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透光率,透光率与吸光度,透光率..
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3秒自动关闭窗口　　【摘 要】针对煤基乙二醇成品紫外透光率下降问题进行了一系列探求透光率变化规律的实验，测量了在光照通空气、光照封闭、避光" />
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煤基乙二醇紫外透光率变化探究
&&&&&&本期共收录文章20篇
　　【摘 要】针对煤基乙二醇成品紫外透光率下降问题进行了一系列探求透光率变化规律的实验，测量了在光照通空气、光照封闭、避光通空气、避光封闭和无光封闭（实际保存条件）条件下的煤基乙二醇样品紫外透光率变化。同时又对不同氧化程度的煤基乙二醇样品进行了特定波段的紫外光照射实验。总结出煤基乙二醇紫外透光率变化规律，初步满足了工业需求，为深入研究并改善煤基乙二醇紫外透光率提供了基础信息与参考。 中国论文网 /8/view-5683187.htm　　【关键词】煤基乙二醇；紫外透光率；氧化；光照 　　0.引言 　　乙二醇是生产聚酯纤维、防冻剂等一些化工产品的主要原料，乙二醇的纯度直接影响着下游产品特别是聚酯纤维的质量[1-3]。目前国内外生产乙二醇的主要方法有石油路线和非石油路线，其中非石油路线中的煤制乙二醇技术是近些年来新兴起的、明显优于石油路线的乙二醇合成新技术。同时，由于生产过程产生的副产物组成的复杂性，也引入了石油路线所没有的新杂质[4]。紫外透光率（UV）是衡量乙二醇成品质量的一项重要标准，最新国家标准规定了工业用乙二醇在220nm、275nm、350nm处的最低紫外透光率分别为75%、92%、99%。在实际工业生产中，煤基乙二醇成品在后期放置及运输过程中，产品会被缓慢氧化而导致在220nm和275nm处紫外透光率会逐渐下降至低于国家标准，成为不合格产品。因此，研究煤基乙二醇成品紫外透光率变化，总结其变化规律，有助于解决煤基乙二醇成品透光率下降的问题。本文在一系列长期实验的基础上，初步探究并总结了煤基乙二醇在存放过程中透光率变化规律，为后期研究反应机理及提高煤基乙二醇成品的紫外透光率提供有效资料数据。 　　1.实验部分 　　1.1 实验药品 　　工厂新取回的煤基乙二醇样品，分析纯；无光封闭放置一年的煤基乙二醇样品；加热强制氧化的乙二醇样品；二次去离子水；1mg/L萘溶液；氮气（体积分数>99.99%，无油）。 　　1.2 实验仪器 　　KDM型可调控温电加热套（山东鄄城华鲁电热仪器有限公司）；TU-1810紫外可见分光光度计（北京普析通用仪器有限责任公司）；标准吸光度滤光片，经校准；岛津GC -2010Plus气相色谱（美国岛津公司）；紫外灯耐气候试验箱（波长280nm-315nm，无锡伯乐达实验设备有限公司）；取样器及试管若干；棕色和无色试剂瓶各若干。 　　1.3 分析方法 　　在实验中，采用紫外分光光度法（GB/T 08）测定实验过程中样品的紫外透光率。采用岛津气相色谱法对实验前后样品组成进行分析，色谱条件：FID氢火焰离子化检测器，毛细管柱为Agilent DB-624。检测器温度：250℃，气化室温度：250℃，柱箱采用程序升温，定量方法采用标准面积归一化法。 　　1.4实验方法 　　1.4.1 自然氧化过程紫外透光率和组成随时间变化 　　实验前测量乙二醇样品紫外透光率，采用气相色谱分析样品组成。称取等量乙二醇样品5份，分别放置在光照通空气、光照封闭、避光通空气、避光封闭和黑暗封闭5种不同环境下。5种实验条件互为对照。每隔一天测量样品紫外透光率，同时分析各样品组成变化。待每次测量数据相差不大时，逐渐增大测量间隔时间。 　　1.4.2 紫外光照射与紫外透光率变化测定 　　分别取等量的新鲜原料液、自然氧化一年样品、加热后样品（通过加热降低紫外透光率），放入紫外灯耐气候试验箱，保持室温，进行紫外光辐照。分别在紫外光辐照5min、10min时取出一部分样品，测量样品紫外透光率，比较三种样品前后紫外光透过率变化趋势。 　　2.结果与讨论 　　实验前测量乙二醇样品紫外透光率如下表： 　　表1 原料透光率 　　Table 1 UV of raw material 　　测量点 220nm 275nm 350nm 　　紫外透光率/% 68.6 85.7 99.1 　　通过气相色谱分析得原料液组成如下图： 　　图1 原料液组成分析 　　Fig. 1 Analysis of composition for raw material 　　由图1可知，乙二醇样品中主要杂质成分为草酸二乙酯、碳酸乙烯酯以及1，2-己二醇。乙二醇质量分数分数为99.921%，已经达到分析纯标准。同时样品中还存在有痕量含有C=O双键的化合物，这些物质含量虽然极少，达到ppm级别，但对样品紫外透光率有着很大影响。 　　2.1 自然氧化对样品紫外透光率和组成的影响 　　按照自然氧化试验步骤，每隔一天对样品进行紫外透光率测定和色谱分析，测定时长两周，图2、图3分别是测量时间内不同条件下的样品在220nm、275nm处紫外透光率变化趋势图。 　　图2 不同条件下原料液在220nm处UV值变化趋势图 　　Fig. 2 The trend diagram of UV at 220nm 　　for the raw material at different conditions 　　相关研究报道[5]在220nm处有较强吸收峰的物质主要为羧酸类化合物以及带有共轭双键的醛类，在275nm处有较强吸收峰的物质主要为醛、酮、以及环状二酮类化合物。对图2、图3进行分析可知，不管是220nm还是275nm处，直光照射下的样品紫外透光率明显比其他条件下样品紫外透光率要高，避光敞口条件要比避光封闭条件下样品紫外透光率高。 　　在220nm处，所有样品紫外透光率最初都呈现下降趋势，之后直光敞口和直光封闭条件下的样品紫外透光率波动上升，但始终低于最初值，避光封闭和无光封闭条件下样品则呈波动下降趋势。在275nm处，直光敞口和直光封闭条件下样品则直接呈现上升趋势，避光封闭和无光封闭条件下的样品呈现波动下降。光照有助于改善乙二醇样品紫外透光率。
　　图3 不同条件下原料液在275nm处UV值变化趋势图 　　Fig. 3 The trend diagram of UV at 275nm 　　for the raw material at different conditions 　　通过比较两图中避光敞口与避光封闭条件下样品紫外透光率变化趋势可知，与空气接触从两个层面影响着样品紫外透光率，新原料液由于氧化程度较小，与空气接触会发生氧化而导致透光率下降，长期存放后样品，其氧化程度已达到最大，与空气接触加速了样品中氧化产物的挥发，致使透光率有所上升。 　　2.2 紫外光照射结果分析 　　在紫外光照射实验中，所采用紫外光波长为280-315nm。经测定，紫外光照射前后样品紫外透光率变化如下图： 　　图4 不同辐射时间下不同样品在220nm处UV值变化趋势图 　　Fig. 4 The trend diagram of UV at 220nm 　　for each sample under different time of radiation 　　图5 不同辐射时间下不同样品在275nm处UV值变化趋势图 　　Fig. 5 The trend diagram of UV at 275nm 　　for each sample under different time of radiation 　　分析图4、图5可以得出，相同条件下各个样品在220nm处紫外透光率变化趋势与在275nm处紫外光透光率变化趋势显著不同。在220nm处，各个样品紫外透光率并没有出现较大幅度的上升或者下降，因此此波段的紫外光照射对样品在220nm处紫外光透过率并没有显著改善。在275nm处三种样品紫外透光率呈现明显上升趋势。这主要因为样品中存在的含有C=O双键的杂质，一部分在此波段的紫外光照射下能够使分解，275nm在次波段附近，因此此波段紫外光照射能有效提高275nm出波长。 　　2.3 重复试验 　　通过以上实验总结出乙二醇成品紫外透光率变化规律：（1）光照能够有效抑制乙二醇样品紫外透光率下降；（2）特定波段紫外光照射能够提高乙二醇样品相应波段的紫外透光率；（3）敞口通空气从两个层面影响着乙二醇样品的紫外透光率：新鲜样品暴露于空气中易导致样品紫外透光率快速下降，长时间放置氧化较为充分的样品暴露于空气能够一定程度提升其紫外透光率。为了验证乙二醇样品变色规律的可靠性，在相同外界条件下做了另外2组实验，其样品紫外透光率变化规律完全一致，证明了实验结果的可靠性。 　　3.结论 　　通过一系列实验能够得到乙二醇成品紫外透光率变化规律：光照能够有效抑制乙二醇样品紫外透光率下降；特定波段紫外光照射能够提高乙二醇样品相应波段的紫外透光率；敞口通空气从两个层面影响着乙二醇样品的紫外透光率：新鲜样品暴露于空气中易导致样品紫外透光率快速下降，长时间放置氧化较为充分的样品暴露于空气能够一定程度提升其紫外透光率。本实验结论为乙二醇成品的存放、紫外透光率的改善以及后期更加深入研究提供极具价值的数据资料。 　　参考文献： 　　[1]周张锋等. 煤制乙二醇技术进展[J]. 化工进展， ）：. 　　[2]陈伟健等. 煤制合成气生产聚合级乙二醇新技术[C]. 兰州： 2012年全国气体净化技术交流会，2012 ：226-230. 　　[3]洪海等. 国内煤制乙二醇研究与产业化进展[C]. 成都：中国化工学会2010年年会暨第二届石油补充与替代能源开发利用技术论坛， 2. 　　[4]吴良泉，李俊岭. 影响煤基乙二醇UV值的杂质分析及其提高方法[J]. 天然气化工， ）：66-70. 　　[5]徐涛等. 吸附剂的改性及脱除乙二醇中微量杂质[J]. 化工进展， ）：. 　　通信作者： 　　张晓明，男，河南平顶山人，硕士研究生，主要从事煤化工研究与开发。
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实验27丙酮碘化反应动力学
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化学竞赛题库1
导读：第二届化学竞赛（物化部分），（A）物理、化学性能稳定（B）热电性能好,热电势与温度要成简单函数关系，4．重量分析中过滤BaSO4沉淀应选用的滤纸是(A)慢速定量滤纸(B)快速定性滤纸(C)慢速定性滤纸(D)快速定量滤纸5．用洗涤方法可除去的沉淀杂质是(A)混晶共沉淀杂质(B)包藏共沉淀杂质(C)吸附共沉淀杂质(D)后沉淀杂质6．现欲标定NaOH溶液的浓度，实验室提供下列物质，最好应选择(A)邻
4．重量分析中过滤BaSO4沉淀应选用的滤纸是
(A) 慢速定量滤纸
(B) 快速定性滤纸
(C) 慢速定性滤纸
(D) 快速定量滤纸
5．用洗涤方法可除去的沉淀杂质是
(A) 混晶共沉淀杂质
(B) 包藏共沉淀杂质
(C) 吸附共沉淀杂质
(D) 后沉淀杂质
6．现欲标定NaOH溶液的浓度，实验室提供下列物质，最好应选择
(A) 邻苯二甲酸氢钾(KHC8H9O4)
(B) 草酸（H2C2O4?2H2O）
(C) 苯甲酸 （C6H5COOH）
(D) 甲酸 (HCOOH)
7．称取一定量无水碳酸钠溶解后定容于250 ml 容量瓶中，量取25 ml 用以标定盐酸，
容量瓶和移液管采取的校准方法是
(A) 容量瓶绝对校准
(B) 容量瓶和移液管相对校准
(C) 移液管绝对校准
(D) 不用校准
8．碘量法测定铜主要误差来源是
（A）I- 的氧化和I2的挥发
（B） 淀粉强烈吸附I2
（C）I2被吸附在CuI上，终点颜色很深不易观察
（D）KSCN加入过早
9．定量分析中，基准物质是
(A) 纯物质
(B) 标准参考物质
(C) 组成恒定的物质
(D) 组成一定、纯度高、无副反应、性质稳定且摩尔质量较大的物质
10．配制KMnO4溶液时应选择的方法是
(A) 称取一定量的固体试剂溶于水中，并用蒸馏水稀释至一定体积，保存于棕色瓶 中。
(B) 称取一定量的固体试剂加入需要体积的水后加热煮沸1小时，用微孔玻
璃漏斗 过滤后贮存于棕色瓶中
(C) 称取一定量固体试剂溶于一定量煮沸并冷却的蒸馏水中，加少许Na2CO3
贮存于棕色瓶中
(D) 称取一定量固体试剂加入少量硫酸，加热80℃左右使其溶解，贮存于棕
11．用于滴定操作的锥形瓶需事先进行的处理是
(A) 水洗后干燥
(B) 用被滴定的溶液洗几次
(C) 用被滴定溶液洗几次后干燥
(D) 用蒸馏水洗几次
12．重量分析中沉淀的溶解损失所属误差是
(A) 过失误差
(B) 操作误差
(C) 系统误差
(D) 随机误差
13．某混合碱先用HCl滴定至酚酞变色，耗去V1 ml，继以甲基橙为指示剂耗去V2 ml，
已知V1&V2，其组成可能是
(A) NaOH―Na2CO3
(B) Na2CO3
(C) NaHCO3
(D) NaHCO3―Na2CO3
14．用K2Cr2O7滴定Fe2+时，加入硫酸―磷酸混合酸的主要目的是
(A) 提高酸度，使滴定反应趋于完全
(B) 提高计量点前Fe3+/Fe2+电对的电位，使二苯胺磺酸钠不致提前变色
(C) 降低计量点前Fe3+/Fe2+电对的电位，使二苯胺磺酸钠在突跃范围内变色
(D) 在有汞定铁中有利于形成Hg2Cl2白色沉淀
15．碘量法中常以淀粉为指示剂，其应加入的时间是
(A) 滴定开始时加入
(B) 滴定一半时加入
(C) 滴定至近终点时加入
(D) 滴定至I3-的棕色褪尽，溶液呈无色时加入
16．碘量法测定铜时，加入KI的作用是
(A) 氧化剂
(B) 沉淀剂
(C) 还原剂
(D) 缓冲剂
络合掩蔽剂
17．在实验室里欲配制较为稳定的SnCl2溶液应采用的方法是
(A) 将SnCl2溶于Na2CO3溶液中，并加入少量的锡粒
(B) 将SnCl2溶于新煮沸并冷却的纯水中
(C) 将SnCl2溶于HAC，并加入少许Zn粉
(D) 将SnCl2溶于HCl中，并加入少量的锡粒
18．标定KMnO4时，为提高反应速度要加热，且在酸性溶液中进行，应该加入的酸是
19．用K2Cr2O7为基准物质标定Na2S2O3溶液时，I2挥发了，对标定结果影响是
(C) 无影响
(D) 无法判断
20．以HCl标准液滴定碱液中的总碱量时，滴定管的内壁挂液珠, 对结果的影响是
(C) 无影响
(D) 无法判断
21．在光度分析中，选择参比溶液的原则是
(A) 一般选蒸馏水
(B) 一般选择除显色剂外的其它试剂
(C) 根据加入显色剂、其它试剂和被测溶液的颜色性质选择
(D) 一般选含显色剂的溶液
22．国产732强酸性树脂的活性交换基团是
23．符合比移值Rf的定义是
(A) 起始点到溶剂前沿的距离与起始点到斑点中心距离的比值
(B) 起始点到斑点的中心距离与起始点到溶剂前沿距离的比值
(C) 起始点到斑点的中心距离与斑点中心到溶剂前沿距离的比值
(D) 斑点中心到溶剂前沿的距离与起始点到斑点中心的距离的比值
24．以下表述正确的是
(A) 二甲酚橙只适用于pH大于6的溶液中使用
(B) 二甲酚橙既适用于酸性也适用于碱性溶液中使用
(C) 铬黑T只适用于酸性溶液中使用
(D) 铬黑T适用于弱碱性溶液中使用
25．在Fe3+、 Al3+ 、Ca2+ 、Mg2+混合液中，EDTA滴定Fe3+ 、Al3+含量时，消除Ca2+ 、干扰，最简便的方法是
(A) 沉淀分离法
(B) 控制酸度法
(C) 络合掩蔽法
(D) 溶剂萃取法
三、第一届物化部分
1．某溶液由A和B二物质组成，且A和B的折光率有明显差异，如何用折光率的办法测定溶液的组成？
2．使用饱和甘汞电极，你是如何检查它是否饱和的？若不饱和你如何处理使之呈饱和甘汞电极？
3．当温度不算太高时，常用镍铬―镍硅热电耦用于测温，在所产生的热电势中，哪根丝为正电位？哪根丝为负电位？
4．吸光度的大小和哪些因素有关？
5．取相同大小的比色皿，一个装蒸馏水做参比，一个装待测液，有时会发现待测液透光度为102%，如何解释？
6．HCl，NH3等气体不允许抽入真空油泵内，为什么？
7．油扩散泵可分为一级泵二级泵等等，这里的级数按什么划分？
8．存放气体钢瓶应注意什么事项？
9．玻璃水银温度计有全浸式和局浸式两种，在使用时有什么不同？
10．不慎将水银温度计打破，水银洒落地上，如何做善后处理？
11．对热电耦进行校正使用什么方法？
12．溶液的比旋光度和旋光度二者有什么联系和区别？
13．对消法测电动势，先做标准化，再做测量，如果标准电池的实际电位比认定值低，对未知电池的电势测量有什么影响？为什么？
14．用电导池测电导，电导池的形状，大小对测量结果有什么影响？为什么？
15．用电桥法测电解质溶液电导，只解使用频率较高的交流电桥，为什么？
16．简单设计一个实验方案，用氧弹量热计粗略测量萘氧化制苯酐的反应热。
17．溶胶粒子电泳速度越快，是不是ξ电位越大？
18．Fe(OH)3胶带正电荷，电泳时正极界面下降，负极界面上升，若电泳时间过长或辅助液加入量少，可能出现负极界面停止上升甚至下降，如何解释？
19．动力学测量中经常变换温度，为了达到升温快速，恒温准确，波动最小，恒温均匀，在恒温槽操作上注意哪些事项？
20．为什么乙酸乙酯皂化反应可以用测定体系电导的变化来跟踪反应的浓度变化？
21．蔗糖酸催化成葡萄糖和果糖的反应做动力学测定时蔗糖浓度有什么影响？H+浓度有什么影响？
22．X衍射实验可以测物质的__________结构，红外光谱可测定物质的__________结构，而原子发射光谱可测物质的___________结构。
23．测定电极电势一般采用__________，__________________和____________，而不能用普通的电压表。
24．实验中常用的几种水（电导水、去离子水、自来水、蒸馏水）的电导率顺序为：__________________________________________________(从大到小)
25．在Ag|AgNO3(a1)|| AgNO3(a2) |Ag浓差电池的测定中，需用盐桥以消除液接电势，你知道用何种盐桥为好？
第二届化学竞赛（物化部分）
1．在用氧弹式量热计测定苯甲酸燃烧热的实验中不正确的操作是
（A） 在氧弹充入氧气后必须检查气密性
（B） 量热桶内的水要迅速搅拌，以加速传热
（C） 测水当量和有机物燃烧热时，一切条件应完全一样
（D） 时间安排要紧凑，主期时间越短越好，以减少体系与周围介质发生的热交换
2．溶解热测定实验中，温差的修正可在哪种曲线上进行
（A）雷诺曲线
（B）溶解度曲线
（C）标准曲线 （D）吸热－放热曲线
3．用静态法测液体饱和蒸气压实验中，为防止发生空气倒灌的正确做法是
（A）每次减压5kPa左右
（B）及时减压
（C）大气压下，温度升至80℃左右时维持几分钟
（D）保证各接口不漏气
4．用静态法测液体的饱和蒸汽压时测定仪器使用如图所示的平衡管，下列描述中正确
(A) 装异丙醇时，样品管装2/3，U形管装1/3，U形管中不可装
(B) 平衡管a, b 中应保留一定量的空气
(C) 当b管与c管中液面相平时液体的温度即为沸点
(D) 当a管与b管中液面相平时液体的温度即为沸点
5．对热电偶材料的基本要求是
（A）物理、化学性能稳定 （B）热电性能好,热电势与温度要成简单函数关系
（C）电阻温度系数大，导电率高
（D）有良好的机械加工性能
6．有关差热分析实验说法正确的是
（A）差热分析法是测定试样与参比物间温差对温度关系的一种方法
（B）作为参比物的材料，要求在整个温度测定范围内保持良好的热稳定性
（C）实验中要选择尽量少的样品量和高的升温速率
（D）差热图可给出峰的多少、位置、峰面积、峰高等信息
7．挥发性双液体系平衡时气液两相组成的分析测定中使用的仪器是
（A） 阿贝折光仪
（B） 旋光仪
（C） 分光光度计
（D） 贝克曼温度计
8．对具有恒沸点的双液体系，在恒沸点时下列说法错误的是
（A） 不可能用精馏的方法将两种液体分开
（B） 气液两相的物质的量可用杠杆原理计算
（C） 气液两相组成相同
（D） 改变外压可使恒沸点发生变化
9．丙酮碘化反应为复杂反应，反应速率由下面哪个反应决定
10．在丙酮碘化反应实验中，测定已知浓度的碘溶液的透光率，是为了
（A）调节仪器的零点
（B）调节仪器的透光率为100%
（C）推导未知溶液浓度
（D）测定lK'值
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单向热拉伸对聚丙烯透光率的影响
通过对PP进行不同条件下的单向热拉伸,研究了热拉伸条件对PP透光率的影响.由拉伸后试样透光率、结晶性能、晶体结构以及力学性能变化分析表明:在23℃拉伸时,PP透光率远远低于未拉伸的试样,而在120℃拉伸后,PP透光率大大高于未拉伸的试样,拉伸速度的变化对透光率的影响不大,由此可见:温度对PP热拉伸透光率提高的影响远远大于速度的影响.
Gao Li-yan
Fan Peng-peng
作者单位：
四川大学高分子科学与工程学院,四川成都,610065
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新世纪优秀人才支持计划资助，国家重点实验室专项经费项目，国家国际科技合作计划资助
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