有较多步骤，因此即使是设备非常完整， 卫生制度严格的肉联厂，也不能保证屠体表面完全无菌，另一种情况，畜禽屠宰前就已经患 病，病原微生物在生前蔓延至肌肉和内脏，或者畜禽的抵抗力十分低下，肠道寄生菌趁机而 入。39..畜禽屠宰后有哪些变化 屠宰后的动物肉类，一般经过肉的僵直、成熟、自溶和腐败 4 个连续的变化过程。40.挥发性盐氮的概念，测定原理？并比较两种测定的异同。挥发性盐基氮（简称 VBN）也称挥发性碱性总氮（简称 TVBN）。所谓 VBN 系指食品 水浸液在碱性条件下能与水蒸气一起蒸馏出来的总氮量，即在此条件能形成 NH3 的含氮物 （含氨态氮、胺基态氮等）的总称。⑴半微量定氮法 原理：根据蛋白质在腐败过程中， 分解产生的氨和胺类物质具有挥发 性，可在弱碱剂氧化镁的作用下游离并蒸馏出来，被硼酸溶液吸收，用标准的酸进行滴定， 计算含量 ⑵微量扩散法 原理：挥发性含氮物质可在碱性溶液中释出， 利用弱碱剂饱和碳酸钾溶 液使含氮物质在 37℃游离扩散，并在密闭条件下被硼酸溶液吸收，然后用标准酸滴定，计 算求得含量 1、半微量 用的试剂是氧化镁悬浮液，微量是用饱和碳酸钾溶液，2、微量、半微量差别在 装置上， 二者皆属于水蒸汽蒸馏操作， 只是前者把蒸汽直接导入反应室内用的仪器是扩散皿， 后者把蒸汽导入反应室外加热，由于二者皆取消化液的一部份操作，可平行蒸馏操作，但检 测限要较常量法高。3、 纯粹从回收率的角度看，半微量要稍好。4、二则用的吸收液相同， 均为甲基红-次甲基蓝混合液，扩散完毕后均用盐酸或是硫酸标准液滴定，滴定终点均为蓝 紫色，同样要做试剂空白试验。41.怎样评价肉品的新鲜度？ 肉品鲜度是指肉品的新鲜程度是衡量肉品是否符合使用要求的客观标准， 包括感官检查和理 化检验。a.感官检查主要是从肉品的色泽、粘度、弹性、气味和煮沸后肉汤透明度等方面来 判定肉的新鲜度的，通过人的感觉器官进行检验的。b.理化检验包括 pH 的测定，粗氨的测定，硫化氢的测定，球蛋白沉淀的测定，过氧化物酶 的测定，挥发性盐基氮的测定 42.试比较半微量定氮法测定样品中蛋白质和挥发性盐基氨的异同点 相同点：1、原理相同利用挥发性含氮物质在碱性溶液中释出，后利用酸标准溶液滴定，2、 所用试剂：吸收液 20g/L 硼酸，混合液相同，3、仪器均为定氮装置 4、操作方法大致相同。不同点：1、半微量定氮法最所测结果为蛋白质含量，挥发性盐基氨中所测的是挥发性盐基 氮的含量，2、所用的碱不同前者是碱性蒸馏，后者是氧化镁悬浮液 3、前者样品应先消化 后碱性蒸馏，后者先浸渍过滤而后蒸馏滴定 4、所用酸标准液的浓度不同 43.测定酸价和 TBA 值的意义 酸价测定意义是脂肪中游离脂肪酸含量的标志，脂肪在长期保藏过程中，由于微生物、酶和 热的作用发生缓慢水解，产生游离脂肪酸。而脂肪的质量与其中游离脂肪酸的含量有关。一 般常用酸价作为衡量标准之一。在脂肪生产的条件下，酸价可作为水解程度的指标，在其保 藏的条件下， 则可作为酸败的指标。酸价越小， 说明油脂质量越好， 新鲜度和精炼程度越好。TBA 值测定意义：反映油脂氧化酸败程度，它与不饱和脂肪酸的氧化尤有密切关系。在油7食品理化检验思考题动检 11 级脂酸败的过程中，由于脂肪中高度不饱和脂肪酸经氧化后，进一步分解而产生醛、酮和低分 子量有机酸类等化合物， 丙二醛即是动物油脂变质过程中的中间产物。油脂中醛类和酮类物 质的出现，是油脂败坏的重要标志。TBA 值越大就说明油脂被氧化的程度越甚。油脂败坏 中醛、酮类反应出现时间较感官变化为早，故可应用醛、酮类的定性试验来早期测定油脂的 新鲜度。对于动物油脂来说，TBA 值的测定更为重要，有助于了解肉食品被氧化的情况，做好肉 品经营管理工作。44.测定过氧化值过程有何要求？ ① 碘与硫代硫酸钠的反应必须在中性或弱酸性溶液中进行， 因为在碱性溶液中将发生副反 应， 在强酸性溶液中， 硫代硫酸钠会发生分解， I-在强酸性溶液中易被空气中的氧所氧化。且 ② 碘易挥发，故滴定时溶液的温度不能高，滴定时不要剧烈摇动溶液。③ 为防止碘被空气氧化，应放在暗处，避免阳光照射，析出 I2 后，应立即用 Na2S2O3 溶液 滴定，滴定速度应适当快些。④ 淀粉指示剂应是新配制的。最好在接近终点时加入，即在硫代硫酸钠标准溶液滴定碘至 浅黄色时再加入淀粉。否则碘和淀粉吸附太牢， 到终点时颜色不易退去， 致使终点出现过迟， 引起误差。45.怎样对油脂的综合质量进行评定？ a.感官检查主要是从油脂的色泽、透明度、气味及滋味进行检验的 b.理化检验包括酸价的测定，过氧化值的测定，羰基价的测定，棉酚的测定，残留溶剂的测 定、硫代巴比妥酸值的测定等 46.怎样判定植物油脂中掺动物油脂。植物油不含胆固醇而动物油中有。47.异常乳有哪几种？ 生理性异常乳、化学异常乳、微生物异常乳、病理异常乳。从广义上讲，凡不适于饮用和 生产乳制品的乳都属于异常乳，如初乳、末乳、乳房炎乳以及混入其它物质的乳等。48.哥特里-罗兹法和盖勃氏法测定乳脂的原理分别是什么？ 哥特里―罗兹法原理：利用氨液使乳中的酪蛋白钙盐转化成可溶性的铵盐， 破坏脂肪球膜， 然后用乙醚及石油醚从氨-乙醇溶液中提取游离的脂肪，蒸馏除去溶剂，称量残留物即脂肪 含量。此法又可称为碱性乙醚提取法。盖勃氏法原理：在乳脂计中，用硫酸使保护脂肪球的蛋白膜分散，游离的脂肪离心分离， 收集到刻度管中，读取脂肪层的读数。49.哥特里―罗兹法测定乳脂时加入乙醇和氨水的作用是什么？加入乙醇的目的是使一切能 被乙醇浸出的物质留在溶液中， 并使有些类脂质如卵磷脂等物质溶于乙醇中， 避免被乙醚提 出。加入氨水的目的可以破坏脂肪外面的蛋白质膜，使脂肪释放出来。50.盖勃氏法测定乳脂时加入硫酸和异戊醇的作用各是什么？ 加硫酸可破坏牛乳胶质性，破坏覆盖在脂肪熟上的蛋白质外膜，在离心作用下，脂肪集 中浮在上层。加硫酸还可以增加液体的相对密度，使脂肪更容易浮出；同时硫酸与乳中酪蛋 白钙盐反应，使其减少对脂肪球的附着力，从而促进脂肪的结合作用。加异戊醇可促使脂肪从蛋白质中游离出来； 异戊醇能强烈地降低脂肪球的表面张力， 从而促 使其结合成为脂肪团；异戊醇还是一种消泡剂，利于脂肪层体积的读数。51.简述蛋和蛋制品检验的意义（294 页第一句话）8食品理化检验思考题动检 11 级怎样鉴别蛋的新鲜度？ 感官:看形态大小色泽蛋壳完整性清洁性，摸蛋表面，掂重，嗅味。新鲜蛋表面有一层粉状 物，蛋壳完整清洁，无粪污，蛋壳无皱褶而平滑，壳壁坚实，相碰时发出清脆而非沙哑声， 手感发沉。灯照。测相对密度。理化检验测汞、666、滴滴涕。52.CHCl3 冷浸法测定脂肪含量时中性 CHCl3 的配制为什么加入无水乙醇？ 蛋品中的脂肪易溶于三氯甲烷中，假如急性大的无水乙醇，使蛋品中的脂肪浸抽得更完全。53.鱼类腐败的原因 316 页 54.细菌侵入人体的途径 一是经肾脏或腮部经过循环系统进入肌肉；二是由皮肤或粘膜直接侵入肌肉。55.测定组胺过程中为什么调节 PH？ 在样品处理中调至碱性 致使组胺能游离便于提取。调至酸性，致使组胺能成为盐酸盐而转 至盐酸提取液中，已备测定用。56.为什么要测定蜂蜜中水分和淀粉酶值？ 蜂蜜的含水量是分级的重要指标，也是鉴定蜂蜜成熟的主要依据。蜂蜜含水量越低，则蜂蜜 等级越高，即蜜的成熟度越大。因此，蜂蜜的含水量决定蜂蜜品质优劣。淀粉酶值是指在 40oC 温度下，1g 蜂蜜所含淀粉酶于 1h 内可能转化 1o/o 淀粉溶液的毫克数。因此，淀粉酶值表示淀粉酶的活性。淀粉酶含量的多少是表明其营养价值、原蜜成熟情况、 加工温度及保存时间的主要标志。57.费氏反应的检验目的？ 58.怎样从感官上鉴别蜂蜜质量优劣？ 名词解释: 酸牛乳 蜂乳粉 散蛋黄 贴皮蛋 印胆 胆囊的通透性增加，胆汁外溢，绿染肝脏和邻近器官。“脊椎旁红染”现象 腐败菌经血管蔓延，血液渗出，红染周围组织，特别是脊椎旁纵行 大血管最为明显，即为“脊椎旁红染”现象 蜂产品是蜜蜂为了种族生存和繁衍向自然界索取的物质以及蜂蜜自身制造的分泌物 蜂蜜 蜜蜂将采集的植物花蜜或分泌物经过充分酿造而贮藏在蜂巢内的甜性物质 蜂王浆 是工蜂舌腺和上鄂腺分泌的乳状物质。蜂蜡 是工蜂蜡腺分泌的一种有机混合物 淀粉酶值 克数 蜜的结晶和发酵是否影响蜂蜜质量？ 是指在 40oC 温度下，1g 蜂蜜所含淀粉酶于 1h 内可能转化 1o/o 淀粉溶液的毫9
篇三：食品分析个人总结(完整版)_图文食品分析复习资料1．绪论一．食品分析检验所包括的内容是什么？ 1．安全性分析：食品添加剂，限量或有害元素，农药、畜药残留，环境污染 2．营养性评价：六大营养素，标签上注明的营养项，保健食品中的特殊成分 3．品质分析感官检验 二．食品分析检验有哪些方法？每种方法的特点是什么？ 1．感官检验法：最简单，成本最低 2．仪器分析法：物理或化学性质，光电仪器测定含量（快速、方便） 3．化学分析法：最基本、最重要 4．微生物分析法：微生物的生长需要特定的物质 5．酶分析法：排除结构类似物质的干扰（高效、专一） 三．食品分析方法采用的国内标准（国家标准、行业标准、地方标准、企业标准）2．样品采集一．采样的定义，食品样品的采样原则是什么？ 采样：从大量的分析对象中抽取有一定代表性的一部分样品作为分析材料，这项工作称为样品的采集，简称采样。原则：1.均匀，有代表性 2.方法与分析目的一致 3.保持原有的理化指标 4.防止带入杂质或污染 5.处理过程简单易行 二．谈谈不同类型食品的具体采样方法。采样的几种具体方法:：虹吸法、四分法、三层五点法、五点法（梅花法） 采样常用工具：电动搅拌器、分样器、双套回转取样管 散粒状或粉状样品（如大米） ：双套回转取样管从上、中、下采样→合并、混匀→原始样品→四分法→平均样品 小包装的样品（如奶粉） ：据批号连同包装随机、三层五点法采样 ≥250g，不得少于 3 个 ≤250g，不得少于 6 个 流体、半流体样品（如各种饮料） ：用采样器或虹吸法从上、中、下采样→合并、混匀→原始样品→缩分→平均样品 鱼、肉、蔬菜等不均匀样品：肉类的肌肉、内脏、脂肪→绞肉机绞匀；蔬菜的根、茎、叶、皮→研磨→组织捣碎机 三．按照样品采集的不同阶段，样品可分为哪几类，具体概念是什么？ 检样：由组批或货批中所抽取的样品。原始样品：把许多份检样综合在一起，构成代表该批食品的样品。平均样品：将原始样品按照规定方法经混合平均，均匀的分出一部分。四．样品预处理的原则是什么？常用方法有哪些，并举例说明。目的：① 排除干扰组分 ② 浓缩样品 原则：① 消除干扰因素―除杂； ② 完整保留被测组分―提纯； ③使被测组分浓缩―提浓；1预处理方法（例子见课本） ：粉碎法；灭酶法；有机物破坏法；蒸馏法；溶剂抽提法； 色层分离法；化学分离法；浓缩法3．感官检验阈的定义：存在一个浓度范围，低于该值某物质的气味和味道在任何情况下都不会察觉到，而高于该值任何具有真 正嗅觉和味觉的个体会很容易地察觉到该物质的存在。即辨别出物质存在的最低浓度。感觉阈：感觉的产生需要有适当的刺激，而刺激强度太大或太小都产生不了感觉。也就是说，必须有适当的刺激强 度才能引起感觉。这个强度范围称为感觉阈。一．感觉的基本特征 对变化非常敏感――主要特征； 一种感官只能接受和识别一种刺激； 刺激量在一定的范围内才会对感官产生作用――感觉阈； 感官会产生疲劳（适应）现象； 感觉识别刺激受心理作用的影响； 不同感官在接受信息时，会相互影响。二．感官检验评价员应具备哪些基本条件？ ? 身体健康，不能有任何感觉方面的缺陷； ? 各评价员之间及评价员本人要有一致的和正常的敏感性； ? 具有从事感官分析的兴趣； ? 个人卫生条件较好，无明显个人气味； ? 具有所检验产品的专业知识，并对所检验的产品无偏见； ? 保证有 80%以上的出勤率。三．常用的感官检验方法有哪几大类？每一大类又有哪几小类？各类方法的特点和适用范围是什么？ 一）差别检验：对两个或两个以上的样品进行选择性比较，判断是否存在着感官差别。1）成对比检验 适用范围 ? 确定两种样品之间是否存在某种差别，差别的方向，是否偏爱其中的一种等 ? 也可用于评价员的选择和培训 2）三点检验 定义：同时提供三个已编码的样品，其中有两个是相同的，要求评价员挑选出其中不同于其他两样品的 检查方法。适用范围：鉴别两个样品之间的细微差异，也可用于挑选和培训评价员或者检查评价员的能力。3）五出二检验法 定义：同时提供给评价员五个以随机顺序排列的样品，其中两个是同一类型，另三个是另一种类型。要 求评价员将这些样品按类型分成两组的一种检验方法。适用范围：可识别出两样品间的细微感官差异。当评价员人数少于 10 个时，多用此试验。缺点：易受感官疲劳和记忆效果的影响，并且需用样品量较大。4） “A”― 非“ A”检验 定义：让评价员熟悉样品“A”以后，再将一系列样品提供给评价员，其中有“A”，也有“非 A”。要求评价 员指出哪些是“A”，哪些是“非 A”的检验方法。适用范围：? 确定由于原料、加工、处理、包装和贮藏等各环节的不同所造成的感官特性的差异 ? 确定评价员对一种特殊刺激的敏感性。二）标度和类别检验 1）排序法 定义：比较数个样品，按指定特性由强度或嗜好程度排出系列的方法2适用范围：? 消费者的可接受性调查 ? 确定由于原料、加工、处理、包装和贮藏等各环节的不同所造成的感官特性的差异 ? 也可用于评价员的选择和培训 2）评分法 定义：要求评价员把样品的品质特性以数字标度形式来品评的一种检验方法 适用范围：? 可以同时鉴评一种或多种产品的一个或多个指标的强度及其差异，应用较为广泛 ? 尤其用于鉴评新产品，评比评优等。三）分析或描述性检验 定义：检验人员用合理、清晰的文字对食品的品质进行准确的描述以评价食品质量的方法。适用范围：? 识别或描述某一特殊样品或许多样品的特殊指标，或将感觉到的特性指标建立一个系列 ? 常用于质量控制，产品在贮存期间的变化或描述已经确定的差异检测 ? 培训评价员4．物理检验一、常用的物理检测法有哪些？ 相对密度法；折光法；色度测定；黏度检测法 二、密度计和密度瓶法测定样液相对密度的基本原理和方法？ ? 密度瓶法原理：由于密度瓶的容积一定，故在一定温度下，用同一瓶分别称量样品溶液和蒸馏水的质量， 两者之比即为该样品溶液的相对密度。? 仪器：普通密度瓶、带温度计密度瓶。密度瓶法具体操作步骤：将密度 瓶洗净 后烘干 冷却 快 速 装 入 样 液 装入 自来 水 20℃ 水浴 恒温 20min 滤纸 吸去 多余 样液 或水 取 出 样品质量 称 密度瓶质量 重按下式计算20 d 20 ?称 重m2 ? m0 m1 ? m020 d 420 ? d 20 ? 0.99823式中得到水质量 和密度瓶质量m0――空密度瓶质量，g； m1――密度瓶和水的质量，g； m2――密度瓶和样品的质量，g； 0.99823――20℃时水的密度，g／cm3。密度计原理和结构：密度计是根据阿基米德原理制成的，其种类很多、但结构和形式基本相同，都是由玻璃外壳 制成。头部呈球形或圆锥形，里面灌有铅珠、水银或其它重金属，使其能立于溶液中，中部 是胖肚空腔，内有空气故能浮起，尾部是一细长管，内附有刻度标记，刻度是利用各种不同 密度的液体标度的。密度计正确读数方法 ? 以密度计与液体形成的弯月面的下缘为准 ? 若液体颜色较深，不易看清弯月面下缘时，则以弯月面上缘为准。注：读数是下大上小3三、谈谈阿贝折光仪的测定原理（全反射的定义）光的全反射样液 n样液样液 棱晶发生全反射时折射角等于90°即为 n样液＝n棱晶 sinα临棱晶 n棱晶式中：n棱晶――棱镜的折射率，是已知的。因此， 只要测得了临界角α临 就可求出被测样液的折射 率n样液四、饮料用水色度测定方法有哪几种，原理分别是什么。铂钴比色法―测定水的色度的标准方法 ? 原理：将水样与已知浓度的标准比色系列进行目视比色以确定水的色度。? 标准液：氯铂酸钾、氯化钴 ? 单位：每升水中含 1mg 铂 [以（PtCl6）2- 形式存在] 时所具有的颜色作为一个色度单位，以 1°表示。铬钴比色法 ? 原理：重铬酸钾和硫酸钴配制成与天然水黄色色调相同的标准比色系列，用目视比色法测定 ? 注意：氯铂酸钾太贵，可用重铬酸钾代替 ? 单位：与铂钴比色法相同5．水分的测定一． 干燥法、蒸馏法测定水分的原理、方法及适用范围 ? 直接干燥法（常压干燥法） 原理：在一定的温度（95～105℃）和压力（常压）下，将样品在烘箱中加热干燥，除去水分，干燥前后 样品的质量之差为样品的水分含量。适用范围：在 95~105℃下，不含或含其他挥发性物质甚微且对热稳定的食品。过程：烘箱预热→称量瓶恒重 m3→准确称样+称量瓶重 m1→干燥 1h→冷却 30min→称量→干燥 1h→冷却 30min→称量→反复至恒重→准确称样+称量瓶重 m2 水分%=(m1-m2)/(m1-m3)×100% ? 减压干燥法 原理：利用在低压下水的沸点降低的原理，将取样后的称量皿置于真空烘箱内，在选定的真空度于加热 温度下干燥到恒重，干燥后样品所失去的质量即为水分含量。适用范围：? 100℃加热易分解、变质的食品 ? 不易除去结合水的食品 如：糖浆、高脂肪食品、果蔬等 ? 蒸馏法 原理：两种互不相溶的液体体系的沸点低于各组分的沸点。食品中水分 + 甲苯、二甲苯、苯共沸蒸出→分 层→直接读出水的体积 特点：加热温度比直接干燥法低；氧化、分解反应比直接干燥法低 适用范围：4? ? ?易氧化、分解、热敏性 含有大量挥发性组分的样品 对于香料，是唯一的、公认的水分测定法二． 卡尔-费休法测定水分的原理、适用范围卡尔? 费休法（Karl Fischer)原理 I2+SO2+2H2O H2SO4+2HI（ I2+SO2+3C5H5N+CH3OH ）+H2O 2 C5H5N ?HI+ C5H5N ?HSO4CH3 将I2、 SO2、C5H5N 、CH3OH 配在一起成为费休试剂 最为专一，最为准确测定水分的化学方法滴定终点的判断：过量1滴碘呈现红棕色? 此反应具有可逆性，当生成物 H2SO4 浓度＞0.05 % 时，即发生可逆反应，要使反应顺利向右进行，要加 入适量的碱性物质以中和生成的酸，吡啶（C5H5N）可以。? 硫酸吡啶很不稳定，与水发生副反应，形成干扰。若有甲醇存在，则可生成稳定的化合物。适用范围：? 含有 1%或更多水分的样品 ? 痕量水分（低至 ppm 级）的标准分析方法 ? 校正其他测定方法 ? 脂肪和油品中痕量水分的理想方法 三． 水分活度的测定原理、方法 康威氏皿扩散法原理：样品在康威氏微量扩散皿的密封和恒温条件下，分别在 Aw 较高和较低的标准饱和溶液 中扩散平衡后，根据样品质量的增加（在 Aw 较高的标准溶液中平衡）和减少（在 Aw 较低的标准溶液中平衡） ，得到样品的水分活度值。（操作方法见课本 P58） Aw 测定仪法原理：在一定的温度下， 用标准饱和溶液 BaCl2 校正 Aw 测定仪的 Aw 值， 在同一条件下测定样品， 利用测定仪上的传感器，根据食品中的蒸汽压力的变化，从仪器上的表头上读出指示的水分 活度。溶剂萃取法原理：在一定温度下，苯所萃取出的水量与样品中水相的水分活度成正比。用卡尔―费休法分别测 定从食品和纯水中萃取的水量并求出两者之比值，即可为样品的水分活度值。四． 水分在食品中的存在形式 ? 自由水：具有水本身的物理性质；易结冰、可做溶剂、可供微生物利用 ? 亲和水：与弱极性基团以氢键结合；向外蒸发能力较弱 ? 结合水或束缚水：与非水组分结合最牢固的水；不易结冰，不能作为溶剂；微生物不能利用6．糖类的测定一． 可溶性糖提取液澄清剂的种类及各自的特点（优缺点) ? 中性醋酸铅（最常用） ：特点：铅离子能与很多离子结合，生成难溶沉淀物，同时吸附部分杂质（蛋白质、单宁、果胶、有机酸等） ，5不会沉淀样液中的还原糖，室温下不形成铅糖化合物 缺点：脱色力较差；铅盐有毒 ? 乙酸锌―亚铁氰化钾：（生成氰亚铁酸锌沉淀)吸附或带去干扰物质，对除去蛋白质能力强，脱色力差；适 用于色浅，富含蛋白质的样液 ? 硫酸铜―氢氧化钠溶液：碱性条件下，铜离子可使蛋白质沉淀 ? 碱性乙酸铅：澄清能力强，可除去胶质、蛋白质、色素、单宁等大分子物质，沉淀颗粒大，可带走果糖， 适用于深色糖浆、废糖蜜等 ? 氢氧化铝（铝乳） ：凝聚胶体 ? 活性炭：吸附能力强、适用深色溶液的脱色，对糖的损失较大，不常用 注意：直接滴定法不能用硫酸铜―氢氧化钠澄清剂，以免引入铜离子； 高锰酸钾滴定法不能用乙酸锌―亚铁氰化钾，以免引入铁离子。二． 直接滴定法测定还原糖的原理、步骤、注意事项、乙液中亚铁氰化钾和甲液中次甲基蓝的作用 原理：将一定量的碱性酒石酸铜甲、乙液等量混合，立即生成天蓝色的氢氧化铜沉淀，这种沉淀很快与酒石酸 钾钠反应，生成深蓝色的可溶性酒石酸钾钠铜络合物。在加热条件下，以次甲基蓝作为指示剂，用样液滴定， 样液中的还原糖与酒石酸钾钠铜反应，生成红色的氧化亚铜沉淀，待二价铜全部被还原后，稍过量的还原糖 把次甲基蓝还原，溶液由蓝色变为无色，即为滴定终点。根据样液消耗量可计算还原糖含量。步骤：1 样品处理：如乳制品，加水溶解，移入 250 ml 容量瓶中，慢慢加入 5 ml 乙酸锌的溶液和 5ml 亚铁氰化钾溶液， 加水至刻度，摇匀后静至 30 分钟。用干燥滤纸过滤，弃初滤液，收集滤液备用。2 碱性酒石酸铜溶液的标定 用已知浓度的还原糖标准溶液标定碱性酒石酸铜溶液，计算还原糖因数。准确吸取碱性酒石酸铜甲液和乙液各 5ml，置于 250ml 锥形瓶中，加水 10ml，加玻璃珠 2 粒。从滴定管滴加约 9ml 葡萄糖标准溶液，加热使其在 2 分钟内沸腾，准确沸腾 30 秒，趁热以每 2 秒一滴的速度滴加 葡萄糖标准溶液，直至溶液蓝色刚好图褪去为终点。记录消耗葡萄糖标准溶液的总体积。平行操作 3 次，取其平 均值。3 样品溶液预测：其余操作同标定，只是用样品溶液来滴定。预测目的：了解样品溶液的糖浓度，确定正式滴定前是稀释还是反滴定。4 样品溶液测定 ? 若样品过浓，需稀释后再滴定。稀释倍数：标定和预测体积之比 ? 若样品过稀，需回滴 怎样回滴？ 标定那一步，把 10ml 水和 9ml 标液不加，用 10ml 样液代替，然后用标液来滴，与标定时所消耗的标液之差值 里面所含的还原糖就是 10ml 样液中所含的葡萄糖。注意事项：① 醋酸锌及亚铁氰化钾沉淀蛋白质 ② 测得的是总还原糖量（包括醛糖和酮糖） ③ 本法 Cu 2 + 是定量基础，所以不能用铜盐作为澄清剂 ④ 次甲基蓝也是一种氧化剂，但在测定条件下氧化能力比 Cu2+弱 ⑤ 碱性酒石酸铜乙液中少量亚铁氰化钾，可以与 Cu2O 生成可溶性的无色络合物，不析出红色沉淀，可消除干扰， 其反应为：Cu2O + K4Fe(CN)+H2O＝K2Cu2Fe(CN)6 +2KOH ⑥ 碱性酒石酸铜甲液和乙液用时才混合，否则在碱性条件下会慢慢分解析出氧化亚铜沉淀。⑦ 滴定必须在沸腾条件下进行：一是加快还原糖与 Cu2+的反应速度；二是可防止空气进入，避免次甲基蓝和氧化 亚铜被氧化而增加耗糖量。⑧样品溶液预测的目的：本法对样品溶液中还原糖浓度有一定要求（0.1%左右） ，测定时样品溶液的消耗体积应与标定葡萄糖标准溶液 时消耗的体积相近，通过预测可了解样品溶液浓度是否合适，浓度过大或过小应加以调整。6⑨ 滴定时不能随意摇动锥形瓶，更不能把锥形瓶从热源上取下来滴定，以防空气进入反应液中。⑩ 影响测定结果的主要操作因素是反应液碱度、热源强度、煮沸时间和滴定速度。三． 高锰酸钾滴定法测定还原糖的原理和方法高锰酸钾滴定法还原糖 + 碱性铜试剂（斐林试剂）→ Cu2O(沉淀)(过量) (一定量)(一定量)→过滤（垂融坩埚）→洗涤（热水，60℃）→溶解（酸性硫酸铁溶液）→Fe2+（与Cu2+等当量）(过量)Fe3+ 至微红色 （用KMnO4标准溶液滴定生成的Fe2+ ，根据消耗的ml 数，计算Cu2O量）（方法见课本 P68） 适用范围及特点 ? 国家标准分析方法（GB/T 5009.7 中第一法） ? 方法的准确度和重现性都优于直接滴定法 ? 适用于各类食品中还原糖的测定，有色样液也不受限制。? 但操作复杂、费时，需使用专用的检索表。四． 总糖测定原理、方法及注意事项（看书比较清楚，见课本 P74） 总糖的测定 总糖通常是指具有还原性的糖(葡萄糖、果糖、乳糖、麦芽糖等)和在测定条件下能水解为还原性单糖的蔗糖的 总量。（反应可溶性单糖和低聚糖的总量） 测定方法：滴定法；蒽酮比色法；苯酚-硫酸法 (以还原糖的测定为基础)滴定法蒽酮比色法五． 粗纤维、果胶、淀粉测定原理 淀粉的测定方法：酸水解法；酶水解法；旋光法7酸水解法原理：乙醚除去脂肪，乙醇除去可溶性糖 （C6H1005）n+ nH2O162 盐酸液化酶水解法 淀粉糊精、麦芽糖酸解nC6H12O6180葡萄糖α -淀粉酶、β-淀粉酶淀粉酶水解 有选择性按还原糖法得出葡萄糖总量后，乘以系数16 2/180=0.9后，即为淀粉含量。液化：通过淀粉酶的作用，使已糊 化过的淀粉液粘度降低。本法适用范围：淀粉含量较高，半纤维素、果胶、多缩戊糖等 其他多糖成分较少的样品。淀粉糊化―破坏晶格结构，使其易被淀粉酶作用。酶水解法适用范围及特点 ? 淀粉酶有严格的选择性、只水解淀粉 ? 不受半纤维素、多缩戊糖、果胶质等多糖的干扰，适合于这类多糖含量高的样品 ? 分析结果准确可靠，但操作复杂费时粗纤维的测定（称量法） 原理：稀硫酸→水解糖、淀粉、果胶 NaOH→蛋白质水解、脂肪皂化 乙醇、乙醚→单宁、色素、脂肪 灰化→无机成分 残留物（或灰化损失的质量） 粗纤维果胶物质的测定称量法70%乙醇沉淀果胶 乙醇、乙醚洗涤→除可溶性糖、色素、脂肪 酸、水→提取残渣中总果胶、水溶性果胶果胶 烘干 皂化 果胶酸钠 醋酸 果胶酸 CaCl2 果胶酸钙称重7．脂类的测定一． 粗脂肪的概念 提取的脂溶性物质为脂肪类物质的混合物，除含有脂肪外还含有磷脂、色素、树脂、固醇、芳香油等醚溶性物质， 因此，用索氏提取法测的的脂肪也称为粗脂肪。8二． 索氏提取法测定粗脂肪的原理及注意事项，不同提取溶剂的性质与其优缺点 原理：将经前处理的样品用无水乙醚或石油醚回流提取，使样品中的脂肪进入溶剂中，蒸去溶剂后得到的残留物， 即为脂肪（或粗脂肪） 。适用范围与特点 ? 脂类含量较高，结合态的脂类含量较少 ? 能烘干磨细，不易吸湿结块的样品的测定 ? 测得的只是游离态脂肪，而结合态脂肪测不出来 注意事项 ? 样品应干燥，否则会增加水溶物质的提取 ? 滤纸筒要严密，但不要过紧，以免影响溶剂渗透 ? 样品不要超过回流管的高度，以防样品中的脂肪不能提尽 ? 糖及糊精含量高的样品。样品→加入冷水→过滤→残渣+滤纸→烘干→放入抽提管 ? 水浴温度不能过高，80 滴/min 为宜 ? 冷凝管上最好连一干燥管或塞上干燥脱脂棉 ? 挥发乙醚或石油醚时，切忌直接用火加热 ? 反复加热→脂类氧化→待测样增量。若质量增加时，以增量前的质量做为恒量。? 乙醚或石油醚应纯净，不含水、过氧化物和醇类。测定脂类的常用有机溶剂 1）乙醚：溶解脂肪的能力强，应用最多；乙醚沸点低（34.6℃） ，易燃；乙醚可饱和 2%的水，含水乙醚在萃取脂 肪的同时，会抽提出糖分等非脂成分，必须用无水乙醚作提取剂，被测样品也要事先烘干 2）石油醚：沸点比乙醚高（30~60℃，60~90℃等） ；溶解脂肪能力比乙醚弱；吸收水分比乙醚少，允许样品含微 量的水分；有时也采取乙醚+石油醚共用 3）氯仿―甲醇：对脂蛋白、磷脂提取效率较高；特别适用于水产品、家禽、蛋制品中脂肪的提取。三． 各类脂肪测定方法的原理和适用范围 氯仿－甲醇抽提法：适宜于高结合脂含量的样品，尤其是高磷脂含量，如鸡蛋、鱼类、肉类等。对于不含水分 的样品，如果用此法，则应该加入适量水分。酸性乙醚提取法适用范围：? 各类食品中总脂肪的测定（游离脂肪+结合脂肪） ? 尤其对于容易吸湿、结块、不易烘干的食品，不能采用索氏提取法时，此法效果较好。? 不适合含糖高的食品（糖遇强酸易炭化） ? 不适宜磷脂含量高的样品 罗兹－哥特里法(碱性乙醚提取法） ：1. 此法用于测定乳制品中的脂含量。2. NH3.H2O 能破坏胶体介质和脂肪球，释放脂肪。3. 醇作用是沉淀蛋白，防止乳化，溶解醇可溶性物质。4. 石油醚的作用是降低乙醚极性，促进乙醇、水和乙醚分层。巴布科氏法和盖勃氏法：控制 H2SO4 浓度, 如果太高，牛奶会碳化，如果太低，脂肪球不能完全破坏；用于乳制品的检测，不适宜 于高糖含量和巧克力等样品。四． 油脂酸价、过氧化值的定义和测定方法 酸价定义：指中和 1g 油脂中的游离脂肪酸所需 KOH 的质量（mg） 酸价测定意义：反映油脂酸败的主要指标，此指标可以评定油脂品质的好坏及贮藏方法是否恰当；为油脂碱炼提 供需要的加碱量。过氧化值的定义：1g 油脂所需某种规定浓度 Na2S2O3 标准溶液的体积（ml）表示，或用碘的百分数来表示，或 每千克油脂中活性氧物质的量（mmol） ，或每克油脂中活性氧的质量（μ g） 。9酸价测定原理：用中型乙醇和乙醚混合溶剂溶剂油样，然后用碱标准溶液滴定其中的游离脂肪酸，根据油样质量 和消耗碱液的量计算出油脂酸价。过氧化值测定原理：油脂在氧化过程中产生的过氧化物不稳定，能氧化 KI 成为游离 I2，用 Na2S2O3 标准溶液滴 定，根据析出的 I2 量来计算过氧化值。测定原理与方法：油样加入中性乙醇和乙醚混合液测定原理与方法原理：油样 溶液当出现微红色，且30s 内不消失，记录KOH 的消耗量，计算。KOH滴定油样 溶液3 滴 酚 酞油脂在氧化过程中产生的过氧化物不稳定，能氧 化KI成为游离I2，用Na2S2O3标准溶液滴定，根 据析出的I2量来计算过氧化值。过程：油样品 乙酸-异辛醇 油的溶液 饱和KI 加水密闭、振荡均匀、避光反应1minNa2S2O3滴定至浅黄色时，加入淀粉直至蓝色消失五． 油脂碘价、羰基价的定义及测定原理 油脂碘价：100g 油脂所吸收的氯化碘或溴化碘换算成的碘的质量（g） 碘价测定原理：不饱和双键与卤素发生加成反应。试剂：氯化碘-乙酸溶液（韦氏法） 加成反应：CH3…CH=CH…COOH + ICl（过量） =…CHI-CHCl… 再加入过量的 KI 与剩余的 ICl 反应：KI + ICl =KCl +I2 I2 用 Na2S2O3 标定：I2 + 2Na2S2O3 = Na2S4O6 +2NaI 羰基化合物的产生：在油脂氧化过程中，过氧化物进一步分解为含羰基化合物。羰基价测定原理：羰基化合物＋2，4－二硝基苯阱生成腙，在碱性条件下，生成醌离子，呈葡萄酒红色，在 440nm 处具有最大的吸收，从而可计算出总羰基价。8．蛋白质测定蛋白质的测定 ：一、概述 1.蛋白质的元素组成 C：50-55% N：15-18% H：6-8% O：20-23% S：0-4% 微量元素：还含有微量的 P、Cu、Fe、I 等2.基本结构单位：氨基酸 （一）蛋白质的生理功能及在食品中的作用 （二）食品中的蛋白质含量 （三）蛋白质换算系数 不同的蛋白质其氨基酸构成比例及方式不同，故各种不同的蛋白质其含氮量也不同；一般蛋白质含氮量为 16%， 即一份氮素相当于 6.25 份蛋白质，此数值（6.25）称为蛋白质换算系数。不同种类食品的蛋白质系数有所不同，如玉米，荞麦，青豆，鸡蛋等为 6.25，花生为 5.46，大米为 5.95，大豆及 其制品为 5.71，小麦粉为 5.70，牛乳及其制品为 6.38。二、蛋白质的测定方法 蛋白质的测定方法分为两大类：10一类是利用蛋白质的共性，即利用含氮量、肽键和折射率等测定蛋白质含量； （凯氏定氮法、杜马斯法（燃烧法） ） 另一类是利用蛋白质中特定氨基酸残基、酸、碱性基团和芳香基团测定蛋白质含量。（福林酚法、染色法） 常用的蛋白质测定方法：凯氏定氮法，准确、操作较费时，在国内外应用普遍。双缩脲法、染料结合法、酚试剂法多用于生产单位质量控制分析。近红外分析仪法可用于快速定量。但是食品种类很多，食品中蛋白质含量又不同，特别是其他成分如碳水化合物，脂肪和维生素等干扰成分很多，故 蛋白质的测定最常用的方法是凯氏定氮法。它是测定总有机氮的最准确和操作较简便的方法之一，在国内外应用普 遍。由于食品中蛋白质含量不同又分为凯氏定氮常量法、半微量法和微量法，但它们的基本原理都是一样的。食品中蛋白质的测定（GB 0) 一、 ――凯氏定氮法（第一法） 二、 ――分光光度法 （第二法） 三、 ――燃烧法（第三法） 凯氏定氮法 原理 样品与浓硫酸和催化剂一同加热消化，使蛋白质分解，其中碳和氢被氧化为二氧化碳和水逸出，而样品中的有 机氮转化为氨与硫酸结合成硫酸铵。然后加碱，在氢氧化钠的作用下，经水蒸气蒸馏使氨蒸出，用过量的硼酸溶液 吸收后，再以盐酸或硫酸标准溶液滴定，根据酸的消耗量计算含氮量，并换算成蛋白质含量。其化学反应式如下。(2)(NH4)2SO4+2NAOH-----2NH2+2H2O+NA2SO4 (3)2NH3+4H3BO3----(NH4)2B4O7+5H2O (4)(NH4)2B407+H2S04+5H20-(NH4)9SO4+4H2BO2 整个过程分三步：消化、蒸馏、吸收与滴定 ① 消化 2NH2(CH2) 2COOH+13H2SO4==(NH4) 2SO4+6CO2↑+12SO2+16H2O↑ 消化操作方法：①准确称取样品，置于凯氏烧瓶中； ②加入硫酸铜、硫酸钾、浓硫酸摇匀； ③置于电炉上，成 45 度角，小火加热。④待泡沫停止后，加大火力，保持微沸，至液体变蓝绿色透明，再继续加热 0.5～1h， ⑤取下冷却后，小心加入水，转移至 1000ml 容量瓶，定容，作为样品液备用，同时做空白试验 硫酸钾的作用 ? ? 作为增温剂，它与硫酸作用生成硫酸氢钾可提高反应温度，而加快有机物分解； 一般纯硫酸的沸点在 340C 左右，而添加硫酸钾后，可使温度提高到 400C 以上，原因主要在于随着消化 过程中硫酸不断地被分解水分不断逸出而使硫酸钾浓度增大 ，故沸点升高，其反应式如下：K2SO4+H2SO4=2KHSO4 硫酸铜的作用 ? 催化剂 2CuSO4=CuSO4+SO2↑+O2 C+2CuSO4=Cu2SO4+SO2↑+O2↑ Cu2SO4+2H2SO4=2CuSO4+2H2O+SO2↑ 此反应不断进行，待有机物被消化完后，不再有硫酸亚铜（褐色）生成，溶液呈现清澈的蓝绿色。? ② 蒸馏 可以指示消化终点的到达 2NaOH＋ (NH4)2SO4＝2NH3↑＋ Na2SO4 ＋ 2H2O 2KHSO4=K2SO4+H2O↑+SO3 但硫酸钾加入量不能太大，否则消化体系温度过高，又会引起已生成的铵盐发生热分解而造成损失。蒸馏操作方法：11? ? ?安装好微量定氮蒸馏装置; 于水蒸气发生瓶内装水至 2/3 容积处，加甲基红指示剂数滴及硫酸数毫升，以保持水呈酸性，加入数粒玻 璃珠，加热煮沸水蒸气发生瓶内的水。在接受瓶内加入硼酸及 2 滴混合指示剂，将冷凝管下端插入液面以下。2NH3 + 4H3BO3=(NH4)2B4O7+5H2O (NH4)2B4O7+2HCl+5H2O=2NH4Cl+4H3BO3 指示剂：混合指示剂（甲基红―溴甲酚绿）③ 吸收与滴定 吸收操作方法：用硼酸吸收，用盐酸标准溶液滴定至微红色为终点吸取 10.0ml 样品消化液由小玻璃杯流入反应室， 并以 10ml 水洗涤小烧杯使流入反应室内， 塞紧小玻璃杯的棒 状玻璃塞。将 10ml 40%氢氧化钠溶液倒入小玻璃杯，提起玻璃塞使其缓慢流入反应室，立即将玻璃盖塞紧，并加 水于小玻璃杯以防漏气。夹紧螺旋夹，开始蒸馏，蒸气通入反应室使氨通过冷凝管而进入接收瓶内，蒸馏 5min。移动接收瓶，使冷凝管下端离开液皿，再蒸馏 1min，然后用少量水冲洗冷凝管下端外部。取下接收瓶，以 0.01N 硫酸或 0.01N 盐酸定至灰色或蓝紫色为终点。同时吸取 10.0ml 试剂空白消化液做相同操作。注意事项：（1）所用试剂应用无氨蒸馏水配制。（2）消化过程应注意转动凯氏烧瓶，利用冷凝酸液将附在瓶壁上的炭粒冲下，以促进消化完全。（3）若样品含脂肪或糖较多时，消化时易产生大量泡沫，可加少量辛醇或液体石蜡，或硅油消泡剂，并注意适当 控制热源强度（要小火加热） 。（4）若样品消化液不易澄清透明，可将凯氏烧瓶冷却，加入 300g/L2~3ml 过氧化氢后再加热。（5）若取样量较大，如干试样超过 5g，可按每克试样 5ml 的比例增加硫酸用量。（6）消化时间一般约 4 小时左右即可，消化时间过长会引起氨的损失。一般消化至透明后，继续消化 30min 即可， 但当含有特别难以氨化的氮化合物的样品，如含赖氨酸或组氨酸时，消化时间需适当延长，因为这两种氨基 酸中的氮在短时间内不易消化完全，往往导致总氮量偏低。有机物如分解完全，分解液呈蓝色或浅绿色。但 含铁量多时，呈较深绿色。（7）蒸馏过程应注意接头处无松漏现象，蒸馏完毕，先将蒸馏出口离开液面，继续蒸馏 1min，将附着在尖端的吸 收液完全洗入吸收瓶内，再将吸收瓶移开，最后关闭电源，绝不能先关闭电源，否则吸收液将发生倒吸。（8）硼酸吸收液的温度不应超过 40°C，否则氨吸收减弱，造成损失，可置于冷水浴中。双缩脲法 原理：当脲被小心加热至 150~160 度时，可由两个分子间脱去一个氨分子而生成双缩脲，双缩脲能和硫酸铜的碱 性溶液生成紫色络和物， 由于蛋白质分子中含有肽键， 与双缩脲结构类似， 故也能呈现此反应而生成紫红色配合物， 一定条件下颜色深浅与蛋白质含量成正比，可用吸光度法测定。福林-酚法（双缩脲法的发展） (1)在碱性条件下，蛋白质与铜离子作用生成蛋白质―铜络合物。(2)此络合物将试剂磷钼酸―磷钨酸(Ｆolin 试剂)还原，混合物深蓝色(磷钼蓝和磷钨蓝混合物)。杜马斯法（燃烧法） 样品在高温下（700-800℃）燃烧，释放的氮气由带热导检测器（TCD)的气相色谱仪测定。测得的含氮量转换 成样品中的蛋白质含量。食品中氨基酸的测定第一节 氨基酸的定性测定 利用各种显色反应（见课本 P134-138） 。第二节 氨基酸一般定量测定 一、甲醛滴定法 原理：氨基酸本身有碱性-NH2 基，又有酸性-COOH 基，成中性内盐，加入甲醛溶液后，与-NH2 结合，碱性 消失，再用强碱来滴定-COOH 基。12双指示剂：百里酚酞+中性红指示剂 2．特点：适用于发酵工业，如发酵液中含氮量，其发酵过程中氮量减少情况等。（适于食品中游离氨基酸的测定） 二、电位滴定法 原理：根据氨基的两性作用，加入甲醛以固定氨基的碱性，使羧基显示酸性，将酸度计的玻璃电极和甘汞电极 同时插入被测液中构成电池，用 NaOH 标准溶液滴定，根据酸度计指示的 pH 值判断和控制滴定的终点。GB/T 3（氨基酸自动分析仪法测定） 1．原理：食品中的蛋白质经盐酸水解成为游离氨基酸，经氨基酸分析仪的离子交换柱分离后，与茚三酮溶液产生颜色 反应，再通过分光光度计比色测定氨基酸含量。利用氨基酸极性和分子量大小不同等性质，使用阳离子交换树脂在色谱柱上进行分离。当样液加入色谱柱顶 端后，采用不同的 pH 值和离子浓度的缓冲溶液即可将它们依次洗脱下来。洗脱下来的氨基酸可用茚三酮显色， 从而定量各种氨基酸。? ? 酸性和极性较大的氨基酸先洗脱下来，接着是非极性的芳香性氨基酸，最后是碱性氨基酸； 分子质量小的氨基酸先被洗脱下来。定量测定的依据是氨基酸和茚三酮反应生成蓝紫色化合物的颜色深浅与各有关氨基酸的含量成正比。脯氨酸和羟脯氨酸则生成黄棕色化合物，故需在另外波长处定量测定。2．操作方法 （1）样品处理：测定样品中各种游离氨基酸含量，可以除去脂肪等杂质后，直接上柱进行分析。测定蛋白质的 氨基酸组成时样品必须经酸水解，使蛋白质完全变成氨基酸后才能上柱进行分析。酸水解的方法：称取经干燥的蛋白质样品数毫克，加入 2m1 5.7mol/L 盐酸，置于 110℃烘箱内水解 24 小时，然 后除去过量的盐酸，加缓冲溶液稀释到一定体积，摇匀。取一定量的水解样品上柱进行分析。如果样品中含有糖和淀粉、脂肪、核酸、无机盐等杂质，必须将样品预先除去杂质后再进行酸水解处理。去 除杂质的方法如下: 去糖和淀粉：把样品用淀粉酶水解，然后用乙醇溶液洗涤，得蛋白质沉淀物； 去脂肪：先把干燥的样品经研碎后用丙酮或乙醚等有机溶剂离心或过滤抽提，得蛋白质沉淀物； 去核酸：将样品在 10%氯化钠溶液中，85℃加热 6 小时，然后用热水洗涤，过滤后将固形物用丙酮干燥即 可； 去无机盐：样品经水解后含有大量无机盐时还必须用阳离子交换树脂进行去盐处理。（2）样品分析：经过处理后的样品上柱进行分析。上柱的样品量视所用自动分析仪的灵敏度而定。一般为每种氨基酸 0.1?mol 左右(水解样品干重为 0.3mg 左右)； 生成的紫色物质在 570nm 波长下进行比色测定。而生成的黄色化合物在 440nm 波长下进行比色测定。（3）结果计算 根据峰出现的时间来确定氨基酸的种类。从峰的高度和宽度可计算氨基酸的含量。其它常用方法介绍 气相色谱法 原理：将本身没有挥发性的氨基酸转变为适合于气相色谱分析的衍生物―三氟乙酰基二丁酯。它包括用正丁醇的 酯化和用三氟乙酸酐(TFAA)的酰化两个步骤。将酰化好的氨基酸衍生物进行气相色谱分析。液相色谱法 原理：蛋白质样品经酸或碱水解后再用丹磺酰氯进行衍生化作用而溶解于流动相溶液中，采用高压液相色谱仪分 离并用荧光检测器进行测定，即可测定出各种氨基酸的含量。高效液相色谱法 原理：蛋白质样品经酸或碱水解后，将氨基酸进行衍生化作用而溶解于流动相溶液中，采用高效液相色谱仪分离13并用荧光检测器进行测定，即可测定出各种氨基酸的含量。高效液相色谱法适于分析沸点高、分子量大、热稳定性差的物质和生物活性物质。由于大多数氨基酸无紫外吸收及荧光发射特性，而紫外吸收检测器（UVD）和荧光检测器（FD）又是 HPLC 仪的 最常用配置。故人们需将氨基酸进行衍生化，使其可以利用紫外吸收或荧光检测器进行测定。9．灰分的测定一．总灰分的概念、测定原理、具体方法及注意事项 灰分：在高温灼烧时，食品发生一系列物理和化学变化，最后有机成分挥发逸散，而无机成分（主要是无机盐 和氧化物）则残留下来，这些残留物称为灰分（总灰分、粗灰分） 。测定原理：将食品经炭化后置于 500~600℃高温炉内灼烧，食品中的水分及挥发物质以气态放出，有机物 质中的 C、H、N 等元素与有机物质本身的氧及空气中的氧生成 CO2 、N 的氧化物及水分而散失； 无机物质以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氯化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物 即为灰分，称量残留物的重量至恒重，即可计算出样品中总灰分的含量。总灰分的测定方法(以瓷坩埚为例)马弗炉 的准备 瓷坩埚 的准备瓷坩埚的准备FeCl3 + 蓝墨水的混合物称样品炭化样品选取坩埚用HCl煮沸 称重 冷却洗净凉干 灼烧编号结果计算不恒重灰化1小时恒重入干燥器冷却 30 分钟取出两次称重之 差≤0.5 mg? 取样量：一般控制灼烧后灰分为 10～100 mg ? 灰化温度：一般情况下，525～600℃ ? 灰化时间：2～5h，观察残留物为全白色或浅灰色粉末，并达恒重（≤0.5mg）为止 样品的预处理：? 富含脂肪的样品：提取脂肪→炭化 ? 液体样品：水浴蒸干→炭化 ? 含水分较多的样品：烘箱中干燥→炭化 ? 谷物等水分含量较少的固体样：直接炭化 样品灰化前为什么要进行炭化处理？ ? 防止因高温造成试样中的水分急剧蒸发使样品飞扬; ? 防止易发泡膨胀的物质高温下发泡溢出; ? 减少碳粒被包裹住的可能性 炭化操作：坩埚→置于电炉上，半盖坩埚盖→加热炭化→直至无黑烟产生 二．钙、铁测定方法及各自的特点14钙的测定高锰酸钾滴定法盐酸 样品 灰化 溶解 草酸 草酸钙沉淀 水 滴定 草酸游离出来 溶解 洗涤 硫酸高锰酸钾CaCl2+(NH4 )2C2O4 →CaC2O4 ↓+2NH4Cl CaC2O4 + H2SO4 →CaSO4 + H2C2O4 5H2C2O4 +2KMnO4 +3 H2SO4 K2SO4 +2MnSO4 +10CO2 +8H2O 滴定终点：过量 KMnO4 微红色；此法需要沉淀、过滤、洗涤等步骤，费时费力，较为少用 EDTA 滴定法：先向系统中加入钙红指示剂（pH11，纯蓝色） ，它与二价钙离子络合，生成酒红色的络合物，再用 EDTA 滴 定，因其络合能力强，夺取指示剂已络合的二价钙离子，使指示剂又显原来颜色，生成蓝色，用以指示终点。Ca2+ + NN（蓝色）→NN-Ca2+ （酒红色） NN-Ca2+（酒红色）+ EDTA →EDTA-Ca + NN（蓝色） 原子吸收分光光度法：样品经湿法消化后，导入原子吸收分光光度计中，经火焰原子化后，吸收 242.7nm 共振线，其吸收量与含量成 正比，与标准系列比较定量。铁的测定 硫氰酸盐比色法：样品经消化后，铁均以 Fe3+形成存在，在酸性溶液中，Fe3+ 与硫氰酸钾溶液作用，生成红色的 硫氰酸铁配合物，在 485nm 下有最大吸收，其吸光度与铁含量成正比。为了防止 Fe3+ →Fe2+，应加入少量过硫酸钾（K2S2O8）作氧化剂。磺基水杨酸法：磺基水杨酸在碱性条件下与三价铁离子生成黄色络合物，在 465nm 下有最大吸收，其吸光度与铁 含量成正比。邻二氮菲比色法：在 pH2～9 的溶液中， 二价铁离子能与邻二氯菲生成稳定的橙红色络合物， 在 510nm 有最大吸收， 其吸光度与铁的含量成正比。（盐酸羟胺） 三种铁测定方法的比较15测定方法反应 形式酸碱性氧化还原剂稳定性准确度灵敏度硫氰酸盐比色法 Fe3+ 磺基水杨酸比色 Fe3+ 法 邻菲罗啉比色法 Fe2+酸性过硫酸钾 （氧化剂） 不需要不稳定低较低碱性稳定较低低微酸性盐酸羟胺 （还原剂）稳定较高较高三．加速食品灰化的方法 ? 从灰化容器边缘慢慢加入少量无离子水 ? 加入 HNO3、H2O2 等，利用它们的氧化作用来加速 C 粒灰化 ? 硫酸灰化法（糖类制品） ? 加入 MgAc2、Mg(NO3)2 等助灰化剂 ? 添加 MgO、CaCO3 等惰性不熔物质10．维生素的测定维生素的主要理化性质 脂溶性维生素：1.溶解性：不溶于水，易溶于脂肪、乙醇、丙酮、氯仿、乙醚、苯等有机溶剂； 2.耐酸碱性：维生素 A、D 对酸不稳定，对碱稳定； 维生素 E 对酸稳定，对碱不稳定，但在抗氧化剂存在下或惰性气体保护下，也能经受碱的煮沸。3.耐热、耐氧化性：维生素 A、D、E 耐热性好。维生素 A 易氧化，因含双键；维生素 D 不易被氧 化；维生素 E 在空气中能被慢慢氧化，光、热、碱促其氧化。根据上述性质，测定脂溶性维生素时，通常：皂化样品→类脂物和维生素分开→有机溶剂提取脂溶性维生素(不皂化物) →浓缩→溶于适当的溶剂→测定。食物中脂溶性维生素常与脂肪共存，一道被人体吸收，所以要除去脂肪，防止干扰。在皂化和浓缩时，为防止维生 素的氧化分解，常加入抗氧化剂(如焦性没食子酸、维生素 C 等)。水溶性维生素：易溶于水，不溶于大部分有机溶剂，在酸性介质中稳定，在碱性条件下不稳定，易受空气、光、热、 酶、金属离子的影响。HPLC 测定 VA 和 VE 原理：食品样品经皂化处理后，用有机溶剂将食品中的脂溶性维生素（如维生素 A、维生素 E）从不可皂化的 部分提取出来，经过浓缩除去有机溶剂，再用适当的溶剂溶解后，用 HPLC 法测定其含量。维生素 Bl 的测定 维生素 Bl 又名硫胺素、抗神经炎素，通常以游离态，或以焦磷酸酯形式存在于自然界。在酵母、米糠、 麦胚、花生、黄豆以及绿色蔬菜和牛乳、蛋黄中含量较为丰富。分析方法：GB/T 03 中唯一的方法是 荧光计法。1．原理：硫胺素在碱性铁氰化钾溶液中，被氧化成一种兰色荧光物质，即为硫色素，在紫外光下，硫色素发出荧 光，在一定条件下，其荧光强度与硫色素浓度成正比，即与硫胺素含量成正比。2．定量方法 标准曲线法：配制一系列标准浓度试样测定荧光强度，绘制标准曲线，再在相同条件下测量未知试样的荧光强度， 在标准曲线上求出浓度。3．操作步骤 ① 试样处理：样品匀浆（或粉碎）于低温冰箱中冷冻保存。16② 提取：1) 水解 2) 酶解 ③ 净化 吸附剂采用的是人造浮石。将提取液加入人造浮石交换柱中，VB1 被吸附上去，吸附上去后，再用热水淋洗， 洗去杂质，最后用热的酸性氯化钾（25%KCl-HAC）把 VB1 洗脱下来，这样就得到纯 VB1。④ 氧化 静置 → 过滤 → 脱水 ⑤ 荧光强度测定 (通过荧光分光光度计可以测得) 4．方法说明 本方法适用于各类食物中硫胺素的测定，但不适用于有吸附硫胺素能力的物质和含有影响硫色素荧光物质的样品； 酸解、水解的目的：使结合型的 VB1 成为游离型的； 紫外线会破坏硫色素，所以硫色素形成后，反应瓶要用黑布遮盖或在暗室中进行荧光测定，并且要迅速测定； 维生素 B2 的测定 维生素 B2 即核黄素。在食品中以游离形式或磷酸酯等结合形式存在。膳食中的主要来源是各种动物性食品，其 中以肝、肾、心、蛋、奶含量最多，其次是植物性食品的豆类和新鲜绿叶蔬菜。VB2 的特性（Properties of VB2） ①对热稳定，对酸和中性 pH 也稳定,在 120 ℃加热 6h 仅少量破坏。②在碱性条件下迅速分解。③在光照下转变 为光黄素和光色素,并产生自由基,破坏其它营养成分产生异味,如牛奶的日光臭味即由此产生。分析方法：GB/T 03 中第一法为荧光法。第二法为微生物法。荧光法 原理：核黄素在 440～500nm 波长光照射下发生黄绿色荧光。在稀溶液中其荧光强度与核黄素的浓度成正比。在波长 525nm 下测定其荧光强度。试液再加入低亚硫酸钠(Na2S2O4)，将核黄素还原为无荧光的物质，然后再测 定试液中残余荧光杂质的荧光强度，两者之差即为食品中核黄素所产生的荧光强度。维生素 C 的测定：总抗坏血酸的测定：荧光法 第一法；2，4―二硝基苯肼比色法 第二法 荧光法 原理：试样中还原型抗坏血酸经活性炭氧化为脱氢抗坏血酸后，与邻苯二胺反应生成有荧光的喹唔啉，其荧光强 度与抗坏血酸的浓度在一定条件下成正比，以此测定食品中抗坏血酸和脱氢抗坏血酸的总量。注意：脱氢抗坏血酸可与硼酸结合生成复合物，而不与邻苯二胺反应生成荧光物质，由此可以消除杂质的干 扰。（空白试验） 仪器：荧光分光光度计或具有 350nm 及 430nm 波长的荧光计；捣碎机。操作方法见 PPT 或课本 P202 还原型抗坏血酸的测定：2，6―二氯靛酚滴定法 1．原理：在中性或弱酸性条件下，还原型抗坏血酸可以还原染料 2，6-二氯靛酚,该染料在酸性溶液中呈红色(在 中性或碱性溶液中呈蓝色)，被还原后颜色消失;还原型抗坏血酸本身被氧化成脱氢抗坏血酸。在没有杂质干扰时，样品中抗坏血酸的含量与消耗的染料量成正比。2、方法说明 滴定前，2，6-二氯靛酚溶液需要用已知浓度的标准抗坏血酸溶液标定；得到 2，6-二氯靛酚溶液的准确浓 度； 需要做空白试验。11．酸度的测定一．总酸度(原文来自：wWW.cDfdS.com 池 锝范 文网:食品理化分析毕业总结)、有效酸度、挥发酸、牛乳酸度分别指什么，用什么方法测定。总酸度――指食品中所有酸性成分的总量（滴定法） 有效酸度――指被测溶液中 H+的浓度（pH 计） 挥发酸――指食品中易挥发的有机酸