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重结晶原理 意义:从有机合成反应分离出来的固体粗产物往往含有未反应的原料、副产物及杂质,必须加以分离纯化,重结晶是分离提纯纯固体化合物的一种重要的、常用的分离方法之一。原理:利用混合物中各组分在某种溶剂中溶解度不同或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同而使它们相互分离。固体有机物在溶剂中的溶解度随温度的变化易改变,通常温度升高,溶解度增大;反之,则溶解度降低。对于前一种常见的情况,加热使溶质溶解于溶剂中,当温度降低,其溶解度下降,溶液变成过饱和,从而析出结晶。由于被提纯化合物及杂质的溶解度的不同,可以分离纯化所需物质。适用范围:它适用于产品与杂质性质差别较大、产品中杂质含量小于5 %的体系。
测量高分子结晶度的方法有哪些?各自的原理是什么 结晶度的测定及原理1. X射线衍射法测结晶度此法测得的是总散射强度,它是整个空间物质散射强度之和,只与初级射线的强度、化学结构、参加衍射的总电子数即质量多少有关,而与样品的序态无关。因此如果能够从衍射图上将结晶散射和非结晶散射分开的话,则结晶度即是结晶部分散射对散射总强度之比。2. 密度法测定结晶度假定在结晶聚合物中,结晶部分和非结晶部分并存。如果能够测得完全结晶聚合物的密度(ρc)和完全非结晶聚合物的密度,则试样的结晶度可按两部分共存的模型来求得。3. 红外光谱法测结晶度人们发现在结晶聚合物的红外光谱图上具有特定的结晶敏感吸收带,简称晶带,而且它的强度还与结晶度有关,即结晶度增大晶带强度增大,反之如果非结晶部分增加,则无定形吸收带增强,利用这个晶带可以测定结晶聚合物的结晶度。4. 差示扫描量热法(DSC法)测结晶度这是根据结晶聚合物在熔融过程中的热效应去求得结晶度的方法。5. 核磁共振(NMR)吸收方法测结晶度如果不仅使结晶部分而且使无定形部分的链段运动也处于停滞状态,在此低温下聚乙烯的NMR吸收曲线是单一的幅度较宽的峰,如果温度增高接近熔点,吸收曲线变成单一的幅度较窄的峰。在一般的温度范围内则是相当于结晶区宽幅部分和相当于非结晶区尖锐部分(这和液体的情况相同)相重叠的曲线。
简述重结晶的原理 1、原理:固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。一般是温度升高,溶解度增大。若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和,冷却时即由于溶解度降低,溶液变成过饱和而析出晶体。利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同,可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出。而让杂质全部或大部分仍留在溶液中(若在溶剂中的溶解度极小,则配成饱和溶液后被过滤除去),从而达到提纯目的。利用不同物质在同一溶剂中的溶解度的差异,可以对含有杂质的化合物进行纯化。所谓杂质是指含量较少的一些物质,它们包括不溶性的机械杂质和可溶性的杂质两类。在实际操作中是先在加热情况下使被纯化的物质溶于一定量的水中,形成饱和溶液趁热过滤,除去不溶性机械杂质,然后使滤液冷却,此时被纯化的物质已经是过饱和,从溶液中结晶析出;而对于可溶性杂质来说,远未达到饱和状态,仍留在母液中。过滤使晶体与母液分离,便得到较纯净的晶体物质。这种操作过程就叫做重结晶。如果一次结晶达不到纯化的目的,可以进行第二次重结晶,有时甚至需要进行多次结晶操作才能得到纯净的化合物。重结晶纯化物质的方法,只适用于那些溶解度随温度上升而增大的化合物。对于其溶解度受温度影响很小的化合物则不适用。2.热的溶液比冷的溶液容易过滤。溶液的粘度愈大,过滤愈慢,沉淀若呈现胶状时,必须先加热一段时间来破坏它,否则它要透过滤纸。如果溶液中的溶质再温度下降很易大量结晶析出而我们又不希望它在过滤过程中留在滤纸上,这时就要趁热进行过滤。过滤时可把玻璃漏斗放在铜质的热漏斗内,热漏斗内装有热水,以维持溶液的温度。也可以在过滤前把普通漏斗放在水浴上用蒸汽加热,然后使用。此法较简单易行。另外,热过滤时选用的漏斗的颈部愈短愈好,以免过滤时溶液在漏斗颈内停留过久,因散热降温,析出晶体而发生堵塞。
什么是晶种,原理是什么? 在结晶法中,通过加入不溶的添加物即晶种,形成晶核,加快或促进与之晶型或立体构型相同的对映异构体结晶的生长. 一、结晶之简介 1. 结晶是纯质从一均匀相中所析出之高纯度之固体。 2. 组成之基本单位为由其成份原子、分子或离子在三度空间排列 整齐所构成之晶格。 3. 结晶之发生必需有过饱和之存在。 4. 结晶产品之纯度,通常为99%以上;如再结晶,则纯度可?small> 99.9%或 99.99%,甚至更高。 二、晶体种类 1. 金属晶体 金属晶体--由阳离子产生静电力,使带正电原子结合一起而和周围电子云结 合而成。 2. 离子晶体--由阴电性差异很大的阴阳离子结合。 3. 共价晶体--利用共用电子对形成。 4. 分子晶体--由凡得耳力结合。 5. 氢键晶体--由氢键结合而成。 6. 半导体--因杂有微量不纯物,结晶体有孔洞产生。 三、晶体形状 1. 三斜晶体:三结晶轴互相斜交。其长度均不同。 2. 单斜晶体:三结晶轴均不等长,其中两轴互相斜交,但皆垂直於第三轴。 3. 斜方晶体:三结晶轴均不等长,互相垂直。 4. 正方晶体:三结晶轴互相垂直,其中两轴等长,另一轴不等。 5. 三方晶体:等长三轴互相倾斜,且倾角相等。 6. 六方晶体:三轴等长,且相交成60度角。另一不等长的轴则与此平面垂直。 7. 等轴晶体:三轴相等,且相互垂直。 四、结晶习性 1. 结晶习性,俗称晶癖,指结晶成长过程中,各晶面相对的生长率。 2. 各晶面生长率随晶体本身之性质及外界之条件而变化。 3. 影响晶癖的主要因素 (1)溶剂种类 (2)不纯物的含量 (3)搅拌速度 (4) 溶液的PH值 (5) 溶液温度 五、结晶之赫夷定律 同一溶质所析出的晶体,其边长与面积的大小可能不同,然而各相 对 的夹角均相同;即析出之晶体均成几何相似,此为赫夷定律。 六、结晶之迈耶理论 1. 迈耶提出在溶解度曲线以上的过饱和区,再以过溶解度曲线分为不安 定区及准安定区。 2. 准安定区:只能成长晶体不能生成晶体,故需加入少数微小晶体,作 为晶种;如控制得当,可得较大之晶体。 3. 不安定区:会有大量微小晶体析出,分享了过饱和溶质的量,使晶体 无法长大,故成为微小的晶体。 七、结晶之方法—过饱和 1. 结晶之步骤: (1) 晶核之生成: 单位聚群晶胚晶核 (2) 晶体的生长:晶核结合了动力单位而形者。 2. 达成过饱和之方法 (1) 冷却法:溶质之溶解度变化很大时。 (2) 溶剂蒸发法:溶质之溶解度随温度变化很小时。 (3) 盐析法:在溶液中加入第三种物质,藉以急速降低溶质之溶解度。 (4) 绝热蒸发法:急速蒸发,可降低溶液温度,同时减少溶剂的量。 3. 影响结晶的因素: (1)晶种:在准安定区结晶,可获得大颗粒结晶。 (2)温度:温度不同,则溶液的饱和度不同。 (3)杂质:有杂质存在,则晶形不同。 (4) 搅拌:对於高黏度容液的结晶,搅拌,可以促进晶核成长。 八、晶体之纯度与母液 1. 晶体与溶液分离时可能含有母液。 2. 可用过滤或离心分离,或以新鲜溶剂洗涤。 九、结晶之管理与操作 结晶之目的在於求得适当大小及形状之高纯度晶体。 应注意事项如下: 1. 以适当加热方式除去多余之晶核。 2. 避免快速冷却及过大之过饱和度,以防止大量晶核产生。 3. 保持均匀之过饱和。 4. 选用器壁平滑之结晶器。 5. 减少碰撞及摩擦,以避免产生新晶核。 结晶介绍 ......
氯化铵的结晶基本原理 氯化铵受热易分解生成氨气和氯化氢,因为产物不共存,之间可以反应,当遇冷时(如凝结到範管壁上)就会又化合生成氯化铵,这就又发生了结晶。
邓小平理论是马克思列宁主义的基本原理同当代中国实践和时代特征相结合的产物,是毛泽东思想在新的历史条 当代中国的马克思主义,是马克思主义在中国发展的新阶段。邓小平理论是马克思列宁主义的基本原理同当代中国实践和时代特征相结合的产物,是毛泽东思想在新的历史条件下的继承和发展,是马克思主义在中国丁展的新阶段,是( 当代中国的马克思主义,是马克思主义在中国发展的新阶段 ),是中国共产党集体智慧的结晶,引导着我国社会主义现代化事业不断前进。
渗透结晶防水剂的工作原理是什么? 是靠溶剂与混凝土反应结晶,然后填充裂缝实现防水的,国内渗透结晶防水剂基本上以美国科洛为主,它是百年老品牌。
研究再结晶要看哪些基础的理论知识 机械专业概念笼统向习要针自工作应用向进行 事半功倍作合格机械工程师面基本理论习课要熟悉:专业基础课1:《理论力》册、《工程力》册;专业基础课2:《机械原理》册、《机械工程设计》册;专业基础课3:《机械制图与画几何》、《公差配合》、《金属材料与热处理》专业课:《金工实习》、《机械制造工艺》
为什么分离溶解度随温度变化较大的物质用降温结晶法,而随温度变化较小的用蒸发结晶法呢?蒸发结晶的原理 溶解度随温度变化大的,温度降低一点点就结晶了,溶解度随温度变化小的,降温也不容易析出结晶。所以只能蒸发结晶。蒸发结晶原理是随着溶剂的挥发,原来的不饱和溶 液逐渐变为饱和溶液,饱和溶液再 逐渐变为过饱和溶液,这时溶质就 开始从过饱和的溶液中析出.很多 溶质可以以晶体的形式析出。
蒸发结晶是海水晒盐的基本原理是? 水减少了,盐就出来了,是什么原理呢,典型的中国式的考题。放置长时间后为什么装盐酸的试剂瓶外会出现白色晶体
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长效胰岛素研究——(Lys-B_(31)-NH_2)-胰岛素的结晶和初步晶体学分析
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天然胰岛素在酸性溶液中是一种短时效制剂,直接用于糖尿病患者需一天注射几次。因此,寻求长效制剂从一开始就是胰岛素临床应用提出的实际课题。经过相当时间的探索,已有一些长效制剂成功地用于临床。但目前广泛使用的长效胰岛素大多是通过引入外源蛋白和有机化合物(如鱼精蛋白胰岛素),或改变胰岛素的物理状态(如结晶Zn-胰岛素)来产生长效效应。由于含有外源因素,这类制剂在实际应用中有明显的缺点,如产生免疫反应、过敏反应、毒性等。蛋白质工程的出现,促使研究者努力通过胰岛分子本身的改造去寻求新型长效制剂,其主要特点是通过分子内在因素制导产生长效性,而无需外源物。为此目的,我们从1987
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Bt培养基配比及伴孢晶体纯化条件的优化
摘 要:苏云金芽孢杆菌[Bt(HD-1)]发酵中培养基的配方影响发酵水平,还决定发酵产物杀虫毒力的效果。本实验在基础参数试验基础上,采用均匀设计法对Bt发酵中培养基组分、杀虫晶体蛋白纯化条件进行优化,并直接采
【题 名】Bt培养基配比及伴孢晶体纯化条件的优化
【作 者】王善利 马景芝 袁勤生
【机 构】华东理工大学生物工程学院,上海200237
【刊 名】华东理工大学学报:自然科学版,
2006(3): 285-289
【关键词】苏云金芽孢杆菌 培养基优化 晶体 提纯 均匀设计
【文 摘】苏云金芽孢杆菌[Bt(HD-1)]发酵中培养基的配方影响发酵水平,还决定发酵产物杀虫毒力的效果。本实验在基础参数试验基础上,采用均匀设计法对Bt发酵中培养基组分、杀虫晶体蛋白纯化条件进行优化,并直接采用发酵中伴孢晶体量作为最终评价指标。结果表明:Bt培养基成分对发酵的主要影响因素依次为:MgSO4、蛋白胨、可溶性淀粉,最佳用量为(g/I,):1.3、2.6、4.5;晶体蛋白双液相纯化的主要影响因素依次为:K2HPO4/KH2PO4质量比、PEG浓度、沉淀量、离心速度,最佳条件为:3:1、110g/L、1g、1 440r/min,其中离心速度若选500r/min,可能对晶体纯度提高更有利,但低速对回收率有负影响。
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