苯丙乳液的制备TG和DSC曲线解析?求大神帮忙。

来源：蜘蛛抓取(WebSpider) 时间：2015-04-24 19:35 标签： 苯丙乳液配方
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求助TGA DSC图谱解析
我测试的样品是次亚磷酸钠一水，下面分别是它的TGA图、DTA图、DSC图.现有以下疑问：
1、我的分子只含一个结晶水，TGA上有好几段，不知那段是失水的。
2、次亚磷酸钠占总分子的83%左右，TGA最终只残余60.75%。是不次亚磷酸钠氧化成别的物质，什么物质呢？
3、DSC曲线有三个明显的吸热峰、各个峰对对应着什么变化。
因对热分析了解的不够深入，望各位大侠帮忙，非常感谢！
一水次亚磷酸钠，化学式NaH2PO2·H2O。
根据查到的相关性质如下：
在干燥状态下保存时较为稳定，在干燥空气中易风化，在湿空气中微有潮解。110℃以上缓缓分解，析出膦PH3。能自发燃烧。200℃失去结晶水。加热超过200℃时则迅速分解，放出可自燃的有毒的磷化氢。
1&&可见采用热分析法分析你的产物比较复杂，首先要干燥处理，去除吸附或潮解水分；其次热失重也好，示差扫描量热分析也好，均需再惰性气氛下进行。
从你的热分质谱图来看，TGA，DTG以及DSC的热失重、热失重一次微分以及DSC的热效应，应该是完全对应的，只是比较复杂。我认为你的样品没有做好干燥处理，有吸附水(100度以下的)失重；110度以上时次亚磷酸钠缓慢分解，导致出现120－160度的第二个失重过程；160度开始的迅速失重则应当是失去结晶水和亚磷酸钠分解的共同作用，直至约230度结晶水完全失去，这是第三个失重过程；此后310度和400度开始有两个剧烈分解过程。大体情况是这样。
2&&这样的话，帮你重新计算一下次亚磷酸钠含量：
60.75%+2.17%+10.35%+13.34%+1.68%+2.59%=85.7% 与理论值83%左右应该差不多了吧？！
第一个失重7.61%是你的样品没处理好，120－160度的第二个失重过程中，除了次亚磷酸钠自身分解外，也不排除还有少量的潮解吸附水呢，因此加进来就高了。
3&&你这个含量判断的话，TGA DSC均做到250度即可；另外DSC横坐标换成温度比较起热效应过程来，更加方便。
希望你满意。 对不起，前面弄错了。
2&&这样的话，帮你重新计算一下次亚磷酸钠含量：
60.75%+2.17%+10.35%+1.68%+2.59%=72.36% 如果没有120度以下的失重部分(72.36%+7.61％)与理论值83%左右应该差不多了吧？！
第一个失重7.61%是你的样品没处理好，120－160度的第二个失重过程中，除了次亚磷酸钠自身分解外，也不排除还有少量的潮解吸附水呢，因此还有影响了。 另外，结晶水的失重应该从160－230度来计算，当然也还会包含了部分分解失重，可能比理论结晶水更高点了。 : Originally posted by bionics at
一水次亚磷酸钠，化学式NaH2PO2·H2O。
根据查到的相关性质如下：
在干燥状态下保存时较为稳定，在干燥空气中易风化，在湿空气中微有潮解。110℃以上缓缓分解，析出膦PH3。能自发燃烧。200℃失去结晶水。加热超过 ... 非常感谢你的回复，受益匪浅。还有一问题是DSC图谱中38°C、93°C、143°C、264°C各有一吸热峰，分别对应着什么变化，还有330°C有一很大的放热峰，这是什么变化引起的。麻烦你了，谢谢 : Originally posted by 闪电侠li at
非常感谢你的回复，受益匪浅。还有一问题是DSC图谱中38°C、93°C、143°C、264°C各有一吸热峰，分别对应着什么变化，还有330°C有一很大的放热峰，这是什么变化引起的。麻烦你了，谢谢... 麻烦你把这个样品的、温度为横坐标的DSC图谱贴上来，看看再说吧。
var cpro_id = 'u1216994';
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分析DSC-TG曲线
请帮忙分析这个DSC-TG曲线，是一种玻璃的。谢谢。
信息太少，还有说句很难为情的话，我很不习惯看放热朝下的DSC曲线 :tiger26::tiger26: Originally posted by ggwwmm1234 at
信息太少，还有说句很难为情的话，我很不习惯看放热朝下的DSC曲线 :tiger26::tiger26: 这是种低软化温度的玻璃。我没学过这种分析，希望多多指教。放热的箭头指向下，是坐标零点以下是放热的吗？还是要看纵坐标的正负，正的为放热？
还想知道那个450度的极值有什么意义。
谢谢了。 论坛有热分析的相关知识可以下载哦，对于玻璃的分析，主要就是几个特征温度，玻璃化转变点，析晶温度和熔融温度。图中标的那个温度似乎没什么意义，图中480~520度那个台阶好像是玻璃化转变温度区间，从图中看玻璃析晶不是很明显，还有我平时看的都是放热朝上的图，突然看朝下的真的不习惯！:sweat:
:tiger39::tiger36: Originally posted by ggwwmm1234 at
论坛有热分析的相关知识可以下载哦，对于玻璃的分析，主要就是几个特征温度，玻璃化转变点，析晶温度和熔融温度。图中标的那个温度似乎没什么意义，图中480~520度那个台阶好像是玻璃化转变温度区间，从图中看玻璃 ... 好的，多谢。 热分析只是热历史,要分析,应该结合热处理后的其它分析,比如XRD
var cpro_id = 'u1216994';
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