将实验所得衍x射线衍射标准卡片条数及相对强度与pdf卡片中的一一对照，完全一致吗

来源：蜘蛛抓取(WebSpider) 时间：2016-12-05 11:59 标签： 长笛指法对照卡片
第一篇X射线衍射分析实验一X射线衍射物相定性分析；一、实验目的与任务；1．熟悉常用X射线衍射分析软件的操作界面；2．学会使用X射线衍射分析软件进行单物相的定性分；二、定性相分析的原理与步骤；.1定性分析的基本原理；根据晶体对X射线的衍射特征――衍射线的方向及强度；每一种结晶物质都有各自独特的化学组成和晶体结构；Jade分析软件是Mdi（MaterialsDa
X射线衍射分析 实验一
X射线衍射物相定性分析
一、实验目的与任务
1．熟悉常用X射线衍射分析软件的操作界面。
2．学会使用X射线衍射分析软件进行单物相的定性分析。 3．学会使用X射线衍射分析软件进行多物相的定性分析。
二、定性相分析的原理与步骤
.1 定性分析的基本原理
根据晶体对X射线的衍射特征――衍射线的方向及强度来鉴定结晶物质的物相的方法，就是X射线物相分析法。
每一种结晶物质都有各自独特的化学组成和晶体结构。没有任何两种物质，它们的晶胞大小、质点种类及其在晶胞中的排列方式是完全一致的。因此，当X射线被晶体衍射时，每一种结晶物质都有自己独特的衍射花样，它们的特征可以用各个反射面网的间距d和反射线的相对强度I/I0来表征。其中面网间距d与晶胞的形状和大小有关，相对强度则与质点的种类及其在晶胞中的位置有关。所以任何一种结晶物质的衍射数据d和I/I0是其晶体结构的必然反映，因而可以根据它们来鉴别结晶物质的物相。 2 Jade分析软件简介
Jade分析软件是Mdi（Materials Date，Inc）的产品，具有x射线衍射分析的一些基本功能如：平滑、Ka分离、去背底、寻峰、分峰拟合、物相检索、结晶度计算、晶粒大小和晶格畸变分析、RIR值快速定量分析、晶格常数计算、图谱指标化、角度校正、衍射谱计算等功能。从Jade6.0开始增加了全谱拟合Rietveld法定量分析，还可以对晶体结构进行精修。
Jade 5.0的常用工具栏和手动工具栏的基本功能见下图1和图2。
图1 Jade5.0常用工具栏
图2 Jade5.0手动工具栏
3 Jade定性分析的步骤
Jade物相定性分析，它的基本原理是基于以下三条原则：（1）任何一种物相都有其特征的衍射谱；（2）任何两种物相的衍射谱不可能完全相同；（3）多相样品的衍射峰是各物相的机械叠加。因此，通过实验测量或理论计算，建立一个“已知物相的卡片库”，将所测样品的图谱与PDF卡片库中的“标准卡片”一一对照，就能检索出样品中的全部物相。物相检索的步骤包括：
（1）给出检索条件：包括检索子库（有机还是无机、矿物还是金属等等）、样品中可能存在的元素等；
（2）计算机按照给定的检索条件进行检索，将最可能存在的前100种物相列出一个表； （3）从列表中检定出一定存在的物相。
一般来说，判断一个相是否存在有三个条件：（1）标准卡片中的峰位与测量峰的峰位是否匹配，换句话说，一般情况下标准卡片中出现的峰的位置，样品谱中必须有相应的峰与之对应，即使三条强线对应得非常好，但有另一条较强线位置明显没有出现衍射峰，也不能确定存在该相，但是，当样品存在明显的择优取向时除外，此时需要另外考虑择优取向问题；（2）标准卡片的峰强比与样品峰的峰强比要大致相同，但一般情况下，对于金属块状样品，由于择优取向存在，导致峰强比不一致，因此，峰强比仅可作参考；（3）检索出来的物相包含的元素在样品中必须存在，如果检索出一个FeO相，但样品中根本不可能存在Fe元素，则即使其它条件完全吻合，也不能确定样品中存在该相，此时可考虑样品中存在与FeO晶体结构大体相同的某相。当然，如果你自己也不能确定样品会不会受Fe污染，你就得去做做元素分析再来了。
对于无机材料和粘土矿物，一般参考“特征峰”来确定物相，而不要求全部峰的对应，因为一种粘土矿物中可能包含的元素也可能不同。
下面介绍Jade中物相检索的步骤。
第一轮检索：不做限定检索。打开一个图谱，不作任何处理，鼠标右键点击“S/M”按钮，打开检索条件设置对话框，去掉“Use chemistry filter”选项的对号，同时选择多种PDF子库，检索对象选择为主相（S/M Focus on Major Phases）再点击“OK”按钮，进入“Search/Match Display”窗口。
第二轮：限定条件的检索。限定条件主要是限定样品中存在的“元素”或化学成分，在“Use chemistry filter”选项前加上对号，进入到一个元素周期表对话框。 将样品中可能存在的元素全部输入，点击“OK”，返回到前一对话框界面，此时可选择检索对象为次要相或微量相（S/M Focus on Minor Phases或 S/M Focus on Trace Phases）。其它下面的操作就完全相同了。 此步骤一般能将剩余相都检索出来。如果检索尚未全部完成，即还有多余的衍射线未检定出相应的相来，可逐步减少元素个数，重复上面的步骤，或按某些元素的组合，尝试一些化合物的存在。如某样品中可能存在Al,Sn,O,Ag等元素，可尝是否存在Sn-O化合物，此时元素限定为Sn和O，暂时去掉其它元素。 在化学元素选定时，有三种选择，即“不可能”、“可能”和“一定存在”。见图3。
图3 元素选择界面
第三轮：单峰搜索。如果经过前两轮尚有不能检出的物相存在，也就是有个别的小峰未被检索出物相来，那么，此时最有可能成功的就是单峰搜索。在一般的教材上都有“三强线”检索法，这里使用单峰搜索，即指定一个未被检索出的峰，在PDF卡片库中搜索在此处出现衍射峰的物相列表，然后从列表中检出物相。方法如下：在主窗口中选择“计算峰面积”按钮，在峰下划出一条底线，该峰被指定，鼠标右键点击“S/M”，此时，检索对象变为灰色不可调（Jade 5中显示为“Painted Peaks”）。此时，你可以限定元素或不限定元素，软件会列出在此峰位置出现衍射峰的标准卡片列表。其它操作则无别样。
三、实验仪器设备
日本岛津XD―5A粉末衍射仪，日本理学D/max UltimaIII型粉末衍射仪，实验样品，衍射图谱，Jade5.0 软件。
四、物相鉴定中应注意的问题
实验所得出的衍射数据，往往与标准卡片或表上所列的衍射数据并不完全一致，通常只能是基本一致或相对地符合。尽管两者所研究的样品确实是同一种物相，也会是这样。因而，在数据对比时注意下列几点，可以有助于作出正确的判断。
（1）d的数据比I/Il数据重要。即实验数据与标准数据两者的d值必须很接近，一般要求其相对误差在上±1％以内。I/Il 值容许有较大的误差。这是因为面网间距d值是由晶体结构决定的，它是不会随实验条件的不同而改变的，只是在实验和测量过程中可能产生微小的误差。然而。I/Il值却会随实验条件(如靶的不同、制样方法的不同等)不同产生较大的变化。 （2）强线比弱线重要，特别要重视d值大的强线。这是因为强线稳定也较易测得精确；而弱线强度低而不易察觉，判断准确位置也困难，有时还容易缺失。
（3）若实测的衍射数据较卡片中的少几个弱线的衍射数据，不影响物相的鉴定。
五、实验报告
使用Jade5.0软件打开XRD图谱库中的图谱，随机选取一个未知物相的单物相和多物相衍射图谱，对图谱进行定性标定，并记下图谱编号和标定结果（物相名称）填入表1中，同时将图谱和检索出的卡片进行比对。
主要衍射峰2θ值比较
多物相标定结果 主要衍射峰2θ值比较
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