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钐试剂在有机合成中的应用研究分析.pdf 123页
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浙江大学博士学位论文钐试剂在有机合成中的应用研究姓名：刘运奎申请学位级别：博士专业：有机化学指导教师：张永敏浙江大学理学博士论文中文摘要本论文共分五章：1，钐试剂在有机合成中的应用之综述；2．二碘化钐促进的有机反应在有机合成中的应用；3．金属钐与辅助荆体系促进的还原反应在有机合成中的应用；4，2-{94e,钐促进的有机反应在有机合成中的应用；5．烯丙基溴化钐促进的有机反应在有机合成中的应用。第一章，综述了最近几年来钐试剂(包括二碘化钐，金属钐，三价钐试剂，有机钐试剂)在有机合成中的应用。第二章，研究了在金属钐和催化量三氯化铬或四氯化钛存在下，用二碘化钐在四氢呋喃中促进了偕二溴芳基甲基砜与脂肪酮之间的偶联成烯反应，一步高产率地合成了烷烯基砜化合物；用二碘化钐促进了分子问酮与酯的交叉偶联反应，得到了多取代的Ⅱ．羟基酮衍生物；相应地，首次研究了二碘化钐在四氢呋喃中促进的分子内酮酯交叉偶联成环反应，并研究了不同反应条件对生成产物的影响；同时，还用二碘化钐实现了N．磺酰亚胺和脂肪酮之间的交叉偶联反应，一步中等产率地得i,113．氨基醇化合物。最后尚对二苯甲酮在Sml2／sin体系促进的a，a’．二亚苄基环戊酮，1一氰基一1．苯甲酰基烯烃还原二聚环化反应中的立体选择性诱导现象作了初步探讨。第三章，主要研究了金属钐与辅助剂体系在有机合成中的应用。首先研究了低价铬试剂的制备及应用。发现低价铬试剂可以对二硒醚中的se．se键进行有效地还原断裂，继而与酰氯或酸酐反应而得到硒代酯；此外对二碲醚中的Tc．Te键进行还原断裂，既而与酰氯，有机卤以及c【，D．不饱和酯(腈)反应，合成碲代酯及不对称单碲醚；其次，研究了Sm／BiCl3体系促进的二硒醚与0【．溴代乙酸酯的类子问和分子内酮与酯的还原偶联反应，得到与二碘化钐作用下不同的产物，分别生成酮和多取代环戊酮甲酸酯衍生物；最后，尚研究了Sm／HOAc体系对d．苯砜基肉桂酰胺的还原脱砜反应，一步立体选性地合成了(E)．肉桂酰胺。第四章，提出了一种制备酰基三苯基碘化鳞盐的简便方法，并研究了在三碘化钐催化下该活性物种对四氢呋喃的开环反应，得到羧酸4．碘代丁酯；研究了三碘化钐催化的环氧化合物与异氰酸酯的环加成反应，高产率地合成了嗯唑烷酮：研完了三碘化钐促进下，醛，∞一溴代酮及苯甲酰基乙腈之间的三组分反应，中等产率地得到了1．氰基．2一芳基一I，3-二芳甲酰基．丙烷类化合物。第五章，研究了烯丙基溴化钐对N一磺酰亚胺的烯丙基化反应，高产率地得到了高烯丙基磺酰胺：提出了一种制备酰基三苯基溴化鳞盐的简便方法，并研究了浙江大学理学博士论文在烯丙基溴化钐催化下该活性物种对四氢呋喃的开环反应，得到了羧酸4一溴代丁酯。以上所研究的反应均具有原料易得，操作简便，反应条件温和，收率较高以及原子经济性等诸优点。浙江大学理学博士论文ABSTRACToffivethefirstofThisdissertationconsistedone，thechapters．InapplicationsamariumSml2，metallicandreagents(includinginsecondrecentisreviewed；Thesynthesisyearsorganicreagents)inorganosamariumandtheirdiiodidereactionssamariumoneisfocusedonthepromotedorganicinthirdoneisthesynthesis．TheSm”／Auxiliarysystempromotedorganicapplicationsinonetheirfourthreactionsandorganicsynthesis，Themainlyorganicapplicationsinducedreactionsandtheirindealswithsamariumtriiodideorganicapplicationsbromideandoneisreactionstheirlastallylsamariumpromotedsynthesis．Theinsynthesis．applicationorganicwithInreactionofketonesalkylidenatingchaptertwo，firstly，directwasrealizedintheofmetallicsulfonesbySml2presencegem—dibromomethylofortosulfonesinsamariumamountandacatalyticCrCl3TICl4givealkylidenetowasfoundthatcouldintermolecularmoderateS
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福沙那韦钙的合成分析.pdf 84页
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浙江大学硕士学位论文福沙那韦钙的合成姓名：姚庆旦申请学位级别：硕士专业：化学工程指导教师：杨亦文201005摘要艾滋病是由免疫缺陷病毒(HrV)弓I起的传染性疾病。常用的治疗药物有核苷类逆转录商品名Lexiva)是十分有效的蛋白酶抑制剂之一。福沙那韦为蛋白酶抑制剂安普那韦的前体药物，它是一种具有高度水溶性的低活性磷酸酯，用药十分方便，有很好的发展前景。福沙那韦由英国GSK和美国Vertex公司共同开发，已于2003年10月在美国上市。本论文在参考文献的基础上，对福沙那韦钙的合成路线和相应的工艺条件进行了研究，并最终选择设计了一条适合工业化生产的路线。本文以L一苯丙氨酸为原料，经过氨基保护、酯化、硫叶立德反应、不对称还原、缩合、胺酰化、磷酰化、成盐等十三步反应(包括侧链的合成)完成了目标化合物的全合成。整个合成路线步骤较少，反应条件温和，试剂和催化剂便宜易得，产物容易分离提纯，总收率达到26．2％。丁酯化合物时，对于a一氯代酮的不对称还原，探讨了几种还原剂的还原机理，并通过试验，比较了它们的还原选择性，以78．7％的收率得到了单一(S)构型的a一氯代醇。侧链(S)一3一羟基四氢呋喃活性碳酸酯的合成，试验了三光气、氯甲酸苯酯、N，N一羰基二咪唑、N，N一二琥珀酰亚胺基碳酸酯(DSC)等试剂。通过优化选择，用N，N一二琥珀酰亚胺基碳酸酯(DSC)合成的活性碳酸酯，和胺基的酰化反应收率可达82．45％。总之，本文成功地设计并完成了福沙那韦钙的全合成，从而为福沙那韦钙的工业化生产奠定了基础。关键字：福沙那韦，福沙那韦钙，合成，艾滋病，HIV，L一苯丙氨酸nAbstractasortofdiseasecausedsyndrome(AIDS)isAcquiredirnmunodeficiencycontagiousbyhumancommoncanbeclassifiedintoimmunodeficiencyvirus(HIV)．Thetherapeuticdrugsthreereversereverseinhibitor,non-nucleosidecategories：nucleotidetranscriptasetranscriptaseinhibitorandbrandnameisLexiva)isoneofinhibitor．Fosamprenavir(thequiteproteinaseeffectiveisaninactiveesterthatisawaterproteinaseinhibitor．FosamprenavirphosphatehighlysolubleofallowsmoreconvenientaStoamprenavir．ItdosingcomparedamprenavirprodrughasforfurtheranditbeenselectedVertexPharmaceuticaldevelopment．nepreparedandlicensedittoGlaxoSmithKlineforWaSFDAandFosamprenavirdevelopment．ItgrantedbycameintotheU．S．marketinOctober2003．whichistotheTMsdissertationanovelandviableroutedesignedprovidesaccordingliteraturefortheofthesynthesisFosamprenavirCalcium．Starting晰廿1isobtainedafterthirteenreactiontheofsideproductfinallysteps(includingsynthesischain)．Thewholeincludesthereactionofofaminoprocessprotectionadditionofsulferylide，asymmetricintheinthisformationprocessesliterature．theetc。Compared诹threportedprocessdissertationhasthemerits：fewerreactionreactionfollowingsteps，milderavailableandconvenientoffmaltotalisreagentscatalysts．moreseparationproduct．nleyield26．2％．Fortheofthesynthesiskeyconditionsofthea-chlororeduction—ydroxy-1·fN—isobutyl)amino一4-phenylbutane．severalketo
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一个关于氢化铝锂还原的问题小弟请教前辈一个问题；下面这个反应,用氢化铝锂还原是否可行?反应是否容易进行?操作条件应该是什么样的?C6H5-CH-CH3 ===> C6H5-CH2-CH3|CL格式变了，氯原子接在中间那个碳的位置上。（1-位）没有人知道吗？
应该没问题,我只知道卤代烃的还原,操作条件……还没到那水平你可以去化学吧问问,那里ms高人很多
与《一个关于氢化铝锂还原的问题》相关的作业问题
原句：Coincident with concerns about the accelerating loss of species and habitats has been a growing appreciation of the importance of biological diversity, the n
羧酸很难被一般的还原剂或催化剂还原,但用氢化铝锂与二硼烷等试机能顺利地把羧酸还原成伯醇.二硼烷可以在碳碳双键,酮基,氰基,酯基,酰氯基,硝基,砜基等存在时首先还原羧基.
酰胺基团中的羰基具有氧化性R-(CONH2)2+LiAlH3所以3：2
确实是,据说是用暴力破解的,把魔方的所有变化全列出来,一一破解找出最少步,才证明20步之内可以还原.如果你能把所有的情况都记住并记住他的还原步骤,那就恭喜你啦,你的大名会被千古传颂.
那个绿色角块装的时候装错了 把那个绿色角块拆下来 绿色对上 拆的时候要先拆棱块再拆角块 拆棱块先把顶层旋转45° 下面两层往下掰 要拆的棱块往上掰
你说的是一组五个棱的中间那块和其他四块相对都是反的是吧.这是高阶的特殊情况.因为你现在是7阶,单纯用四阶的特殊情况公式是不能解决的.所以你要在四阶特殊情况公式上把个别的单层转动变为三层一起转动（包括最外面的一层）,见我以下给你的公式：初始状态：把这条棱横放在UF面的交界处,做公式：MR2 B2 U2 ML U2 MR'
这就是个普通的H-离子还原机理我有类似反应的操作
　　氢化铝锂还原羰基,相当于加氢,羰基被还原羟基,注意不是烃基.‍ 再问： 哦，那是还原酰胺。那这里的产物都是羰基加氢是吧。 再答： 没有见过。
酰胺基会被氢化铝锂还原生成一级胺,而缩酮不被还原,缩酮在酸性水溶液中不稳定,水解为酮,再与氨基反应.希望我的回答能够解答你的疑问!如有不懂请追问!
你的魔方装错了,不可能有一个角块错误,最起码有两个,可以拆下来再装一次,
你觉得可能只有一个角错了吗?如果是位置不对,那你的魔方绝对就是火星来的.如果是色向错了,那就是装错了,重装吧!
还原符号还原一个小节和还原某一个音符的写法没有区别.首先临时升号、降号、还原号只对当前小节有用,换了小节就失效了.其次一个小节里面出现还原符号,那这个小节内,后面的出现同样的音也是还原的,还原号可以省略,也可以不省略.同样降号也是,所以第一小节第一拍7是降7,后面出现的7也是降7,降号可以省略也可以不省略.这个是不省略
这就是因为里面的谐波含量太高,会造成控制系统的误动作,所以,需要先经过一个低通滤波器进行过滤,将尽可能多的主要谐波过滤掉,保证整个工控系统控制的精度.
单独三个角位置不对,可以用换角公式,如下：R2F2R‘B’RF2R'BR'先观察有无两个侧面颜色一样的情况,如果有,把他们旋转到面向右侧的位置,用换角公式完成,如果不是这种情况,可随便用一次换角公式,就一定会出现有两个角块的侧面颜色一样的情况,我们再用一次换角公式即可完成.
魔方菜鸟说两句：既然开始六面都是对的,用公式一定解的了.帮你分析原因!1你买的盗版,公式人家印错了2脑子打铁了,人人都会有同样犯一个错误的时候.
lz是说还原第二层的时候,棱块的颜色正好是反的把,可以用一个公式的 F2 U2 R' F2 R U2 F U' F
理论值是1：1,通常氢化铝锂要过量很多,大约达到2：1就差不多了.如果不行还得加大比例
我想是B和C吧,刚开始的时候,两个硝基中的一个有强的吸电子作用,可以发生还原反应,其中一个还原后,剩下的硝基没有别的硝基的吸电子作用,反应停止A和D和E很难控制
内酯可以被LiAlH4还原成半缩醛.当然对于LiAlH4这样的还原剂而言,半缩醛只是一个中间产物.还原不可能停留在这一步,半缩醛会打开,最后被还原成二醇.如果想让反应停留在半缩醛这一步,需要增大还原剂的位阻,减少试剂用量.一个可行的方法是用DIBAL-H,也就是AlH(i-Bu)2作还原剂,用量为1eq,可以使产物为半您所在位置： &
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左氧氟沙星合成工艺.pdf 88页
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Author’ssignature：一‘●‘·是iupervisor7ssignature：Thesisreviewer1：Thesisreviewer3：刀抡sisreviewer4．111esisreviewer5：Chair：Committeeman1：Committeeman2：Committeeman3：Committeeman4．Committeeman5：Dateoforaldefence：浙江大学研究生学位论文独创性声明本人声明所呈交的学位论文是本人在导师指导下进行的研究工作及取得的研究成果。除了文中特别加以标注和致谢的地方外，论文中不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果，也不包含为获得逝垫太堂或其他教育机构的学位或证书而使用过岛材料。与我一同工作的同志对本研究所做的任何贡献均已在论文中作了明确的说明并表示谢意。学位论文作者签名：签字日期：年月日学位论文版权使用授权书本学位论文作者完全了解塑堑太堂有权保留并向国家有关部门或机构扩～交本论文的复印件和磁盘，允许论文被查阅和借阅。本人授权逝垫太堂可以将学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索和传播，可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存、汇编学位论文。(保密的学位论文在解密后适用本授权书)学位论文作者签名：导师签名：签字日期：年月日签字日期：年月日摘要左氧氟沙星是最著名的喹诺酮类抗菌药氧氟沙星(氟嗪酸)的左旋光学异构体，具有强效广谱的抗菌作用。左氧氟沙星药代动力学特性良好、不良反应轻微、临床疗效确切、适用范围广，因此左氧氟沙星的合成研究日益受到重视。本文对左氧氟沙星的合成方法进行了综述，在此基础上对其合成工艺进行了优化和改进，以四氟苯甲酰氯为起始原料，经缩合、水解脱羧、胺化、环合、水解、缩合、精制最终得到了目标化合物左氧氟沙星，总摩尔收率可达55．35％。经研究得到较优的工艺条件如下：．丙二酸二乙酯：无水乙醇：甲苯：镁粉：对甲苯磺酸：盐酸为原料，进行氧氟单酯的小时，摩尔收率77．21％。氟化钾：5％Na2C03溶液为原料，进行左氧氟羧酸的合成。其中先以甲苯做溶剂，氧氟单酯-9行胺化反应，避免了文献中使用醋酐做溶剂、由氧氟单酯与原甲酸三乙酯缩合再与s-(+)-2．氨基丙醇置换造成的胺化反应不完全；环合反应在高活性氟化钾-DMF体系中进行，回流温度为150&(2，反应2．5小时左右，大大改善了原文献中在碳酸钾．甲苯体系中进行环合反应造成的反应不完全，环合产品颜色较深的情况。水解反应用5％Na2C03溶液代替浓硫酸+冰醋酸，使水解反应收率提高，同时反应条件更加温和。反应后调溶液pH值至6．5。摩尔收率83．2％。的左氧氟羧酸：N．甲基哌嗪：三乙胺：氨水：767#活性炭：95％乙醇：二甲基亚砜：三氯甲烷为原料进行左氧氟沙星的合成。其中缩合反应温度控制在85&C，反应时间为6小时，滴加氨水调节pH值至中性，精制结晶温度冷却至5&C后抽滤最佳，摩尔收率为86．16％．产品经元素分析、紫外光谱、红外光谱、核磁共振谱、质谱、热分析、粉末x．射线衍射分析，可确证合成产物为左氧氟沙星。经过中试放大，合成的左氧氟沙星收率为49．9％～57．4％，产品质量符合国家药品标准的规定，该制备-rE重现性好，质量稳定，同时具有收率高，操作步骤简单及三废产生量少等特点，具有较高的工业化价值。关键词：左氧氟沙星，抗菌药，合成，工业化IlAbstractLevofloxaciniSoneofthemostfamousantibacterialofloxacinquinolone(norfloxacin)levorotaryisomers，withpotentantibacterialeffect．Becausebroad-spectrumoftheadversecurativegoodpharmacokineticscharacter,mildreactions，clinicaleffect，wideresearchismoreapplicationrange，levofloxacinsynthesisandmoreattractingattention．Thisarticlesummarizedthemethodsofonwhichasynthesislevofloxacin，basednewroutewasandsyntheticproposedchloridewasselectedasmaterial．Levofloxacinwasstartingobtainedwithof55．35％afteryieldandreactionconditionsareasfollows：refinary．Thespecific1．Theofratio(w／w)2,3，4，5-
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表没食子儿茶素衍生物的半合成及活性评价.pdf 71页
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表没食子儿茶素衍生物的半合成及活性评价
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中国海洋大学硕士学位论文表没食子儿茶素衍生物的半合成及活性评价姓名：秦绪龙申请学位级别：硕士专业：药物化学指导教师：江涛表没食子儿茶素衍生物的半合成及活性评价摘要茶叶作为中华民族的传统保健饮料已有四五千年的历史，流行病学证实饮茶可以预防一些疾病。茶叶中最主要的活性成分是表没食子儿茶素没食子酸酯(EOZG)。EGCG具有抗氧化、抗癌、抗心血管疾病、抗菌抗病毒等生物活性．抑制肿瘤发生的作用。20s蛋白酶体是一类多活性的蛋白酶，负责降解大多数的胞内蛋自。E(圯G抑制机理研究表明酯键是其不可逆抑制蛋白酶体的必需药效团。然而，EGCG稳定性差、易被氧化、体内生物利用度低限制了对其深化研究。为了提高EGCG的稳定性，我们在已有的研究基础上，根据EGCG的抑制合成了一系列12个EGCG类似物。初步活性测试显示，其中4个G环含氟化合类似物(10a、10b、10c、10d)对自血病JurkatT细胞抑制活性明显高于全乙酰化的EGCG。本研究的创新之处在于：第一，试验了一种对茶多酚粗提物衍生化再提取的方法；以较理想的收率和较简便的操作方法，得到了纯的中间体即苄基保护的EGC(B玎卮6圮)，这是合成EGCG类似物的最关键中间体；利用半合成方法合成EGCG类似物。第二，本研究首次合成含氟的黄烷醇分子，建立合成方法，丰富黄烷醇类活性化合物，并提高了EGCG的稳定性和活性。关键词：半合成蛋白酶体抑制剂印CG类似物Theofassemi-synthesisanalogsepigaHocatechininhibitorsproteasomeAbstracthasbeenusedItalreadysinceChinesetea鹬health-drinks．ItisyearsabsorbedthatteatOeffectsofteaheal血TheaIeextensivelyhalpeabiologicalgreentotheo】}Ienattributedgallate0zC,C6)．FurtherresearchesdisclosedthatECrCGthedisplayedpotentialanticarcinogenicassociatedthewhichwithto20sproteasome．Theactivityinhibitoryactivityatheismulticatalyticforofmostprotensomeproteaseresponsibledegradationofthemechanismresearchesfoundthattheesterbondofcellul越proteins．OneisforthetonaturalEG-CGnecessaryinhibitoryactivityproteasome．Howg“cer,theEC-CGhas9铆maslowordertodisadvantages．suchinstabili锣andbioavailability．InthestructureofEGCGanditsEGCGwitho】，tj赫zeanalogsimprovebio-activity,12Wfft'etheSARofandtheandtOEGCGdesignedsynthesizedflmyro-groupaccordingthesehaveshownDocldngresults．Amongcompounds9a,9b，9c，9danalogs，thebetteractivitiesofthanandtheirinhibitoryproteasomeEGCGpef．∞e“|tes(10a，10b,mo∞effectiveinhumanthan10c，10e1)Wffl'eldllil】gI明lka鲫ia喇icen(JurkatDEGCGperacetate．Inthisseriesofnovelfluoro-catechinswerefirstthethesis,areported,andwasmethodThesetheofimprovedsemi—synthesisexplorecLsignificantlystudyinhibitorsofanti-tumorEGCGandcandidatesanalogs鹤proteasomeagents．独饲声明本人声明所呈交的学位论文是本人在导师指导下进行的研究工作及取得的研究成果。据我所知，除了文中特别加以标注和致谢的地方外，论文中不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果，也不包含未获得l莲!翅邀直墓丝噩噩挂型童题数：奎拦互窒2或其他教育机构的学位或证书使用过的材料。与我一同工作的同志对本研究所做的任何贡献均已在论文中作了明确的说
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